CN101705377A - 一种石煤湿法富集火法转化提钒方法 - Google Patents

一种石煤湿法富集火法转化提钒方法 Download PDF

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Abstract

一种石煤湿法富集火法转化提钒方法，它包括由含钒石煤经硫酸浸出得到酸性含钒溶液，其特殊之处是：(1)向酸性含钒溶液中加碱调整PH值＝3～5.5，过滤除硅净化；(2)净化滤液加氨调PH＝4～7沉淀富集；(3)沉淀富集尾液经脱氨、蒸发后返回酸浸工序循环使用；(4)沉淀富集得到的富集渣加入纯碱、烧碱和镁盐焙烧，焙砂破碎至80～120目，按固液比＝1∶1～3加水浸出1～3小时；(5)浸出滤液经后续公知工艺处理后得到五氧化二钒。本发明中间工序产生的渣和尾水中的钒全部回收利用，钒回收率大幅提高，同时具有工艺稳定、易操作，成本低、适宜大规模生产等优点。

Description

一种石煤湿法富集火法转化提钒方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，特别涉及石煤提钒方法。
背景技术
石煤提钒工艺主要分为两大工艺路线，即火法焙烧湿法浸出提钒工艺和全湿法提钒工艺。
火法焙烧湿法浸出提钒工艺，指的是含钒石煤经过高温氧化、钠化焙烧，低价钒氧化转化为高价钒，再进行湿法浸出得到含钒液体实现矿石提钒的工艺过程。该工艺的优点：技术成熟、设备简单、投资少；该工艺的缺陷：焙烧废气污染严重、废气处理成本高、回收率都在60％以下。
全湿法提钒工艺，指的是含钒原矿直接进行酸浸，包括在常压条件下酸浸和加温加压甚至在氧化剂存在下酸浸，酸浸得到含钒溶液利用萃取、离子交换等工艺进行提钒。湿法酸浸提钒工艺避免了原矿焙烧工艺产生的烟气污染问题。酸浸的方法多种多样，根据用酸的不同分为单一硫酸浸出、混合酸浸出，混合酸浸出是指在硫酸中混配盐酸、氢氟酸、硝酸等其他无机酸进行浸出(混配一种或多种)；根据浸出压力的不同分为常压酸浸和加压酸浸；根据预处理方法的不同分为直接酸浸和酸化处理酸浸，酸化处理是指预先将矿粉与一定比例的硫酸进行混合，在一定温度下堆放一段时间或者团球后堆放一段时间或者低温焙烧一段时间，然后再进行常温酸浸或加热酸浸；根据对酸浸液的后续处理方法不同又可分为酸浸萃取法提钒工艺、酸浸离子交换法提钒工艺。
1、酸浸萃取法提钒工艺
对酸性含钒溶液进行净化、转型处理、萃取、转型反萃、沉偏钒酸铵，最后加热分解生产出成品五氧化二钒。本工艺的萃取、反萃工序目前技术上不是很成熟，萃取剂容易乳化，整个工艺无法连续正常生产，使萃取剂消耗量大、回收率降低、成本增高。
该工艺优点是生产工艺简单、流程短，主要缺点是萃取剂容易乳化、萃取剂消耗高、加工成本高、回收率低。
2、酸浸离子交换法提钒工艺
对酸性含钒溶液净化后再用树脂进行吸附、解吸、沉钒，最后加热分解生产出成品五氧化二钒。由于酸浸液杂质含量高，树脂容易中毒，使整个工艺无法连续正常生产，使解吸频繁，树脂寿命缩短。
主要缺点是树脂容易中毒、树脂吸附容量下降、回收率低、加工成本高。
发明内容
为了提高酸性含钒溶液的回收率、降低成本、减少污染，提出如下技术方案。
一种石煤湿法富集火法转化提钒方法，它所处理的酸性含钒溶液包括由含钒石煤用硫酸直接浸出、含钒石煤通过酸解氧化后浸出、含钒石煤通过其他工艺处理得到的酸性含钒溶液，其特殊之处是：
(1)向酸性含钒溶液中加碱调整PH值＝3～5.5，过滤除硅净化；
(2)经蒸发浓缩后的净化滤液加氨调PH＝4～7，沉淀富集；
(3)沉淀富集尾液经脱氨、蒸发后返回酸浸工序循环使用；
(4)沉淀富集得到的富集渣加入纯碱、烧碱和镁盐焙烧，加入的纯碱质量为富集渣质量的45％～65％，加入的火碱质量为富集渣质量的0～5％，加入的氧化镁或菱苦土质量为富集渣质量的10％～25％，焙烧的温度为700～950℃，焙烧时间为2～6小时；经过加碱焙烧的富集渣(简称焙砂)破碎至80～120目，按固液比＝1∶1～3加水常温浸出1～3小时；
(5)浸出滤液经调PH值沉钒、煅烧分解等后续公知成熟工艺处理后得到合格五氧化二钒，沉淀富集尾液脱氨、蒸发后返回循环使用。
上述蒸发浓缩的程度是将除硅净化后的溶液经过蒸发浓缩后溶液量是蒸发前的1/2～1/4。
本发明与目前已有的工艺相比，中间工序产生的渣及尾水中的钒全部回收利用，钒回收率大幅提高，同时本工艺还具有工艺稳定、易操作，成本低、适宜大规模生产等优点。
附图说明
