CN113025827A - 含钒废弃物中回收钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钒废弃物中回收钒的方法，属于含钒废弃物综合回收利用技术领域。本发明的含钒废弃物中回收钒的方法包括酸浸：将含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂混合，在80～90℃浸出1～3h；所述含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂的质量比为：1:3～7:0.05～0.15:0.05～0.15；所述助浸剂为含氟化合物；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种。本发明以钛白废酸与含钒废渣为原料生产富钒料，既降低了钛白废酸的酸度，又利用了含钒废渣中的钒资源，实现了攀西地区两种主要固体和液体废弃物的高值化利用，增加了经济效益，降低生产成本，工艺过程无“三废”排出，环境好。

Description

含钒废弃物中回收钒的方法
技术领域
本发明涉及一种含钒废弃物中回收钒的方法，属于含钒废弃物综合回收利用技术领域。
背景技术
目前，中国钛白粉的生产仍然以硫酸法为主，每生产1吨的钛白粉产生6～7吨浓度为20％左右的废酸。攀枝花市钛白粉的产能约为50万吨，按产能计，年产废酸约300万吨。提钒尾渣我国每年产量约为200万吨，其中可溶性Cr6+、V5+等对人体健康危害极大。
钛白废酸和含钒废渣是长期困扰硫酸法钛白企业和钒制品生产企业的两大液体和固体废弃物，长期以来对其综合利用一直是相关企业处理难题和发展瓶颈，长期排放和堆存不仅带来严重的环境问题，而且造成的资源的严重浪费。
钛白废酸目前的处理方法主要有石灰中和法，真空浓缩法，浸取磷矿制备磷酸法，但这些方法目前主要存在的问题有：(1)废酸真空浓缩设备十分昂贵，能耗和操作费用也很高，每吨浓缩酸的成本要比每吨新酸贵；(2)浸取磷矿制磷酸产生大量的磷石膏，形成二次污染；(3)石灰中和法未对红石膏进行开发利用，产生的红石膏堆放量大，环境污染严重，其中的有价金属元素也未得到综合提取利用。
CN103922423A公开了一种利用钛白废酸提高钒渣品位的方法。所述方法是将钒渣用过滤除去悬浮物后的钛白废酸进行浸出，然后过滤洗涤得到高钒钒渣和含有硫酸亚铁的滤液；其中，所述钛白废酸为硫酸法生产钛白粉工艺中所产生的废酸，所述钒渣为含钒铁水经提钒吹炼后产生的炉渣。根据本发明的方法实现了钒渣和钛白废酸的综合治理，提高了钒渣品位，还可以得到硫酸亚铁等副产品。
然而其钒渣的钒含量本身需要很高，以V2O5计为10～30wt％，得到的富钒产品的钒含量提升至30.5～36.8wt％。钒渣的品味提高程度非常有限。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种新的含钒废弃物中回收钒的方法。
为解决本发明的第一个技术问题，所述的含钒废弃物中回收钒的方法包括酸浸：将含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂混合，在80～90℃浸出1～3h，优选2～3h；
所述含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂的质量比为：1:3～7:0.05～0.15:0.05～0.15；
所述助浸剂为含氟化合物；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述助浸剂为氟化钙、氟化钠、氟化铵中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣为钙化提钒尾渣、钠化提钒尾渣中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣中的钒换算成V2O5的质量百分比为1～3％。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣的粒度为40～200目。
在一种具体实施方式中，所述钛白废酸浓度为15～20wt％。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括将酸浸后的溶液过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液；再将酸浸液水解沉钒，过滤得废水和含水富钒料，干燥含水富钒料得到富钒料产品；
为了提高酸浸液中的钒浓度，优选将所述酸浸液再用于浸出新的含钒废渣，再将酸浸液进行沉钒；更优选所述酸浸液用于浸出新的含钒废渣共3～4次，再将酸浸液进行沉钒；更优选沉钒前浸出液的钒浓度以V2O5计为9.8g/L以上；酸浸液反复浸出新的含钒废渣时，还可以补加适量的废酸；
优选将所述酸浸尾渣用于生产水泥；将所述废水用于生产钛白粉。
所述方法还包括将酸浸后的溶液过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液；再将酸浸液水解沉钒，过滤得到富钒料产品。
在一种具体实施方式中，所述酸浸的钒浸出率为50～70％，酸浸尾渣的含钒量换算成V2O5小于1wt％。
在一种具体实施方式中，所述水解沉钒包括：先加入双氧水氧化，再加入氢氧化钠进行水解沉钒或者直接加入氯酸钠进行水解沉钒；
