CN111733337B - 钒溶液还原制备氧化钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及一种钒溶液还原制备氧化钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钒溶液还原制备氧化钒的方法，包括以下步骤：钒溶液除杂得到除杂后液，加热除杂后液至50～100℃，然后与三氧化二钒混合，加入有机酸调节体系pH为5～7进行反应，固液分离得到沉钒上清液和钒沉淀物，钒沉淀物经还原得到三氧化二钒。本发明方法选用的还原剂、pH调节试剂可循环使用，不引入杂质元素；上清液可直接循环使用，避免现有氧化钒生产过程中钒铬还原滤饼、含铵硫酸钠等固废的产生。

Description

钒溶液还原制备氧化钒的方法
技术领域
本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及一种钒溶液还原制备氧化钒的方法。
背景技术
钒渣是制取氧化钒的主要原料，传统的生产工艺为钠化焙烧-水浸提钒。在该提钒工艺中，会产生含6％左右的氧化钠提钒尾渣，提钒尾渣二次利用较为困难，并且钒铬还原滤饼和大量固废硫酸钠难以处理，环保隐患较大；在提钒过程中会消耗大量碳酸钠，工艺成本较高。为降低氧化钒的生产成本，消除环保隐患，提出了钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出制备氧化钒的工艺思路。
李新生发表的重庆大学博士学位论文公开了“高钙低品位钒渣焙烧-浸出反应过程机理研究”，其中在钒渣钙化焙烧碳酸钠浸出过程研究中采用的浸出剂碳酸钠浓度为160g/L，浸出液固比为10:1(mL/g)。采用该方法得到的浸出液钒浓度偏低，Na/V比高，导致后续沉淀偏钒酸铵时的沉钒率低。
CN102560086A公开了一种碳酸铵浸出钒渣熟料的提钒方法，该方法采用200～800g/L的碳酸铵溶液与钒渣熟料按液固比5:1～30:1在60～98℃进行浸出。该方法采用的浸出剂消耗量大，生产成本高；并且，由于偏钒酸铵的溶解度小，为了避免钒以偏钒酸铵的形式沉淀进入残渣，该方法采用碳酸铵浸出时需要控制较大的液固比。因此，得到浸出液的钒浓度偏低；另一方面偏钒酸铵的溶解度随温度的降低而变小，该方法浸出液温度降低时易析出偏钒酸铵，导致溶液体系不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钒溶液还原制备氧化钒的方法。该方法包括以下步骤：钒溶液除杂得到除杂后液，加热除杂后液至50～100℃，然后与三氧化二钒混合，加入有机酸调节体系pH为5～7进行反应，固液分离得到沉钒上清液和钒沉淀物，钒沉淀物经还原得到三氧化二钒。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述除杂采用铝酸钠。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述铝酸钠用量为Al/Si的摩尔比为0.6～2.0。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述三氧化二钒用量按V3+/V5+＝0.9～1.0(摩尔比)控制。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述有机酸为甲酸、草酸、酒石酸、抗坏血酸或碳酸中的至少一种。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述反应时间为0.1～5h。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述还原采用还原性气体。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述还原性气体为氢气、一氧化碳、高炉煤气、焦炉煤气或天然气中的至少一种。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述还原温度为700～900℃。
具体的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述钒溶液为钒渣经钙化焙烧得到焙烧熟料，焙烧熟料经含钠碳酸盐浸出所得。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述钒渣粒度为-0.096mm。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述钙化焙烧的钙盐为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述钙化焙烧的钙盐的量以CaO计为钒渣质量的0％～8％。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述钙化焙烧的温度为800～950℃。
