CN102220478A - 五氧化二钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备五氧化二钒的方法，包括以下步骤：从原料钒渣制备精细钒渣；将所述精细钒渣进行焙烧浸出制备含有钒酸钠的浸出液；以及从所述含有硫酸钠的浸出液制备五氧化二钒并得到沉钒母液。该方法至少具有下列优点之一：高效、低成本、能耗低、安全、环保。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域。更具体地，本发明涉及制备五氧化二钒的制备方法。
背景技术
钒具有许多优良的物理化学性质，广泛应用于冶金、电子和化工等行业，其中大约85％的用于冶炼钒铁用作合金添加剂，主要是以五氧化二钒的形式使用。目前制备五氧化二钒的原料主要为钒渣，主要方法包括钠化焙烧、加压碱浸、钙化焙烧酸浸和钙化焙烧碱液碳酸化浸出等工艺。目前生产五氧化二钒的方法，普遍存在过程长、能耗高、效率低和严重的安全卫生和环境污染的问题。随着国家对环保要求越来越严格，传统的五氧化二钒的制备方法已经不能满足环保的要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种沉钒母液的净化方法，其至少具有下列优点之一：高效、低成本、能耗低、安全、环保。
根据本发明的实施例，提供了一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：从原料钒渣制备精细钒渣；将所述精细钒渣进行焙烧浸出制备含有钒酸钠的浸出液；以及从所述含有硫酸钠的浸出液制备五氧化二钒并得到沉钒母液；其中，所述从原料钒渣制备精细钒渣包括：将原料钒渣进行破碎，然后进行磁选铁得到铁渣和选铁后的钒渣；将所述选铁后的钒渣进行一次球磨，然后进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉；将所述一次粗粉进行筛分得到筛上粉和筛下粉；将所述筛下粉进行二次球磨，然后进行二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉；所述将所述精细钒渣进行焙烧浸出制备含有钒酸钠的浸出液包括：提供所述精细钒渣；向所述精细钒渣中添加碳酸钠获得焙烧混合物；将所述焙烧混合物在700-850摄氏度温度下进行焙烧获得含有钒酸钠的焙烧物料；将所述焙烧物料进行水淬至100摄氏度以下；将经过水淬的焙烧物料进行焙烧物料球磨获得浆料；将所述浆料进行水浸获得浸出浆料；以及将所获得的浸出浆料进行过滤获得滤渣和含有钒酸钠的浸出液；所述从所述含有硫酸钠的浸出液制备五氧化二钒并得到沉钒母液包括：提供所述含有钒酸钠的浸出液；向所述含有钒酸钠的浸出液中添加硫酸铵，并调节pH至pH值为1.5-2，之后在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液；将所述含有多钒酸铵沉淀的混合液进行过滤洗涤获得多钒酸铵沉淀和沉钒母液；将所述多钒酸铵沉淀在400-500摄氏度的温度下加热分解氧化生成五氧化二钒。
根据本发明的实施例，制备五氧化二钒的方法还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的一个实施例，所述精细钒渣的铁含量小于5重量％。
根据本发明的一个实施例，所述精细钒渣粒度小于150微米。
根据本发明的一个实施例，所述原料钒渣中氧化钙的含量为3.5重量％以下。
根据本发明的一个实施例，将所述浆料进行水浸获得浸出浆料包括对所述浆料进行连续浸出获得浸出浆料。
根据本发明的一个实施例，在所述焙烧物料球磨的过程中添加硫酸镁以去除磷。
根据本发明的一个实施例，在所述焙烧物料球磨的过程中进一步添加硫酸铵。
根据本发明的一个实施例，所述含有硫酸镁的水溶液中进一步含有硫酸铵和硫酸铝的至少一种。