优选所述水解沉钒前还进行了除杂，所述除杂为在浸出液中加入CaCl2去除液体中P。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种富钒料产品。
为解决本发明的第二个技术问题，所述的富钒料产品采用上述的含钒废弃物中回收钒的方法制备得到；所述富钒料产品中的成分为：45～65wt％的V2O5，15～30wt％的Al2O3，5～15wt％的Fe2O3，3～5wt％的SiO2，5～10wt％SO2，其他元素含量2.0wt％以下。
有益效果：
本发明以钛白废酸与含钒废渣为原料生产富钒料，既降低了钛白废酸的酸度，又利用了含钒废渣中的钒资源，实现了攀西地区两种主要固体和液体废弃物的高值化利用，增加了经济效益，降低了生产成本，工艺过程无“三废”排出，环境好，因此，真正实现钛白粉清洁生产和资源全效高效综合利用，提高了硫酸法钛白工艺和提钒工艺的生命力和竞争力，促进钛白产业和钒产业走向高效、环保、经济之路，必将产生巨大的经济和社会效益。
附图说明
图1.本发明的一种具体实施方式的流程图。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，所述的含钒废弃物中回收钒的方法包括酸浸：将含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂混合，在80～90℃浸出1～3h，优选2～3h；
所述含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂的质量比为：1:3～7:0.05～0.15:0.05～0.15；
所述助浸剂为含氟化合物；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述助浸剂为氟化钙、氟化钠、氟化铵中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣为钙化提钒尾渣、钠化提钒尾渣中的至少一种。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣中的钒换算成V2O5的质量百分比为1～3％。
在一种具体实施方式中，所述含钒废渣的粒度为40～200目。
在一种具体实施方式中，所述钛白废酸浓度为15～20wt％。
在一种具体实施方式中，所述方法还包括将酸浸后的溶液过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液；再将酸浸液水解沉钒，过滤得废水和含水富钒料，干燥含水富钒料得到富钒料产品；
为了提高酸浸液中的钒浓度，优选将所述酸浸液再用于浸出新的含钒废渣，再将酸浸液进行沉钒；更优选所述酸浸液用于浸出新的含钒废渣共3～4次，再将酸浸液进行沉钒；更优选沉钒前浸出液的钒浓度以V2O5计为9.8g/L以上；酸浸液反复浸出新的含钒废渣时，还可以补加适量的废酸；
优选将所述酸浸尾渣用于生产水泥；将所述废水用于生产钛白粉。
如图1所示，优选将所述酸浸尾渣用于生产水泥；将所述废水用于生产钛白粉。工艺过程无“三废”排出，环境好，真正实现钛白粉清洁生产和资源全效高效综合利用。
所述方法还包括将酸浸后的溶液过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液；再将酸浸液水解沉钒，过滤得到富钒料产品。
在一种具体实施方式中，所述酸浸的钒浸出率为50～70％，酸浸尾渣的含钒量换算成V2O5小于1wt％。
在一种具体实施方式中，所述水解沉钒包括：先加入双氧水氧化，再加入氢氧化钠进行水解沉钒或者直接加入氯酸钠进行水解沉钒；
优选所述水解沉钒前还进行了除杂，所述除杂为在浸出液中加入CaCl2去除液体中P。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种富钒料产品。
为解决本发明的第二个技术问题，所述的富钒料产品采用上述的含钒废弃物中回收钒的方法制备得到；所述富钒料产品中的成分为：45～65wt％的V2O5，15～30wt％的Al2O3，5～15wt％的Fe2O3，3～5wt％的SiO2，5～10wt％SO2，其他元素含量2.0wt％以下。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
主要原料的成分及其质量百分比：
原料为钙化提钒尾渣成分为2.5％的V2O5，粒径为40目～100目。
实施本实施例1富钒料产品的制备方法，其步骤如下：
S101、破碎：采用球磨机将钙化提钒尾渣磨碎至粒度为40目～100目；
S102、将破碎后的钙化提钒尾渣装入酸浸反应釜，同时加入浓度为20％的钛白废酸，钛白废酸与钙化提钒尾渣的比例为5：1，酸浸温度为90℃；酸浸时间为2h；助浸剂为CaF2，加入量与钙化提钒尾渣的质量比为0.1％，氧化物为高锰酸钾，加入量为提钒尾渣质量的0.05％；
S103、将废酸浸出后的溶液在板框压滤机上进行过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液，第一次酸浸出液的钒浓度以V2O5计为2.89g/L，酸浸尾渣的钒含量以V2O5计为0.8wt％；第二次浸出：将第一次酸浸液返回浸出新的钙化提钒尾渣，新的钙化提钒尾渣和第一次的质量相同，补加部分废酸，使补加的废酸+第一次酸浸液与新的钙化提钒尾渣的比例仍然与第一次浸出的5：1相同，CaF2和高锰酸钾与第一次酸浸加的一致，即第二次酸浸的各原料配比与第一次完全相同，与第一次酸浸的其它操作也一样；