时间为40～200min。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述含钠碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。所述碳酸钠质量浓度为8％～12％。所述碳酸氢钠质量浓度为12％～17％。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述含钠碳酸盐为碳酸氢钠。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述含钠碳酸盐的加入量按CO3 2-计为焙烧熟料中钒摩尔量的1.5～3.5倍。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述浸出液固比为1.8～3.0mL:1g。
进一步的，上述钒溶液还原制备氧化钒的方法中，所述浸出温度为80～100℃。浸出时间为30～150min。
本发明方法以向除杂后溶液中添加三氧化二钒还原体系中五价钒、加入有机酸调节体系pH沉淀四价钒的方式分离钒，实现了还原试剂的循环利用，避免了杂质元素的引入。
本发明方法不会产生钒铬还原滤饼和固废硫酸钠，并且得到的沉钒上层液可以返回浸出工序作为浸出剂循环使用，实现了钒渣低成本清洁生产氧化钒，减少浸出剂的消耗，解决了传统钒渣钠化焙烧-水浸提钒存在的工艺成本高，固废钒铬还原滤饼、硫酸钠难利用的问题。
具体实施方式
本发明钒渣钙化焙烧-碳酸化浸出-还原制备氧化钒的方法，包括以下步骤：
a、将-0.096mm钒渣与0％～8％钙盐混匀，在800～950℃焙烧40～200min，得到焙烧熟料；
b、焙烧熟料利用含钠碳酸盐溶液在80～100℃搅拌浸出30～150min，固液分离得到浸出液；
c、向浸出液中加入铝酸钠除杂，固液分离得到除杂后液；
d、将除杂后液预热至50～100℃，加入到装有三氧化二钒的压力反应釜，同时向反应釜加入有机酸调节溶液pH＝5～7并搅拌反应0.1～5h，固液分离得到沉钒上清液和钒沉淀物；
e、钒沉淀物利用还原性气体高温还原制备三氧化二钒，部分三氧化二钒返回步骤d循环使用，其他作为钒产品用于冶炼含钒合金；沉钒上清液直接循环用于浸出熟料。
进一步的，步骤a中，所述钙盐为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种。
进一步的，步骤b中，所述含钠碳酸盐的用量按CO3 2-计为焙烧熟料中钒摩尔量的1.5～3.5倍。
进一步的，步骤b中，所述含钠碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。优选为碳酸氢钠。
进一步的，步骤b中，所述浸出液固比控制在1.8～3.0mL:1g。
进一步的，步骤c中，所述铝酸钠用量为Al/Si(浸出液中的Si)的摩尔比为0.6～2.0。
进一步的，步骤d中，所述三氧化二钒用量按V3+/V5+(除杂后液中的V5+)＝0.9～1.0(摩尔比)控制。
其中，步骤d中，所述有机酸为甲酸、草酸、酒石酸、抗坏血酸或碳酸中的一种或以上。
进一步的，步骤e中，所述还原性气体为氢气、一氧化碳、高炉煤气、焦炉煤气或天然气中的一种或以上。
本发明方法步骤a中，采用的钒渣是对含钒铁水进行氧化吹炼所得到的普通钒渣或高钙高磷钒渣。为了使钒渣中的钒铁尖晶石充分暴露，利于钒铁尖晶石的氧化，也利于钒渣与钙盐充分接触反应，将钒渣进行破碎，选择粒度小于0.096mm的钒渣。由于偏钒酸钙在水中的溶解度比焦钒酸钙和正钒酸钙大而有利于浸出，为了控制钙化焙烧熟料中的钒以偏钒酸钙为主要存在形式，加入钙盐的量以CaO计为钒渣质量的0％～8％。
本发明方法步骤b中，将焙烧熟料采用含钠碳酸盐浸出，采用碳酸化浸出是因为碳酸钙的溶解度比偏钒酸钙、焦钒酸钙和正钒酸钙的小，钙离子与碳酸根结合进入渣中，钒进入溶液。发明人通过控制含钠碳酸盐的用量控制为CO3 2-/V＝1.5～3.5(摩尔比)以提供充足的碳酸根用于浸出，提高了钒的浸出率。发明人为了进一步获得高浓度的含钒浸出液，将浸出液固比控制在1.8～3.0:1mL/g。为了利于偏钒酸钙的溶解，将浸出的温度控制在80～100℃。
本发明方法步骤c中，利用铝酸钠同时除去浸出液中的硅和磷。
本发明方法步骤d中，向除杂后液中加入三氧化二钒是因为在弱酸性条件下可以将溶液中的五价钒还原成四价钒且不引入新的杂质，同时三价钒被氧化成四价钒。三氧化二钒用量V3+/V5+＝0.9～1.0(摩尔比)是为了避免三价钒过量而残留于上清液，在上清液循环浸出熟料过程中造成钒损失。控制反应浆料pH＝5～7是因为四价钒沉淀pH≥4.2，在pH＝5～7条件下四价钒以氢氧化钒形式充分沉淀。选择有机酸调节浆料pH是为了不引入新的杂质元素，且反应生成的碳酸氢根可随工艺水循环步骤b用于浸出熟料。
本发明方法步骤d中，温度高利于提高三价钒与五价钒的反应速度和还原程度，所以将除杂后液加热至50～100℃。
实施例1
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g，用马弗炉在焙烧温度950℃、通空气的情况下焙烧40min。焙烧熟料粉碎后加入到180mL水中，同时加入50g碳酸钠，在浆料温度95℃的条件下搅拌浸出120min，浸出液固比为1.8:1，固液分离获得浸出液和残渣，残渣TV 0.92wt％和Na 0.39％，钒转浸率90.3％。向浸出液中加入0.8g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得除杂后溶液。将除杂后液预热至100℃，按V3+/V5+＝0.9(摩尔比)向除杂后溶液中加入三氧化二钒并利用草酸调节pH＝5.0～5.5，搅拌反应1h，固液分离，钒沉淀物干燥后在800℃还原1h，获得三氧化二钒产品23.47g，其中三氧化二钒产品TV含量为66.4％；沉钒上清液作为浸出剂直接用于下一轮浸出。
