CN104229892A - 一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法，提钒尾渣先用低浓度氢氧化钠浸出得到含硅溶液和脱硅渣，向含硅溶液加入硅固定剂，将硅转化为硅酸钙初级产品，脱硅渣再经焙烧法得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣，实现提钒尾渣中铬和硅的高效提取与分离回收。本发明可实现提钒尾渣中的铬和硅的高效提取与分离回收，铬回收率大于85％，硅回收率大于95％，所得铬酸钠碱性液硅含量较低。

Description

一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的方法
技术领域
本发明属于冶金与铬化工技术领域，具体地，本发明涉及一种从提钒尾渣中分离并回收利用铬和硅的方法。
背景技术
钒和铬是国家重要的战略资源，钒产品和铬产品在国民经济中的位置不可替代。由含钒矿物(如钒钛磁铁矿)冶炼成铁水，再氧化吹炼得到的钒含量较高的钒渣是我国目前提钒的主要原料。不同含钒矿物吹炼得到的钒渣成分差异较大，但都会与钒同时伴存铬、铁等有价金属组分，具有很高的资源利用价值。经多种方法提取钒渣中的钒后，得到含铁、硅、铬等金属的提钒尾渣。普通钒渣提钒后所得尾渣中Cr 0～2wt％，Si 4～16wt％，TFe 25～30wt％，同时还有少量Al、Ca、Mg等金属。以攀枝花红格地区的钒钛磁铁矿为原料冶炼提钒后所得尾渣中Cr 4～15wt％，Si 6～15wt％，TFe 15～37wt％。加上提钒尾渣体量庞大，开发提钒尾渣中铬的高效提取利用，具有重要意义。
目前回收有价元素铬制备铬盐产品的方法主要包括焙烧法和液相氧化法两大类。由于提钒尾渣中同时含有一定量的硅，直接采用焙烧提铬，硅不仅消耗碱，影响铬的提取率，还会造成液相量增加、窑炉结圈等问题，影响工业生产。如CN 101045559A公开了一种由铬铁矿经无钙焙烧生产铬酸钠的方法，在该方法过程中添加大量返渣防止窑炉结圈，但需加入分选等步骤，且返渣量太大。CN 102627328A公开了一种提高无钙焙烧铬转化速率的方法，在该方法过程返渣添加量有所减少，但却加入了添加剂(铬酸酐或者锰矿石)，未从根本上解决问题。因此，焙烧法提铬前硅的脱除具有重要意义。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效分离与回收利用提钒尾渣中铬和硅的工艺方法，可实现提钒尾渣中铬与硅的高效提取与分离回收。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热，进行预脱硅反应，液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(2)向步骤(1)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅，液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液；
(3)步骤(1)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧，将焙烧后的熟料进行水浸提铬，液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣；
(4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣；
(5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
提钒尾渣先用低浓度氢氧化钠浸出得到含硅溶液和脱硅渣，向含硅溶液加入硅固定剂，将硅转化为硅酸钙初级产品，脱硅渣再经焙烧法得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣，实现提钒尾渣中铬和硅的高效提取与分离回收。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，步骤(1)中所述提钒尾渣经球磨或破碎。
优选地，所述提钒尾渣的粒度为100～250目，优选为200～250目。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～20wt％，优选为10～15wt％。
优选地，所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8～1:20g/mL，优选为1:15～1:20g/mL。
优选地，所述加热的温度为90～150℃，优选为90～100℃。
优选地，所述预脱硅反应的时间为0.5～4h，优选为1～2h。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，步骤(2)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳。本发明选择的固硅剂可以使硅形成硅酸钙类化合物，该类化合物干燥后可制得结晶性好的硅酸钙初级产品。
优选地，所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4～1:6。
优选地，所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中SiO2的摩尔比为0.8:1～1.2:1，优选为1:1～1.2:1。
优选地，所述固硅的反应温度为60～150℃，优选为90～100℃。
优选地，所述固硅的反应时间为0.5～4h，优选为1～2h。
优选地，所述的含水硅酸钙渣经干燥破碎后制得硅酸钙初级产品。
优选地，所述干燥的温度为400～900℃。
优选地，所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤(1)中所需的氢氧化钠溶液。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，步骤(3)所述固体碱为固体氢氧化钠和/或碳酸钠。
优选地，所述固体碱与脱硅渣形成的混合物中，铬与钠的摩尔比为1:2～1:8，优选为1:2～1:6。
优选地，所述焙烧的温度为600～1100℃，优选为800～1000℃。
优选地，所述焙烧的时间为1～4h，优选为1.5～3h。
与现有焙烧工艺相比，本发明焙烧温度低，焙烧时间短，能耗小。
优选地，所述水浸提铬的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g。
优选地，所述水浸提铬的温度为20～95℃，优选为60～80℃。
优选地，所述水浸提铬的时间为20min～1h，优选为20～30min。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，步骤(4)中所述逆流洗涤为多级逆流洗涤，优选为2～5级，进一步优选为3～4级。
优选地，所述洗涤的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g。
优选地，所述洗涤的温度为20～90℃，优选为40～80℃。
优选地，所述洗涤的洗涤液返回步骤(3)进行水浸提铬。
作为优选技术方案，本发明所述的方法，步骤(5)中所述处理为：步骤(3)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠母产品。
本发明的方法选择焙烧法提取预脱硅后渣中的铬，得到硅含量较低的铬酸钠碱性液和富铁尾渣。与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)资源利用率高：本发明铬的提取率大于85％，氢氧化钠碱性液循环使用，富铁尾渣易于后续综合利用；
(2)铬酸钠碱性液硅含量较低；
(3)不需要添加返渣，窑炉不易结圈，焙烧温度低，时间短，能耗小，生产成本低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。本发明的实施方案如下：