图1为实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例及实施例的工艺流程图仅用于说明本发明，而不以任何方式来限制本发明
实施例1：采用120目的石煤粉5吨，矿粉平均含V2O5 1.33％，酸解氧化72小时后浸出；浸出得到的酸性含钒溶液加碱调PH＝3，过滤后蒸发浓缩至原来的1/2，向浓缩液中通入液氨使PH＝4，尾液含V2O5 0.20g/L，沉淀富集渣含V2O5 27.1％，干重0.22吨；向沉淀富集渣中加纯碱0.143吨、烧碱0.011吨、氯化镁0.055吨，拌匀后在950℃温度下焙烧2个小时，焙砂粉碎至120目，按固液比＝1∶1浸出3个小时，浸渣含V2O5 1.2％，全部返回酸浸。加碱调浸出液PH＝8，加工业氯化铵沉钒，沉钒尾液返回富集工序，沉淀出的偏钒酸铵加热分解得到含V2O5 99％的粉状五氧化二钒0.056吨，综合回收率84.3％。
实施例2：采用100目的石煤粉15吨，石煤粉平均含V2O5 0.87％的，酸解氧化24小时后浸出；浸出的酸性含钒溶液加石灰调PH＝4.5，过滤后蒸发浓缩至原来的1/3，向浓缩液中通入液氨使PH＝5，尾液含V2O5 0.08g/L，沉淀富集渣含V2O5 22.5％，干重0.5吨；向沉淀富集渣中加纯碱0.275吨、氧化镁0.1吨，拌匀后在850℃温度下焙烧4个小时，焙砂粉碎至80目，按固液比＝1∶2浸出2个小时，浸渣含V2O51.1％，全部返回酸浸。加碱调浸出液PH＝9，加工业氯化铵沉钒，沉钒尾液返回富集工序，沉淀出的偏钒酸铵加热到分解得到含V2O5 99％的粉状五氧化二钒0.11吨。综合回收率84.3％。
实施例3：采用60目的石煤粉10吨，石煤粉平均含V2O5 0.68％的，酸解氧化36小时后浸出；浸出的酸性含钒溶液加石灰调PH＝5.5，过滤后蒸发浓缩至原来的1/4，向浓缩液中通入液氨使PH＝7，尾液含V2O5 0.01g/L，沉淀富集渣含V2O5 19.7％，干重0.3吨；向沉淀富集渣中加纯碱0.135吨、火碱0.015吨、氧化镁0.03吨，拌匀后在700℃温度下焙烧6个小时，焙砂粉碎至100目，按固液比＝1∶3浸出1个小时，浸渣含V2O5 0.79％，全部返回酸浸。加碱调浸出液的PH＝8.5，加工业氯化铵沉钒，沉钒尾液返回富集工序，沉淀出的偏钒酸铵加热分解得到含V2O5 98.5％的粉状五氧化二钒0.057吨，综合回收率82.7％。
实施例4：采用80目的石煤粉18吨，石煤粉平均含V2O5 1.03％的，酸解氧化12小时后浸出；浸渣含V2O5 0.16％，浸出的酸性含钒溶液加石灰调PH＝5，过滤后蒸发浓缩至原来的1/4，向浓缩液中通入液氨使PH＝6，尾液含V2O5 0.01g/L，沉淀富集渣含V2O5 20.6％，干重0.76吨；向富集渣中加纯碱0.38吨、火碱0.02吨、菱苦土0.12吨，拌匀后在800℃温度下焙烧3个小时，焙砂粉碎至80目，按固液比＝1∶1浸出1个小时，浸渣含V2O5 0.94％，全部返回酸浸。加碱调浸出液的PH＝8.5，加工业氯化铵沉钒，沉钒尾液返回富集工序，沉淀出的偏钒酸铵加热分解得到含V2O5 98.5％的粉状五氧化二钒0.151吨，综合回收率81.2％。

Claims (2)

1.一种石煤湿法富集火法转化提钒方法，它包括由含钒石煤用硫酸直接浸出、含钒石煤通过酸解氧化后浸出、含钒石煤通过其他工艺处理得到酸性含钒溶液，其特征是：
(1)向酸性含钒溶液中加碱调整PH值＝3～5.5，过滤除硅净化：
(2)蒸发浓缩后的净化滤液加氨调PH＝4～7，沉淀富集；
(3)沉淀富集尾液经脱氨、蒸发后返回酸浸工序循环使用；
(4)沉淀富集得到的富集渣加入纯碱、烧碱和镁盐焙烧，加入的纯碱质量为富集渣质量的45％～65％，加入的火碱质量为富集渣质量的0～5％，加入的氧化镁或菱苦土质量为富集渣质量的10％～25％，焙烧的温度为700～950℃，焙烧时间为2～6小时；焙砂破碎至80～120目，按圆液比＝1∶1～3加水在常温下浸出1～3小时；
(5)浸出滤液经后续公知成熟工艺处理后得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的一种石煤湿法富集火法转化提钒方法，其特征是所说蒸发浓缩的程度是将除硅净化后的溶液经过蒸发浓缩后溶液量是蒸发前的1/2～1/4。
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