根据本发明的一个实施例，向所述含有钒酸钠的浸出液中添加硫酸铵，并调节pH至pH值为1.5-2，之后在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液包括以下步骤：将所述含有钒酸钠的浸出液进行一次pH调节至pH值为6-7；向经过一次pH调节的所述含有钒酸钠的溶液中添加硫酸铵，之后在80-90摄氏度的温度下加热，形成含有钒酸铵的混合液；将所述含有钒酸铵的混合液进行二次pH调节至pH值为1.5-2；将所述经过二次pH调节的含有钒酸铵的混合液在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液。
根据本发明的一个实施例，所述多钒酸铵沉淀的含水量低于25重量％。
根据本发明的一个实施例，所述沉钒母液含有六价铬、硫酸钠、硫酸铵以及五价钒，所述制备五氧化二钒的方法进一步包括通过以下步骤对所述沉钒母液进行净化：向所述沉钒母液中加入二氧化硫获得六价铬被还原至三价铬的混合液并中和至碱性，以生成含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液；和将所述含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液进行过滤获得氢氧化铬沉淀和含有硫酸钠、硫酸铵和五价钒的滤液。
根据本发明的一个实施例，通过控制二氧化硫的添加量使得仅六价铬被还原为三价铬而五价钒未被还原。
根据本发明的一个实施例，在100-120摄氏度的温度下对所述含有硫酸钠、硫酸铵和钒酸钠的滤液进行蒸发以获得硫酸钠晶体和含有硫酸铵、五价钒以及残余硫酸钠的溶液。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的精细钒渣的制备方法的流程示意图。
图2是根据本发明另一实施例的对钒渣进行两次破碎和两次磁选的流程示意图。
图3是根据本发明又一实施例的对铁渣进行进一步处理的流程示意图。
图4是根据跟发明又一实施例的对一次粗粉进行进一步处理的流程示意图。
图5是根据跟发明又一实施例的精细钒渣的制备方法的流程示意图。
图6是根据本发明实施例的精细钒渣焙烧浸出方法的流程示意图。
图7是根据本发明又一实施例的精细钒渣焙烧浸出方法的流程示意图。
图8是根据本发明实施例的从钒酸钠制备五氧化二钒的流程示意图。
图9是根据本发明又一实施例的从钒酸钠制备五氧化二钒的流程示意图。
图10是根据本发明实施例的焙烧浸出的净化沉钒母液的流程示意图。
图11是根据本发明实施例的焙烧浸出的净化沉钒母液的流程示意图。
图12是根据本发明实施例的用于制备精细钒渣的设备的示意图。
图13是根据本发明又一实施例的用于制备精细钒渣的设备的示意图。
图14是根据本发明又一实施例的用于制备精细钒渣的设备的示意图。
图15是根据本发明又一实施例的用于制备精细钒渣的设备的示意图。
图16是根据本发明又一实施例的用于制备精细钒渣的设备的示意图。
图17是根据本发明实施例的制备五氧化二钒的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参考图17，根据本发明的实施例，本发明提供了一种对沉钒母液的净化方法。在本发明的实施例中，沉钒母液的含义应作广义理解，可以是任何含有六价铬、硫酸钠、硫酸铵以及五价钒的容易。在本发明的优选实施例中，所采用的沉钒母液是利用精细钒渣制备五氧化二钒的过程中所产生的沉钒母液。根据本发明实施例的方法，可以作为从钒渣制备五氧化二钒总工艺的一部分。具体地，从钒渣制备五氧化二钒的工艺包括以下几个部分：
首先，从钒渣原料制备精细钒渣；
第二，通过对精细钒渣进行配料，然后进行焙烧浸出，得到含有钒酸铵的焙烧浸出液；
第三，从含有钒酸铵的焙烧浸出液制备多钒酸铵，进而通过对多钒酸铵进行干燥氧化分解制备五氧化二钒，同时产生沉钒母液；以及