一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将球磨或破碎后的提钒尾渣与10～20wt％氢氧化钠溶液，按提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8～1:20g/mL混合加热至90～150℃，进行预脱硅反应0.5～4h，液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(2)向步骤(1)所得含硅溶液中加入硅固定剂60～150℃下进行固硅反应0.5～4h，液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液，硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中SiO2的摩尔比为0.8:1～1.2:1，含水硅酸钙渣经400～900℃干燥破碎后可制得硅酸钙初级产品，所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤(1)中所需的氢氧化钠溶液；
(3)步骤(1)所得脱硅渣与固体碱氢氧化钠和/或碳酸钠混合后，在600～1100℃进行氧化焙烧1～4h，将焙烧后的熟料在20～95℃进行水浸提铬20min～1h，液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣，所述固体碱与脱硅渣形成的混合物中，铬与钠的摩尔比为1:2～1:8，优选为1:2～1:6，水浸提铬的液固比为3:1～6:1mL/g；
(4)步骤(3)所得水浸渣经多级逆流洗涤后得到提铬尾渣，洗涤的液固比为3:1～6:1mL/g，洗涤的温度为20～90℃，洗涤的洗涤液返回步骤(3)进行水浸提铬；
(5)步骤(3)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶步骤后制得重铬酸钠母产品。
本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例使用提钒尾渣含Cr 5.34wt％，Si 12.74wt％，TFe 18.49wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制10wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:20，150℃预脱硅4h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为0.8:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:4加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，150℃固硅4h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙400℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:2的混合物；所述混合物经800℃、空气气氛下焙烧3h得到熟料，熟料在95℃进行水浸提铬，液固比为3:1mL/g，浸取时间为20min，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在20℃、液固比6:1mL/g条件下逆流洗涤2级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为86.5％，硅的回收率为98％。
实施例2
本实施例使用提钒尾渣含含Cr 1.35wt％，Si 7.03wt％，TFe 26.30wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制12wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:18，140℃预脱硅3h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为0.9:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:4.5加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，130℃固硅3h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙500℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:3的混合物；所述混合物经600℃、空气气氛下焙烧4h得到熟料，熟料在90℃进行水浸提铬，液固比为4:1mL/g，浸取时间为30min，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在80℃、液固比4:1mL/g条件下逆流洗涤4级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为87.4％，硅的回收率为97.7％。
实施例3
本实施例使用提钒尾渣含Cr 5.09wt％，Si 14.8wt％，TFe 17.28wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制14wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:16，130℃预脱硅2h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:5加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，110℃固硅2h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙600℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:4的混合物；所述混合物经900℃、空气气氛下焙烧3h得到熟料，熟料在20℃进行水浸提铬，液固比为5:1mL/g，浸取时间为40min，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在40℃、液固比6:1mL/g条件下逆流洗涤3级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为91.4％，硅的回收率为97％。
实施例4
本实施例使用提钒尾渣含Cr 5.34wt％，Si 12.74wt％，TFe 18.49wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制16wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:8，120℃预脱硅1h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为1.1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:5.5加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，100℃固硅1h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙700℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:5的混合物；所述混合物经950℃、空气气氛下焙烧3h得到熟料，熟料在40℃进行水浸提铬，液固比为6:1mL/g，浸取时间为50min，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在60℃、液固比5:1mL/g条件下逆流洗涤3级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为92.9％，硅的回收率为95.9％。
