CN105776254A - 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺 - Google Patents

一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN105776254A
CN105776254A CN201610080310.8A CN201610080310A CN105776254A CN 105776254 A CN105776254 A CN 105776254A CN 201610080310 A CN201610080310 A CN 201610080310A CN 105776254 A CN105776254 A CN 105776254A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lepidolite
remove impurity
lithium carbonate
technique
lithium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610080310.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王占前
亓亮
吕延鹏
张华�
赵孟刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG RUIFU LITHIUM INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
SHANDONG RUIFU LITHIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG RUIFU LITHIUM INDUSTRY Co Ltd filed Critical SHANDONG RUIFU LITHIUM INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201610080310.8A priority Critical patent/CN105776254A/zh
Publication of CN105776254A publication Critical patent/CN105776254A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates

Abstract

本发明实施例提供一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺包括除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂、浓缩沉锂等步骤，将锂云母提取碳酸锂的除杂过程中产生的除杂渣中的残锂有效回收，增加了企业的经济效益，使用本发明的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，锂的回收率可在原有的基础上再提高10%以上；本工艺中的除杂步骤中获取的净化液可以为电池级以上级别的碳酸锂产品提供资源；且本发明的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺步骤简单，易于操作，成本低。

Description

一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备技术领域，尤其涉及一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺。
背景技术
锂是一种重要的矿产资源，在人类文明发展中起着越来越重要的作用。目前，各类锂盐的消耗以每年10%的速率递增，而在所有锂盐中，碳酸锂的用途最为广泛，用量也最大。它不仅是陶瓷、冶金、能源、医药等行业大量使用的一种原料，也是合成其他锂盐的中间原料，因此，研究碳酸锂的制备技术具有重要意义。
碳酸锂的制备工艺主要分为矿石提取和盐湖卤水提取两大类。目前国内生产碳酸锂以矿石提取为主，其产量约占碳酸锂生产总量的70%以上，锂云母作为含锂矿石的一种，经常用来提取碳酸锂，而锂云母提取碳酸锂的除杂过程中，会产生大量的除杂渣，该除杂渣中残锂极高，直接丢弃不仅污染环境，而且影响企业效益，生产成本偏高。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，解决背景技术中生产成本高的问题。
本发明的除杂渣成分为：CaSO445—50%;Al(OH)310—15%;Li2SO41.5—4%；K2SO42—4%；水分25—35%。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，包括如下工艺步骤：除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂和浓缩沉锂。
本发明所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，包括如下工艺步骤：
1）、除杂渣焙烧：将锂云母除杂渣投入焙烧炉中进行焙烧，获取熟料；
2）、熟料水浸：将所述熟料与水混合浸取，获取硫酸盐溶液；
3）、除杂：调节上述溶液的PH至7—12，液固分离得硫酸锂净化液；
4）、浓缩沉锂：将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35-60g/L，加入纯碱饱和液进行沉锂反应，再将液固分离，获取碳酸锂产品和母液。
本发明所述步骤1）中焙烧的反应温度为300-600℃，步骤1）中焙烧的反应时间为0.3-5小时。
本发明所述步骤2）中水与焙烧好的熟料的液固比为1～4：1，步骤2）中的熟料与水浸取搅拌0.3—3小时。
本发明所述步骤4）中沉锂反应的反应温度为60-100℃，步骤4）中沉锂反应的反应时间为0.1-2小时。
本发明将所述步骤4）中获取的母液返回至步骤2）中。
除杂：在所述硫酸盐溶液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙的一种或多种，调节所述硫酸盐溶液的PH=7-12，将液固分离，获取硫酸锂净化液。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明提供一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺包括除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂、浓缩沉锂四个步骤，本发明工艺路线简单，易于操作，成本低；可以有效回收锂云母除杂渣中的残锂，增加企业的经济效益，锂回收率在原有基础上再提高10%以上；除杂后所得净化液可以制备电池级以上级别的碳酸锂产品。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的例子。
实施例1
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：
1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度300℃，反应时间5小时；
2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比1:1用水浸取搅拌3小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至7，液固分离得硫酸锂净化液；
4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35g/L，按照纯碱与氧化锂的摩尔比1.1:1加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在60℃，反应2小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2）。
实施例2
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：
1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度450℃，反应时间3小时；