第四，任选地，对所得到的沉钒母液进行净化处理。
为了方便描述，根据上述流程对本发明的技术方案进行描述。
精细钒渣的制备
参考图1，根据本发明的实施例，从原料钒渣制备精细钒渣的方法包括以下步骤：
如图1所示，首先，将原料钒渣进行破碎，然后进行磁选铁得到铁渣和选铁后的钒渣。根据本发明的实施例，在本发明中所采用的原料钒渣不受特别限制，可以是任何含有钒的材料。根据本发明的一个具体示例，所述原料钒渣为钒钛磁铁矿经过炼钢后的“炉渣”，由此，可以从废料中回收钒，降低工业成本，申请人发现，钒钛磁铁矿经过炼钢后的“炉渣”的钙含量低(氧化钙的含量为低于3.5重量％)，因而所得到的精细钒渣将适用于钠法焙烧浸出法处理工艺。
根据本发明的实施例，可以采用任何已知的破碎机对原料钒渣进行破碎，并且可以采用任何已知的磁选机进行磁选。根据本发明的实施例，依赖于原料钒渣的种类，可以对原料钒渣进行多级破碎-磁选处理。例如对于粒度大于500mm的原料钒渣，可以进行三次破碎-磁选处理。对于粒度为200mm以下的原料钒渣，可以进行两次破碎-磁选处理。图2中示出了进行两次破碎和两次磁选的示意图，具体的，首先将原料钒渣进行一次破碎，降低原料钒渣的粒度，得到一次破碎后的钒渣；然后，将一次破碎后的钒渣进行一次磁选得到一次铁渣和一次选铁后的钒渣，显然，一次选铁后的钒渣中铁含量得到显著降低；接着，将一次选铁后的钒渣进行二次破碎，进一步降低钒渣的粒度，得到二次破碎后的钒渣；最后，将二次破碎后的钒渣进行二次磁选得到二次铁渣和二次选铁后的钒渣，进一步降低钒渣中的铁含量。由此，能够进一步提高钒的回收效率，进而提高五氧化二钒的生产效率。经过破碎-磁选处理后的钒渣的粒度为小于20mm，可以用于进行一次球磨处理。需要说明的是，在本文中所提到的术语“一次”、“二次”等类似术语只是为了方便区分而使用的，而不是表示先后顺序关系。根据本发明的实施例，对于破碎-磁选处理过程中所得到的铁渣，可以进一步进行处理。具体的，例如参考图5，首先在自磨机内对铁渣进行自磨，从而可以使得钒渣能够与铁在物理上分离，然后进行磁选，从而可以得到铁和除铁钒渣；除铁钒渣可以与其他步骤中获得的选铁后的钒渣合并一起进行后续的一次球磨处理，所得到的铁中含钒的量小于4重量％，可以输送至钢厂进行冶炼。由此，能够充分回收钒，从而提高五氧化二钒的生产效率，并且获得了铁。
接下来，将经过选铁后的钒渣进行一次球磨，同样，也可以使用任意本领域中已知的球磨机进行，根据本发明的实施例，可以在进行球磨之前，对经过选铁的钒渣进行预均化处理，从而使得最终获得的精细钒渣的成分均一。然后对经过球磨的钒渣进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉，本领域技术人员能够理解可以使用本领域中任何已知的选粉机进行选粉操作。参考图4，根据本发明的实施例，可以将所述一次粗粉进行筛分得到筛上粉和筛下粉；将所述筛下粉进行二次球磨，然后进行二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉。通过上述球磨-选粉处理能够得到可以用于后续焙烧浸出处理的精细钒渣。根据本发明的实施例，可以将筛上粉进行磁选得到铁和选铁后的筛上粉，并且将选铁后的筛上粉与筛下粉一起进行二次球磨。由此，能够进一步回收钒，并提高五氧化二钒的生产效率。另外，根据本发明的实施例，参考图4和图5，可以将二次选粉所得到的二次粗粉返回与选铁后的筛下粉一起进行二次选分操作。由此，能够进一步提高钒的回收效率。
