CN101265522A - 隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙化焙烧提取五氧化二矾工艺。矿土和氧化钙按比例混合后粉碎,挤压成砖块,码放在窑车上,进入燃煤气隧道窑中在一定温度下焙烧,焙烧后的砖块用球磨机粉碎,粉料进入大搅拌罐用低浓度硫酸溶液搅拌浸出,浆料用压滤机压滤、洗涤分离,滤液输送至离子交换柱交换富集,钒液净化除杂后,制得偏钒酸铵,再用电热灼烧炉热解制得五氧化二钒。本发明采用钙化隧道窑煤气焙烧技术,生产设备投资小,工艺条件控制方便准确,生产运行成本低,产品提取率高:平均在75%左右,产品纯度可一次性达到99%以上。废气达标排放、废水循环利用不外排、废渣综合利用制成砖,实现清洁环保生产目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种焙烧提取五氧化二矾工艺,尤其是一种隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺。
背景技术
目前,在工业上采用的钒矿提取五氧化二钒技术有加盐焙烧提钒技术(包括低盐焙烧技术)、不添加任何添加剂焙烧技术、强酸浸出提钒技术以及钙化焙烧技术等。加盐焙烧技术已是国内命令禁止采用的高污染技术,存在的主要问题是焙烧过程中产生大量的混合氯化氢、氯气的剧毒废气,净化困难,严重污染环境。矿石中钒的提取率低,一般在40%-50%左右。不添加任何添加剂焙烧技术对矿石有很强的选择性,仅少数地方的矿石适合于该技术,目前仅个别企业采用。该技术存在的问题是提取率太低,仅有35%-45%,对矿石的要求苛刻,不具备行业推广条件。强酸浸出提钒技术虽有不需焙烧过程的优点、废气污染小,但硫酸用量大,设备投资高,生产成本较焙烧法高50%左右,而且废水中水融性重金属盐含量过高,造成水处理费用高,废水污染严重。矿石中钒提取率在55-65%。
发明内容
本发明的目的是提供一种无污染、提纯率高的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,包括如下步骤:
步骤A、先将五氧化二矾原矿与氧化钙按98∶2-95∶5的重量比混合;
步骤B、将五氧化二矾原矿和氧化钙混合物粉碎至80目左右;
步骤C、将粉碎后的五氧化二矾原矿和氧化钙混合物用制砖机挤压成型块,码放在窑车上;
步骤D、将窑车送入隧道窑,利用热煤气燃烧,控制温度在800-900℃范围内焙烧3-6小时,制得Ca(VO3)2;
步骤E、将焙烧后的型块用球磨机磨碎至80目左右;
步骤F、将磨碎后的粉料放进装有低浓度酸液的搅拌罐内搅拌浸出,获得料浆;
步骤G、将料浆用压滤机压滤、洗涤分离,获得滤液;
步骤H、将滤液输送至离子交换柱进行交换富集,再进行洗脱,获得高浓度矾液;
步骤I、将洗脱后的高浓度矾液送至净化罐通过压滤除去杂质,获得净化矾液;
步骤J、在净化矾液内加入铵盐,经反应、沉淀并进行离心分离,制得偏矾酸铵,将离心分离后的废液输送至搅拌罐内循环利用;
步骤k、将离心分离后的偏矾酸铵用电热灼烧炉热解,即制得五氧化二矾。
上所述钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,步骤A所述的五氧化二矾原矿与氧化钙的混合比例由五氧化二矾原矿中的钙含量确定。
上述钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,步骤F所述的低浓度酸液为浓度为0.8-1.2%的硫酸溶液。所述的低浓度酸液的浓度由料浆中的PH值确定。所述的料浆中的PH值为2-3。
上述钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,步骤H所述的离子交换柱为离子交换树脂。