2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比2:1用水浸取搅拌2小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至9，液固分离得硫酸锂净化液；
4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量50g/L，按照纯碱与氧化锂的摩尔比1.1:1加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在80℃，反应1小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2）。
实施例3
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：
1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度600℃，反应时间0.3小时；
2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比4:1用水浸取搅拌0.3小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至12，液固分离得硫酸锂净化液；
4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量60g/L，按照纯碱与氧化锂的摩尔比1.1:1加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在100℃，反应0.1小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2）。
实施例4
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：
1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度600℃，反应时间1小时；
2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比4:1用水浸取搅拌1小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至9，液固分离得硫酸锂净化液；
4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在80℃，反应0.5小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2）。
实施例5
一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，通过以下步骤实现：
1）除杂渣焙烧，将锂云母除杂渣投入焙烧炉中，反应温度500℃，反应时间2小时；
2）熟料水浸，将焙烧好的熟料按照液固比3:1用水浸取搅拌1.5小时后，液固分离得硫酸盐溶液；
3）除杂，在上述滤液中加入氢氧化物、氧化钙或碳酸钙等调节PH至10，液固分离得硫酸锂净化液；
4）浓缩沉锂，将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量40g/L，加入纯碱饱和液沉锂，温度控制在90℃，反应1.5小时，液固分离后获得碳酸锂产品，母液返回步骤2）。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：包括如下工艺步骤：除杂渣焙烧、熟料水浸、除杂和浓缩沉锂。
2.根据权利要求1所述锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于：包括如下工艺步骤：
1）、除杂渣焙烧：将锂云母除杂渣投入焙烧炉中进行焙烧，获取熟料；
2）、熟料水浸：将所述熟料与水混合浸取，获取硫酸盐溶液；
3）、除杂：调节上述溶液的PH至7—12，液固分离得硫酸锂净化液；
4）、浓缩沉锂：将硫酸锂净化液浓缩至氧化锂含量35-60g/L，加入纯碱饱和液进行沉锂反应，再将液固分离，获取碳酸锂产品和母液。
3.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤1）中焙烧的反应温度为300-600℃。
4.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤1）中焙烧的反应时间为0.3-5小时。
5.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤2）中水与焙烧好的熟料的液固比为1～4：1。
6.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤2）中的熟料与水浸取搅拌0.3—3小时。
7.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤4）中按照纯碱与溶液中氧化锂的摩尔比1.1:1加入纯碱。
8.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤4）中沉锂反应的反应温度为60-100℃。
9.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述步骤4）中沉锂反应的反应时间为0.1-2小时。
10.根据权利要求2所述的锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，该工艺还包括：将所述步骤4）中获取的母液返回至步骤2）中。
CN201610080310.8A 2016-02-05 2016-02-05 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺 Pending CN105776254A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610080310.8A CN105776254A (zh) 2016-02-05 2016-02-05 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610080310.8A CN105776254A (zh) 2016-02-05 2016-02-05 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105776254A true CN105776254A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56403429

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610080310.8A Pending CN105776254A (zh) 2016-02-05 2016-02-05 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105776254A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106044804A (zh) * 2016-05-26 2016-10-26 四川思达能环保科技有限公司 一种硫酸法锂盐生产新工艺
CN107032372A (zh) * 2017-04-21 2017-08-11 谭春波 一种从锂云母精矿提取锂的方法
CN107473245A (zh) * 2017-09-27 2017-12-15 宜春亚泰锂业有限公司 一种从低品位锂云母中提取碳酸锂的方法
CN113896213A (zh) * 2021-11-22 2022-01-07 山东泰普锂业科技有限公司 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺
CN114890443A (zh) * 2022-04-13 2022-08-12 江西九岭锂业股份有限公司 一种含锂废料高值利用的系统工艺方法
CN115043417A (zh) * 2022-07-22 2022-09-13 江西志存锂业有限公司 锂云母废渣提锂方法及锂渣坯板结构