实施例5
本实施例使用提钒尾渣含Cr 5.09wt％，Si 14.8wt％，TFe 17.28wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制18wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:14，100℃预脱硅0.5h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为1.2:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:6加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，60℃固硅2h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙800℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:6的混合物；所述混合物经1000℃、空气气氛下焙烧1h得到熟料，熟料在70℃进行水浸提铬，液固比为3:1mL/g，浸取时间为50min，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在70℃、液固比4:1mL/g条件下逆流洗涤4级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为93.3％，硅的回收率为95.2％。
实施例6
本实施例使用提钒尾渣含Cr 5.34wt％，Si 12.74wt％，TFe 18.49wt％。
(1)将50g提钒尾渣进行球磨处理；
(2)配制20wt％的氢氧化钠溶液，将该氢氧化钠溶液与提钒尾渣在反应器中混合，渣碱质量体积比为1:10，90℃预脱硅2h。液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(3)按Ca与含硅溶液中Si摩尔比为1:1取生石灰，并按生石灰(以CaO计)与水的质量比为1:6加水搅拌制得石灰乳，将石灰乳加入到含硅溶液中，90℃固硅2h，然后进行液固分离，得到含水硅酸钙和含氢氧化钠溶液，含水硅酸钙900℃干燥后制得硅酸钙初级产品，含氢氧化钠溶液返回步骤(2)用于配制氢氧化钠溶液；
(4)加入氢氧化钠与步骤(2)所得脱硅渣混合，得到铬与钠的摩尔比为1:8的混合物；所述混合物经1100℃、空气气氛下焙烧2h得到熟料，熟料在60℃进行水浸提铬，液固比为4:1mL/g，浸取时间为1h，液固分离，得到铬酸钠碱性液和水浸渣；水浸渣在90℃、液固比3:1mL/g条件下逆流洗涤5级后得到富铁尾渣，洗涤液返回用于水浸提铬；铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶等产品转化步骤后制得重铬酸钠(红矾钠)母产品。
经检测可得，铬的回收率为95.6％，硅的回收率为96.5％。
从上述实施例可以看出，本发明方法流程简单，可实施性强。铬的提取率大于85％，硅的回收率大于95％，铬酸钠碱性液中硅含量低于0.2g/L。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法，包括以下步骤：
(1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热，进行预脱硅反应，液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液；
(2)向步骤(1)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅，液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液；
(3)步骤(1)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧，将焙烧后的熟料进行水浸提铬，液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣；
(4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣；
(5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠母产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述提钒尾渣经球磨或破碎；
优选地，所述提钒尾渣的粒度为100～250目，优选为200～250目；
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～20wt％，优选为10～15wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8～1:20g/mL，优选为1:15～1:20g/mL；
优选地，所述加热的温度为90～150℃，优选为90～100℃；
优选地，所述预脱硅反应的时间为0.5～4h，优选为1～2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳；
优选地，所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4～1:6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中SiO2的摩尔比为0.8:1～1.2:1，优选为1:1～1.2:1；
优选地，所述固硅的反应温度为60～150℃，优选为90～100℃；
优选地，所述固硅的反应时间为0.5～4h，优选为1～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的含水硅酸钙渣经干燥破碎后制得硅酸钙初级产品；
优选地，所述干燥的温度为400～900℃；
优选地，所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤(1)中所需的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述固体碱为固体氢氧化钠和/或碳酸钠；
优选地，所述固体碱与脱硅渣形成的混合物中，铬与钠的摩尔比为1:2～1:8，优选为1:2～1:6；
优选地，所述焙烧的温度为600～1100℃，优选为800～1000℃；
优选地，所述焙烧的时间为1～4h，优选为1.5～3h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述水浸提铬的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g；
优选地，所述水浸提铬的温度为20～95℃，优选为60～80℃；
优选地，所述水浸提铬的时间为20min～1h，优选为20～30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述逆流洗涤为多级逆流洗涤，优选为2～5级，进一步优选为3～4级；
优选地，所述洗涤的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g；
优选地，所述洗涤的温度为20～90℃，优选为40～80℃；
优选地，所述洗涤的洗涤液返回步骤(3)进行水浸提铬。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述处理为：步骤(3)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶步骤后制得重铬酸钠母产品。
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