以上描述了根据本发明实施例的制备精细钒渣的方法，根据本发明的实施例，所得到的精细钒渣的铁含量为5重量％以下。由此，能够提高后续焙烧浸出处理的效率。另外，根据本发明的另一具体示例，细钒渣粒度小于150微米。由此，能够进一步提高后续焙烧浸出处理的效率。另外，根据本发明的实施例，还进一步包括将所得到的精细钒渣进行配料的步骤，即，将所得到的精细钒渣与碳酸钠和水按照钠法焙烧的化学计量比例进行混合，得到用于进行焙烧反应的焙烧混合物，也可以称为生料，从而便于后续的焙烧浸出反应。根据本发明的另外的实施例，碳酸钠的添加量可以是化学计量学上过量的，从而能够充分地对所得到的精细钒渣进行焙烧和浸出，从而能够提高钒的回收效率。根据本发明的其他实施例，还可以在配料的过程中加入焙烧浸出反应所得到的浸出渣，从而能够提高钒的回收效率。另外，根据本发明的具体实例，可以进行二次混料，由此实现良好的均匀性，便于后续处理。
根据本发明的实施例，本发明还提供了一种用于制备精细钒渣的设备。接下来，申请人对用于制备精细钒渣的设备进行描述。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
参考图12-16，下面对根据本发明实施例的用于制备精细钒渣的设备进行描述。根据本发明的实施例，用于制备精细钒渣的设备包括第一破碎机、第一磁选机、第一球磨机、第一选粉机、第一筛分机、第二球磨机和第二选粉机。其中，第一破碎机用于将原料钒渣进行一次破碎得到一次破碎钒渣；第一磁选机与第一破碎机相连用于将一次破碎钒渣进行一次磁选得到铁渣和选铁后的钒渣；第一球磨机与第一磁选机相连将选铁后的钒渣进行一次球磨得到经过一次球磨的钒渣；第一选粉机与第一球磨机相连用于对经过一次球磨的钒渣进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉；第一筛分机与第一选粉机相连用于对一次粗粉进行筛分得到筛上粉和筛下粉；第二球磨机与第一筛分机相连用于对筛上粉进行二次球磨得到经过二次球磨的筛上粉；和第二选粉机与第二球磨机相连用于对经过二次球磨的筛下粉进行二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉。由此，利用上述设备，可以制备精细钒渣。
根据本发明的实施例，所得到的精细钒渣的铁含量为5重量％以下。由此，能够提高后续焙烧浸出处理的效率。另外，根据本发明的另一具体示例，细钒渣粒度小于150微米。由此，能够进一步提高后续焙烧浸出处理的效率。
根据本发明的实施例，制备精细钒渣的设备还可以进一步包括自磨机，该自磨机与第一磁选机连接用于对铁渣进行自磨得到经过自磨的铁渣；和第二磁选机，该第二磁选机分别与自磨机和第一球磨机相连用于对经过自磨的铁渣进行磁选得到铁和第一除铁钒渣并将第一除铁钒渣输入至所述第一球磨机与选铁后的钒渣一起进行一次球磨。根据本发明的实施例，制备精细钒渣的设备还可以进一步包括第三磁选机，该第三磁选机分别与第一筛分机和第二球磨机相连用于对筛上粉进行磁选得到铁和第三除铁钒渣并将所述第三除铁钒渣输入至所述第二球磨机与所述筛下粉一起进行二次球磨。根据本发明的实施例，制备精细钒渣的设备还可以进一步包括二次粗粉返回至所述第二球磨机以对该二次粗粉进行二次球磨。根据本发明的实施例，制备精细钒渣的设备还可以进一步包括第二破碎机，该第二破碎机与第一磁选机相连用于对选铁后的钒渣进行二次破碎得到二次破碎钒渣；和第四磁选机，该第四磁选机与第二破碎机和第一球磨机相连用于对二次破碎钒渣进行磁选得到铁渣和第四除铁钒渣。该设备的特征的优点在前述方法的介绍中已经进行了描述，在此不再赘述。
焙烧浸出
在制备精细钒渣后，通过将精细钒渣与碳酸钠混合并进行焙烧生成钒酸钠，由于钒酸钠可溶于水，因而可以进行水浸，将钒酸钠溶解到水中，获得含有钒酸钠的浸出液。
具体地，参考图6，根据本发明的实施例，焙烧浸出包括首先向前述获得的精细钒渣中添加碳酸钠混合得到焙烧混合物，根据本发明的实施例，碳酸钠是以颗粒的形式加入的。然后，将上述焙烧混合物在700-850摄氏度温度下进行焙烧，将三价或四价钒氧化为五价钒氧化物，并与碳酸钠高温分解出来的Na2O作用生成易溶于水的钒酸钠，获得含有钒酸钠的焙烧物料，以便于进行水浸。焙烧的时间并不受特别限制，根据本发明的具体示例，焙烧的时间为3-6小时，由此可以在节省成本的情况下反应得更彻底。