本发明的有益效果是:
1、五氧化二钒原矿加入氧化钙后混合均匀,并粉碎至80目左右,不仅有利于挤压成型,更有利于焙烧反应。
2、成型工段采用砖块工艺,便于物料堆放。采用煤气供热隧道窑焙烧工艺,便于准确控制焙烧的温度和时间,实现80-85%的转化率,同时由于氧化钙的固硫作用,使尾气中二氧化硫含量相对较低,也不产生其它有害气体。
3、常温低酸搅拌浸出压滤工艺不仅使浸出工序成本较低,浸出提取率高达94%,并且效率高,产能大,对废渣洗涤充分,洗涤水循环利用,渣滓排出时接近中性,便于综合利用。
4、离子交换富集钒液使钒液浓度提高20-30倍,净化除杂后高浓度钒液纯度较高,可降低沉钒工序负担,提高偏钒酸铵的纯度,同时减少偏钒酸铵尾水及洗涤用水量,减轻循环水总量负担。
本发明采用钙化隧道窑煤气焙烧技术,生产设备投资小,工艺条件控制方便准确,生产运行成本低,产品提取率高:平均在75%左右,产品五氧化二钒纯度可一次性达到99%以上。废气达标排放、废水循环利用不外排、废渣综合利用制成建筑用砖,实现清洁环保生产目的。下面结合工艺流程图和具体实施方式对本发明作详细的说明:
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
具体实施方式
一种钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,包括如下步骤:
步骤A、先将五氧化二矾原矿与氧化钙按98∶3的重量比混合;
步骤B、将五氧化二矾原矿和氧化钙混合物粉碎至80目左右;
步骤C、将粉碎后的五氧化二矾原矿和氧化钙混合物用制砖机挤压成型块,码放在窑车上;
步骤D、将窑车送入隧道窑,控制温度在830℃-860℃范围内焙烧4小时,制得Ca(VO3)2;
步骤E、将焙烧后的型块用球磨机磨碎至80目左右;
步骤F、将磨碎后的粉料放进装有浓度为1%的硫酸溶液的搅拌罐内搅拌浸出,获得料浆;
步骤G、将料浆用压滤机压滤、洗涤分离,获得滤液;
步骤H、将滤液输送至离子交换柱利用离子交换树脂进行交换富集,再进行洗脱,获得高浓度矾液;
步骤I、将洗脱后的高浓度矾液送至净化罐通过压滤除去重金属离子、铁离子及硅离子等金属、非金属杂质,获得净化矾液;
步骤J、在净化矾液内加入铵盐,经反应、沉淀并进行离心分离,制得偏矾酸铵,将离心分离后的废液输送至搅拌罐内循环利用;步骤k、将离心分离后的偏矾酸铵用电热灼烧炉热解,即制得五氧化二矾。
步骤A中五氧化二矾原矿中的钙含量为3%。
步骤F硫酸溶液浓度为为1%时料浆中的PH值为2.5。
工艺说明
矿土和氧化钙按照98∶3混合后粉碎至80目左右,用制砖机挤压成砖块,码放在窑车上,进入燃煤气隧道窑中在830℃-860℃温度下焙烧4小时,焙烧后的砖块用球磨机粉碎,粉料进入大搅拌罐用浓度为1%硫酸溶液搅拌浸出,浆料用压滤机压滤、洗涤分离,滤渣输送至砖厂制砖,滤液输送至离子交换柱交换富集,洗脱出的高浓度钒液送至净化罐除去重金属离子、铁离子及硅离子等金属、非金属杂质,净化后的高浓度钒液输送至偏钒酸铵车间加入铵盐沉淀出偏钒酸铵,离心分离后,偏钒酸铵用电热灼烧炉热解制取五氧化二钒,废液输送到大搅拌罐内循环利用。
工艺原理
矿物中的钒主要以三价钒存在,但不是以V2O3存在,而是存在于K(Al,V)2(Si,Al)4O10(OH)2中,钒云母的热稳定性很好,采用通常的焙烧方法难以破坏其稳定结构,只有加入某些添加剂,降低钒云母的表观活化能,使钒云母结构被破坏,从而使三价钒与氧接触,被氧化成五价钒,才能将矿物中的钒溶出,实现钒的提取目的。本发明中采用氧化钙做添加剂。焙烧反应化学式为:
K(Al,V)2(Si,Al)4O10(OH)2+CaO+O2
→CaSiO3+Al2(SiO3)3+V2O3+Ca2V5O17+KVO3