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040005267A1 (en) * 1998-07-16 2004-01-08 Boryta Daniel Alfred Production of lithium compounds directly from lithium containing brines
CN102041380A (zh) * 2010-11-17 2011-05-04 山东瑞福锂业有限公司 一种低温法从矿石中提锂生产工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040005267A1 (en) * 1998-07-16 2004-01-08 Boryta Daniel Alfred Production of lithium compounds directly from lithium containing brines
CN102041380A (zh) * 2010-11-17 2011-05-04 山东瑞福锂业有限公司 一种低温法从矿石中提锂生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王林生等: "从锂锰渣中分离锰锂试验研究", 《湿法冶金》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106044804A (zh) * 2016-05-26 2016-10-26 四川思达能环保科技有限公司 一种硫酸法锂盐生产新工艺
CN107032372A (zh) * 2017-04-21 2017-08-11 谭春波 一种从锂云母精矿提取锂的方法
CN107473245A (zh) * 2017-09-27 2017-12-15 宜春亚泰锂业有限公司 一种从低品位锂云母中提取碳酸锂的方法
CN107473245B (zh) * 2017-09-27 2019-03-15 宜春亚泰锂业有限公司 一种从低品位锂云母中提取碳酸锂的方法
CN113896213A (zh) * 2021-11-22 2022-01-07 山东泰普锂业科技有限公司 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺
CN114890443A (zh) * 2022-04-13 2022-08-12 江西九岭锂业股份有限公司 一种含锂废料高值利用的系统工艺方法
CN115043417A (zh) * 2022-07-22 2022-09-13 江西志存锂业有限公司 锂云母废渣提锂方法及锂渣坯板结构
CN115043417B (zh) * 2022-07-22 2023-05-02 志存锂业集团有限公司 锂云母废渣提锂方法及锂渣坯板结构

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105776254A (zh) 一种锂云母除杂渣回收制备碳酸锂的工艺
CN110194478B (zh) 一种用铝电解产生的含电解质物料制备氟化铝为主成分氟盐的方法
CN102020295B (zh) 高纯碳酸锂的制备方法
CN102094119A (zh) 一种低品位软锰矿湿法浸出制备电解金属锰的方法
CN102491379A (zh) 高硼盐湖卤水制备高纯氧化镁的方法
CN102101699A (zh) 利用钛白粉生产中的副产品提取软锰矿并生产硫酸锰的方法
CN106145164B (zh) 从锂云母中制备碳酸锂的方法
CN102560107A (zh) 一种还原浸出氧化锰的方法
CN104140117A (zh) 一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺
CN111115665A (zh) 一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法
CN105152187A (zh) 一种高锂盐湖卤水提取氯化锂的方法
CN108358969A (zh) 一种用冶炼含砷烟尘合成苄基胂酸的方法
CN101838006A (zh) 碳酸锶废渣酸浸料浆分离新方法
WO2020019854A1 (zh) 一种两次浸提法生产氧化锌的方法
CN103539203B (zh) 从含锆固体废物中制取二氧化锆的方法
CN104445425B (zh) 一种高纯硫酸锰的制备方法
CN103014316A (zh) 处理锂云母原料的新方法
CN105330344B (zh) 一种从高炉冶炼瓦斯灰提取硫酸钾的制备方法
CN104229892A (zh) 一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的方法
CN115466854B (zh) 一种锂矿石综合提取方法
CN108950239A (zh) 一种利用含锌原矿生产含锌复合物的方法
CN108622927A (zh) 一种利用含锌原矿生产纳米氧化锌的方法
CN108754140A (zh) 一种利用含锌原矿生产含锌复合物的方法
CN104944397B (zh) 一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺
CN103450008A (zh) 一种从废水中回收扁桃酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720

RJ01 Rejection of invention patent application after publication