接下来，将所述焙烧物料进行水淬，快速冷却至100摄氏度以下。申请人发现当焙烧物料缓慢冷却时，钒酸钠会形成不溶于水的物质从而钒的回收效率低。而当采用水淬处理快速冷却至100摄氏度以下时，能够避免这种情况，进而有利于提高钒的回收效率。
接着，将经过水淬的焙烧物进行焙烧物料球磨获得浆料，并将浆料进行水浸获得浸出浆料。由于钒酸钠可溶于水，因而在水浸的过程中，钒酸钠溶解在水中，形成含有钒酸钠的浸出液。由于，在进行水浸之前，将经过水淬的焙烧物料进行焙烧物料球磨，因而可以大大提高水浸的效率。在这里水浸过程中所添加水的量，基于钒酸钠的溶解度是过量的。另外，根据本发明的实施例，浸出是连续进行的，例如，在多个连续的浸出室中连续进行浸出，由此可以提高浸出的效率，进而提高五氧化二钒的生产效率。
最后，将所得到的浸出浆料进行过滤，得到滤渣和含有钒酸钠的浸出液。参考图7，根据本发明的实施例，可以将滤渣返回进行水浸，由此可以提高钒的回收效率。具体的，根据本发明的一个实施例，首先将滤渣进行洗涤，并将洗涤后液与所述经过水淬的焙烧物料一起进行球磨。由此，能够进一步提高钒的回收效率，进而提高五氧化二钒的生产效率。另外，申请人发现根据本发明实施例的精细钒渣焙烧浸出方法所得到的滤渣可以用于制备黑陶瓷和太阳能吸热板等，从而提高了废物的利用价值。根据本发明的实施例，可以在将精细钒渣与碳酸钠焙烧之后添加硫酸镁，由此可以生成磷酸镁沉淀，由此能够使得浸出液中的磷含量得到降低。硫酸镁的添加方式和时机不受任何限制。参考图7，可以在水淬之后，球磨的过程中添加硫酸镁水溶液。另外，还可以进一步添加硫酸铵，从而生成溶解度更低的磷酸铵镁，从而除磷的效果更好。另外，根据本发明的实施例，还可以添加硫酸铝，从而生成硅酸铝沉淀以除去浸出液中的硅。硫酸铝的添加方式和时机不受任何限制。参考图7，可以在水淬之后，球磨的过程中添加硫酸铝水溶液。由此，能够提高浸出液的纯度，进而提高所制备五氧化二钒的纯度。还可以在洗涤过程中，直接用含有硫酸镁的水溶液进行洗涤，可选地添加硫酸铵和硫酸铝的至少一种。根据本发明的其他实施例，还可以将硫酸镁、硫酸铵和硫酸铝添加至浸出液中，过滤得到净化的浸出液。这里所添加的硫酸铵、硫酸镁和硫酸铝是相对于所要除去的磷和/或硅的量化学计量上过量的，由此能够提高净化的效果。
制备五氧化二钒
在获得含有钒酸钠的浸出液之后，通过钒酸钠与硫酸铵的反应可以获得多钒酸铵，进一步将多钒酸铵加热分解氧化，可以获得五氧化二钒。
具体的，根据本发明的实施例，参考图8，向所述含有钒酸钠的浸出液中添加硫酸铵，并调节pH至pH值为1.5-2，之后在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液；将含有多钒酸铵沉淀的混合液进行过滤洗涤获得多钒酸铵沉淀和沉钒母液；将多钒酸铵沉淀在400-500摄氏度的温度下加热分解氧化生成五氧化二钒。根据本发明的实施例，参考图9，生成含有多钒酸铵沉淀的混合液包括以下步骤：将含有钒酸钠的浸出液进行一次pH调节，至pH为6-7；向经过一次pH调节的含有钒酸钠的溶液中添加硫酸铵，之后在80-90摄氏度的温度下加热，形成含有钒酸铵的混合液；将含有钒酸铵的混合液进行二次pH调节，至pH值为1.5-2；将经过二次pH调节的含有钒酸铵的混合液在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液。由此，可以大大提高多钒酸铵的生成效率。在本发明中，调节pH的手段不受任何限制，根据本发明的实施例，利用硫酸进行所述一次pH调节和/或所述二次pH调节。在本发明中，进行过滤的方法不受特别限制，根据本发明的实施例，所述多钒酸铵沉淀的含水量低于40重量％，优选为10-40重量％，由此便于后续处理，并且由于含水量低因而在后续加热分解氧化过程中可以节省大量能源，降低能耗。