V2O3+V2O5+CaO+O2→Ca(VO3)2
焙烧温度为800-900℃
焙烧时间为3-6小时
焙烧转化率:75-90%
矿物中通常含有0.2-0.8%左右的硫,主要以金属硫化物及少部分有机硫形式存在,在燃烧或焙烧过程中产生二氧化硫气体。在焙烧过程中,若矿物中加入石灰,则氧化钙对矿物焙烧过程产生的二氧化硫具有良好的固硫作用,其固硫反应过程如下:
CaO(s)+SO2(g)+O2→CaSO4(s)
固硫反应中硫酸钙的热力学平衡常数见下表
T(K) | 600 | 700 | 800 | 900 | 1000 | 1100 | 1300 |
Kp | 1057.68 | 1045.26 | 1036.01 | 1028.86 | 1021.29 | 1020.21 | 1019.08 |
硫酸钙的热力学平衡常数随温度升高而降低;氧化钙对气体的吸收速度随温度升高而加快,热稳定性降低;但即使达到1023℃(1300K),平衡常数还是很大,具有较高的固硫率。氧化钙(石灰石)对燃烧过程中产生的二氧化硫的固硫作用在火力发电等工业生产中得到广泛应用,效果明显。
矿物经过钙化焙烧后,常温即可浸出含钒溶液,低酸搅拌条件下
浸出率可达到94%。用铵盐沉淀得到偏钒酸铵晶体,偏钒酸铵经过电炉灼烧热解制得到五氧化二钒粉末状产品,反应过程如下:
NH4VO3+O2→V2O5+H2O+NH3。
Claims (6)
1. 一种隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,包括如下步骤:
步骤A、先将五氧化二矾原矿与氧化钙按98∶2-95∶5的重量比混合;
步骤B、将五氧化二矾原矿和氧化钙混合物粉碎至80目左右;
步骤C、将粉碎后的五氧化二矾原矿和氧化钙混合物用制砖机挤压成型块,码放在窑车上;
步骤D、将窑车送入隧道窑,利用热煤气燃烧,控制温度在800-900℃范围内,焙烧3-6小时,制得Ca(VO3)2;
步骤E、将焙烧后的型块用球磨机磨碎至80目左右;
步骤F、将磨碎后的粉料放进装有低浓度酸液的搅拌罐内搅拌浸出,获得料浆;
步骤G、将料浆用压滤机压滤、洗涤分离,获得滤液;
步骤H、将滤液输送至离子交换柱进行交换富集,再进行洗脱,获得高浓度矾液;
步骤I、将洗脱后的高浓度矾液送至净化罐通过压滤除去杂质,获得净化矾液;
步骤J、在净化矾液内加入铵盐,经反应、沉淀并进行离心分离,制得偏矾酸铵,将离心分离后的废液输送至搅拌罐内循环利用;
步骤k、将离心分离后的偏矾酸铵用电热灼烧炉热解,即制得五氧化二矾。
2. 按照权利要求1所述的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,其特征在于:步骤A所述的五氧化二矾原矿与氧化钙的混合比例由五氧化二矾原矿中的钙含量确定。
3. 按照权利要求1所述的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,其特征在于:步骤F所述的低浓度酸液为浓度为0.8-1.2%的硫酸溶液。
4. 按照权利要求3所述的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,其特征在于:所述的低浓度酸液的浓度由料浆中的PH值确定。
5. 按照权利要求4所述的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,其特征在于:所述的料浆中的PH值为2-3。
6. 按照权利要求1所述的隧道窑钙化焙烧提取五氧化二矾工艺,其特征在于:步骤H所述的离子交换柱为离子交换树脂。
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