第三次浸与第二次酸浸操作完全一样，最终得到的浸出液的钒浓度以V2O5计为9.8g/L。
S104、水解沉钒：将酸浸液在沉钒反应釜内加入氯酸钠进行沉钒。
S105、过滤：将沉钒后溶液在板框压滤机上进行过滤，烘干，得到富钒料产品。
实施本实施例1得到的富钒料产品的化学成分为：54％的V2O5，24％的Al2O3，8％的Fe2O3，5％的SiO2，8％SO2，其他元素含量1％。钙化提钒尾渣的V2O5浸出率为64％，水解沉钒率为90％，V2O5回收率58％。
实施例2
主要原料的成分及其质量百分比：
原料为钠化提钒尾渣成分为2.0％的V2O5，粒径为40目～100目。
实施例2富钒料产品的制备方法，其步骤如下：
S101、破碎：采用球磨机将钠化提钒尾渣磨碎至粒度为80目～150目；
S102、将破碎后的钠化提钒尾渣装入酸浸反应釜，同时加入钛白废酸18wt％，钛白废酸与钠化提钒尾渣的比例为3：1，酸浸温度为85℃；酸浸时间为3h；助浸剂为CaF2，加入量与钙化提钒尾渣的质量比为0.15％，氧化物为双氧水，加入量为提钒尾渣质量的0.1％；
S103、将废酸浸出后的溶液在板框压滤机上进行过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液，第一次酸浸出液的钒浓度以V2O5计为3.05g/L，酸浸尾渣的钒含量以V2O5计为0.6wt％；
第二次浸出：将第一次酸浸液返回浸出新的钙化提钒尾渣，新的钙化提钒尾渣和第一次的质量相同，补加部分废酸，使补加的废酸+第一次酸浸液与新的钙化提钒尾渣的比例仍然与第一次浸出的3：1相同，CaF2和高锰酸钾与第一次酸浸加的一致，即第二次酸浸的各原料配比与第一次完全相同，与第一次酸浸的其它操作也一样；
第三次浸与第二次酸浸操作完全一样，最终得到的浸出液的钒浓度以V2O5计为10.5g/L。S104、水解沉钒：将酸浸液在沉钒反应釜内进行沉钒，先加入双氧水氧化，再加入氢氧化钠进行水解沉钒。
S105、过滤：将沉钒后溶液在板框压滤机上进行过滤，烘干，得到富钒料产品。
实施本实施例2得到的富钒料产品的化学成分为：62％的V2O5，15％的Al2O3，9％的Fe2O3，4％的SiO2，9％SO2，其他元素含量1％。钠化提钒尾渣的V2O5浸出率为70％，水解沉钒率为92％，V2O5回收率65％。

Claims (10)

1.含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述方法包括酸浸：将含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂混合，在80～90℃浸出1～3h，优选2～3h；
所述含钒废渣、钛白废酸、助浸剂、氧化剂的质量比为：1:3～7:0.05～0.15:0.05～0.15；
所述助浸剂为含氟化合物；所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾、氯酸钾、氯酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述助浸剂为氟化钙、氟化钠、氟化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述含钒废渣为钙化提钒尾渣、钠化提钒尾渣中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述含钒废渣中的钒换算成V2O5的质量百分比为1～3％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述含钒废渣的粒度为40～200目。
6.根据权利要求1～5任一项所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述钛白废酸浓度为15～20wt％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述方法还包括将酸浸后的溶液过滤，得到酸浸尾渣和酸浸液；再将酸浸液进行沉钒，过滤得废水和含水富钒料，干燥含水富钒料得到富钒料产品；
优选将所述酸浸液再用于浸出含钒废渣，再将酸浸液进行沉钒；更优选所述酸浸液用于浸出新的含钒废渣共3～4次，再将酸浸液进行沉钒；更优选沉钒前浸出液的钒浓度以V2O5计为9.8g/L以上；
优选将所述酸浸尾渣用于生产水泥；将所述废水用于生产钛白粉。
8.根据权利要求7所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述酸浸的钒浸出率为50～70％，酸浸尾渣的含钒量换算成V2O5小于1wt％。
9.根据权利要求7或8所述的含钒废弃物中回收钒的方法，其特征在于，所述水解沉钒包括：先加入双氧水氧化，再加入氢氧化钠进行水解沉钒或者直接加入氯酸钠进行水解沉钒；
优选所述水解沉钒前还进行了除杂，所述除杂为在浸出液中加入CaCl2去除液体中P。
10.富钒料产品，其特征在于：所述富钒料产品采用权利要求1～9任一项所述的含钒废弃物中回收钒的方法制备得到；所述富钒料产品中的成分为：45～65wt％的V2O5，15～30wt％的Al2O3，5～15wt％的Fe2O3，3～5wt％的SiO2，5～10wt％SO2，其他元素含量2.0wt％以下。
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