可以先将多钒酸铵先进行干燥，然后再在回转炉里进行分解氧化。根据本发明的实施例，对多钒酸铵进行干燥的设备和方法不受特别限制，可以使用本领域中任何已知的设备进行。根据本发明的具体示例，可以采用本领域中已知的闪蒸干燥设备，也可以采用真空干燥处理方法和设备。当然，也可以在回转炉里面一次完成干燥分解氧化的步骤。根据本发明进一步的实施例，申请人发现经过过滤处理的多钒酸铵沉淀的含水量相对较低，可以在回转炉里面一次完成干燥分解氧化的步骤，节省了单独进行干燥的步骤，从而节省大量能源，降低能耗，实现环保节能减排的效果。根据本发明的实施例，在生成五氧化二钒之后，将所获得的五氧化二钒在800摄氏度下加热熔化后，冷却压碎粒度小于10mm获得片剂五氧化二钒。这样获得的片剂五氧化二钒可以直接用于钢铁冶炼行业。
沉钒母液的净化
在沉钒制备五氧化二钒的过程中，得到了沉钒母液，该沉钒母液含有六价铬、硫酸钠、硫酸铵以及五价钒。其中六价铬和五价钒是有毒的，因而如果直接将沉钒母液排放，将会造成严重的污染。
根据本发明的实施例，参考图10和11，对沉钒母液的净化包括：提供沉钒母液，其中沉钒母液含有六价铬、硫酸钠、硫酸铵以及五价钒；向沉钒母液中加入二氧化硫获得六价铬被还原至三价铬的混合液并中和至碱性，以生成含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液；和将含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液进行过滤获得氢氧化铬沉淀和含有硫酸钠、硫酸铵和五价钒的滤液。根据本发明的实施例，所采用的二氧化硫是通过燃烧硫磺而制备的，这样可以节省成本，并且硫磺便于保存。根据本发明的实施例，通过控制二氧化硫的添加量，进而控制还原电位从而使得仅六价铬被还原为三价铬而五价钒未被还原。这样可以将五价钒返回进行五氧化二钒的制备。具体的，根据本发明的一个示例，在100-120摄氏度的温度下对含有硫酸钠、硫酸铵和钒酸钠的滤液进行蒸发以获得硫酸钠晶体，和含有硫酸铵、五价钒以及残余硫酸钠的溶液。申请人发现在100-120摄氏度的温度下结晶得到的硫酸钠晶体不含结晶水，并且根据本发明的具体示例，可以通过对所得到的硫酸钠晶体进行精制过滤得到高纯度的芒硝(纯度为99.5-99.9％)。另外，可以将含有硫酸铵、五价钒以及残余硫酸钠的溶液返回制备五氧化二钒。从而物尽其用，避免直接排放所带来的环境污染问题，并且提高了经济效益。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (13)
1.一种制备五氧化二钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
从原料钒渣制备精细钒渣；
将所述精细钒渣进行焙烧浸出制备含有钒酸钠的浸出液；以及
从所述含有硫酸钠的浸出液制备五氧化二钒并得到沉钒母液；
其中，
所述从原料钒渣制备精细钒渣包括：
将原料钒渣进行破碎，然后进行磁选铁得到铁渣和选铁后的钒渣；
将所述选铁后的钒渣进行一次球磨，然后进行一次选粉得到一次粗粉和作为精细钒渣的一次细粉；
将所述一次粗粉进行筛分得到筛上粉和筛下粉；
将所述筛下粉进行二次球磨，然后进行二次选粉得到二次粗粉和作为精细钒渣的二次细粉；
所述将所述精细钒渣进行焙烧浸出制备含有钒酸钠的浸出液包括：
提供所述精细钒渣；
向所述精细钒渣中添加碳酸钠获得焙烧混合物；
将所述焙烧混合物在700-850摄氏度温度下进行焙烧获得含有钒酸钠的焙烧物料；
将所述焙烧物料进行水淬至100摄氏度以下；
将经过水淬的焙烧物料进行焙烧物料球磨获得浆料；
将所述浆料进行水浸获得浸出浆料；以及
将所获得的浸出浆料进行过滤获得滤渣和含有钒酸钠的浸出液；
所述从所述含有硫酸钠的浸出液制备五氧化二钒并得到沉钒母液包括：
提供所述含有钒酸钠的浸出液；