实施例2
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g与氧化钙3g混合均匀，用马弗炉在焙烧温度900℃、通空气的情况下焙烧80min。焙烧熟料粉碎后加入到220mL水中，同时加入55g碳酸氢钠，在浆料温度85℃的条件下搅拌浸出150min，浸出液固比为2.1:1，固液分离获得含钒浸出液和残渣，残渣TV 0.90wt％和Na 0.34％，钒转浸率90.4％。向浸出液中加入0.7g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得除杂后溶液。将除杂后液预热至80℃，按V3+/V5+＝0.95(摩尔比)向除杂后溶液中加入三氧化二钒并利用甲酸调节pH＝5.7～6.2，搅拌反应3h，固液分离，钒沉淀物干燥后在800℃还原1h，获得三氧化二钒产品24.69g，其中三氧化二钒产品TV含量为66.7％；沉钒上清液作为浸出剂直接用于下一轮浸出。
实施例3
取粒度小于0.096mm的钒渣(含V2O5 17.2％、CaO 1.84％、P 0.04％)100g与氧化钙8g混合均匀，用马弗炉在焙烧温度850℃、通空气的情况下焙烧180min；焙烧熟料粉碎后加入到250mL水中，同时加入64g碳酸钠，在浆料温度90℃的条件下搅拌浸出100min，浸出液固比为2.3:1，固液分离获得浸出液和残渣，残渣TV 0.92wt％和Na 0.37％，钒转浸率90.3％；向浸出液中加入0.8g铝酸钠，搅拌20min后过滤获得除杂后溶液。将除杂后液预热至50℃，按V3+/V5+＝1.0(摩尔比)向除杂后溶液中加入三氧化二钒并通二氧化碳调节pH＝6.5～7.0，搅拌反应5h，固液分离，钒沉淀物干燥后在800℃还原1h，获得三氧化二钒产品25.33g，其中三氧化二钒产品TV含量为66.3％；沉钒上清液作为浸出剂直接用于下一轮浸出。
本发明方法向除杂后溶液中添加三氧化二钒还原五价钒、有机酸调节pH沉淀四价钒的方式分离钒，实现了还原试剂的循环利用，避免了杂质元素的引入。本发明方法不会产生钒铬还原滤饼和固废硫酸钠，并且得到的沉钒上层液可以返回浸出工序作为浸出剂循环使用，实现了钒渣低成本清洁生产氧化钒，减少浸出剂的消耗，解决了传统钒渣钠化焙烧-水浸提钒存在的工艺成本高，固废钒铬还原滤饼、硫酸钠难利用的问题。

Claims (10)

1.钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：钒渣经钙化焙烧得到焙烧熟料，将焙烧熟料经含钠碳酸盐浸出所得钒溶液除杂得到除杂后液，所述含钠碳酸盐为碳酸氢钠或碳酸氢钠与碳酸钠组合物中的一种；加热除杂后液至50～100℃，然后与三氧化二钒混合，加入有机酸调节体系pH为5～7进行反应，固液分离得到沉钒上清液和钒沉淀物，钒沉淀物经还原得到三氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述除杂采用铝酸钠；进一步的，所述铝酸钠用量为Al/Si的摩尔比为0.6～2.0。
3.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述三氧化二钒用量按摩尔比V3+/V5+ =0.9～1.0控制。
4.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述有机酸为甲酸、草酸、酒石酸或抗坏血酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述反应时间为0.1～5h。
6.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述还原采用还原性气体。
7.根据权利要求6所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气、一氧化碳、高炉煤气、焦炉煤气或天然气中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述还原温度为700～900℃。
9.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述钙化焙烧步骤中，满足以下至少任意一项：
所述钒渣粒度为-0.096mm；
所述钙化焙烧的钙盐为碳酸钙、氢氧化钙或氧化钙中的至少一种；
所述钙化焙烧的钙盐的量以CaO计为钒渣质量的0%～8%；
所述钙化焙烧的温度为800～950℃；时间为40～200min。
10.根据权利要求1所述的钒溶液还原制备氧化钒的方法，其特征在于：所述含钠碳酸盐浸出步骤中，满足以下至少任意一项：
所述碳酸钠质量浓度为8%～12%；所述碳酸氢钠质量浓度为12%～17%；
所述含钠碳酸盐的加入量按CO3 2-计为焙烧熟料中钒摩尔量的1.5～3.5倍；
所述浸出液固比为1.8～3.0mL:1g；
所述浸出温度为80～100℃；浸出时间为30～150min。
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