向所述含有钒酸钠的浸出液中添加硫酸铵，并调节pH至pH值为1.5-2，之后在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液；
将所述含有多钒酸铵沉淀的混合液进行过滤洗涤获得多钒酸铵沉淀和沉钒母液；
将所述多钒酸铵沉淀在400-500摄氏度的温度下加热分解氧化生成五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，
所述精细钒渣的铁含量小于5重量％。
3.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，
所述精细钒渣粒度小于150微米。
4.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，
所述原料钒渣中氧化钙的含量为3.5重量％以下。
5.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，将所述浆料进行水浸获得浸出浆料包括对所述浆料进行连续浸出获得浸出浆料。
6.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，在所述焙烧物料球磨的过程中添加硫酸镁以去除磷。
7.根据权利要求6所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，在所述焙烧物料球磨的过程中进一步添加硫酸铵。
8.根据权利要求7所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述含有硫酸镁的水溶液中进一步含有硫酸铵和硫酸铝的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，向所述含有钒酸钠的浸出液中添加硫酸铵，并调节pH至pH值为1.5-2，之后在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液包括以下步骤：
将所述含有钒酸钠的浸出液进行一次pH调节至pH值为6-7；
向经过一次pH调节的所述含有钒酸钠的溶液中添加硫酸铵，之后在80-90摄氏度的温度下加热，形成含有钒酸铵的混合液；
将所述含有钒酸铵的混合液进行二次pH调节至pH值为1.5-2；
将所述经过二次pH调节的含有钒酸铵的混合液在90-100摄氏度的温度下加热，以生成含有多钒酸铵沉淀的混合液。
10.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，
所述多钒酸铵沉淀的含水量低于25重量％。
11.根据权利要求1所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述沉钒母液含有六价铬、硫酸钠、硫酸铵以及五价钒，所述制备五氧化二钒的方法进一步包括通过以下步骤对所述沉钒母液进行净化：
向所述沉钒母液中加入二氧化硫获得六价铬被还原至三价铬的混合液并中和至碱性，以生成含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液；和
将所述含有氢氧化铬沉淀的沉淀后液进行过滤获得氢氧化铬沉淀和含有硫酸钠、硫酸铵和五价钒的滤液。
12.根据权利要求11所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，通过控制二氧化硫的添加量使得仅六价铬被还原为三价铬而五价钒未被还原。
13.根据权利要求11所述的制备五氧化二钒的方法，其特征在于，在100-120摄氏度的温度下对所述含有硫酸钠、硫酸铵和钒酸钠的滤液进行蒸发以获得硫酸钠晶体和含有硫酸铵、五价钒以及残余硫酸钠的溶液。
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