CN111115665A - 一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法 - Google Patents

一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，包括以下步骤：1）将铝电解质粉碎、过筛；2）取筛下物加水搅拌后离心，分别收集上层浮物碳渣，中层离心液KF溶液和下层离心沉物；3）取步骤2）下层离心沉物加酸液采用强化浸出方法浸出，LiF、NaF浸出率均高于95%时，浸出结束，过滤，收集滤渣A和滤液A，滤渣A干燥处理作为循环铝电解质返回铝电解槽；4）将滤液A进行锂离子膜分离提锂得到富锂溶液，在富锂溶液中加入碳酸钠反应后过滤得到滤渣B和滤液B，所述滤渣B即为碳酸锂成品；5）在步骤4）提锂后的溶液中加入氢氧化钙或氧化钙反应后过滤，得到滤液C和滤渣C，所述滤渣C为钙盐，滤液C进一步浓缩结晶得到钠盐。采用本发明的资源化处理方法，一方面可以彻底解决富锂钾复杂铝电解质的固废再利用问题，突破了无法适应现有铝电解工艺的传统解决思路，另一方面回收提取了宝贵的锂钾资源。

Description

一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法
技术领域
本发明属于铝冶炼固体废置物重新利用技术领域，具体涉及一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法。
背景技术
我国电解铝行业所用电解质体系较为复杂，突出表现为Li、K等杂质元素含量较高，还含有一定量Ca、Mg、C等元素，一是因为我国冰晶石纯度较低，含有诸多杂质，含锂氟化盐随冰晶石进入电解槽，二是大量富含锂的中低品位铝土矿被开采并用于制备冶金级氧化铝，导致含锂氧化铝输送到电解质体系，此类杂质一旦进入电解质，便会很稳定地存在于电解质中，很难析出，也很难与其它金属元素发生置换反应，随着电解槽的持续运行，杂质含量会不断富集，部分企业锂钾含量高达5-10wt%，其中以新疆、甘肃、青海等省份企业最为严重。
过高的杂质含量会导致电解质初晶温度过低，氧化铝溶解能力下降，电解槽炉底沉淀增多，工艺技术条件控制难度加大，铝电解槽运行稳定性转差，直接影响电流效率和电解能耗等指标。针对此问题，目前主要采用的缓解方法有：（1）掺配氧化铝，即使用一定比例低杂质含量Al2O3，减缓LiF的富集作用；（2）稀释电解质，即将部分低Li电解质利用电解槽大修时机引入电解流程；（3）通过生产工艺调整和管理制度的配合，尽量降低不利影响。不过随着铝电解槽的持续运行，杂质浓度亦会逐渐增高回归，未能从根本上解决问题，造成大量电解质废置。
当前，人类社会的可持续发展与资源、环境的矛盾日趋突出，解决好资源的综合利用、循环利用、高效利用问题，实现资源集约化发展迫切而重要。电解铝行业具有产能大、能耗高、废置物多等特点，大量废置铝电解质的堆放既污染了环境，又造成了资源的严重浪费，解决废电解质再利用的问题已刻不容缓。
同时，锂及其相关化合物广泛应用于锂离子电池、玻璃陶瓷、润滑剂、制冷剂以及核电等领域，被誉为“推动世界进步的能源金属”，尤其动力电池和储能领域对锂盐需求增长迅速。锂资源在自然界广泛分布，主要存在于含锂矿石和盐湖，然而提取工艺复杂、行业壁垒较高，矿石提锂成本高于盐湖提锂成本，而国内成本高于国外成本，国内产量虽然较高，但仍需大量进口。钾是作物生长必需的三大营养元素之一，世界钾盐产量的90%以上是用作钾肥，主要有氯化钾、硫酸钾和钾镁复合肥，其中氯化钾用量最大，其余10%用作工业原料。世界钾资源丰富，广泛存在于可溶性钾盐矿物、不溶性钾盐矿物以及海水、盐湖卤水中，但分布不均。我国钾资源较为匮乏，自给率不足50%，钾肥过度依赖进口，价格昂贵。全国矿产资源规划（2016～2020年）指出，必须稳定磷硫钾等重要农用矿产资源供给，服务粮食安全战略。
因此合理开发富锂钾废置电解质，实现废置物资源化利用、循环利用，对推动铝冶炼领域具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，包括以下步骤：
1）将铝电解质粉碎、过100目筛；
2）取筛下物加水搅拌后离心，分别收集上层浮物碳渣，中层离心液KF溶液和下层离心沉物；
3）取步骤2）下层离心沉物加酸液采用强化浸出方法浸出，LiF、NaF浸出率均高于95%时，浸出结束，过滤，收集滤渣A和滤液A，滤渣A干燥处理作为循环铝电解质返回铝电解槽；
4）将滤液A进行锂离子膜分离提锂得到富锂溶液，在富锂溶液中加入碳酸钠反应后过滤得到滤渣B和滤液B，所述滤渣B即为碳酸锂成品；
5）在步骤4）提锂后的溶液中加入氢氧化钙或氧化钙反应后过滤，得到滤液C和滤渣C，所述滤渣C为钙盐，滤液C进一步浓缩结晶得到钠盐。
步骤2）中，KF溶液加NaCl搅拌过滤得NaF沉淀，滤液D浓缩结晶得到KCl回收。
步骤3）中，酸洗采用盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或两种以上。
步骤3）中，离心沉淀物和酸液的混合质量比为1：15～20。
步骤3）中，所述酸液为盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或两种以上的混合；所述酸液的浓度为0.1～5mol/L；所述强化浸出方法为微波消解和超声波强化中的至少一种。
1.微波消解的条件为：微波功率为160～180W，设定温度60～70℃，微波时间为0.8～1h；超声波强化的条件为：超声波强度为80～100W，超声时间为0.5～1h。
步骤3）中，锂离子膜分离为纳滤膜分离、锂离子筛膜分离、支撑液膜分离、离子印迹膜分离和选择性电渗析膜分离中的至少一种。
本发明的原理在于：首先将粉碎过筛后的铝电解质加水搅拌离心，将碳渣、KF溶液和沉物分离开来，再将沉物加酸液强化浸出LiF和NaF，富锂钾铝电解质酸处理以实现LiF、NaF、KF的溶出和冰晶石、AlF3、C等不溶物的过滤分离；其次，应用膜分离技术对滤液中锂离子实现分离富集，从而有效实现富锂钾铝电解质资源化处理。
与现有技术相比，本发明达到的有益效果是：
1、采用本发明的资源化处理方法，一方面彻底解决了富锂钾复杂铝电解质的固废再利用问题，突破了无法适应现有铝电解工艺的传统解决思路，另一方面回收提取了宝贵的锂钾资源；
2、本发明通过酸液和强化浸出结合的方式，与现有浸出方式相比，浸出温度低于80℃，浸出时间也大大降低。
3、通过本发明资源化处理方法，返回电解槽的循环电解质对电解铝工艺没有不良影响，锂钾的浸出率可达95%以上，富集锂液可以进一步合成碳酸锂，提锂后的溶液加入氢氧化钙或氧化钙过滤，滤渣为钙盐，滤液进一步浓缩结晶得到钠盐，整个工艺流程操作简单，成本低，便于推广应用。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，包括以下步骤：
1）将铝电解质粉碎、过100目筛，所述铝电解质的主要成分为冰晶石（Na3AlF6）、LiF、NaF、KF、C以及AlF3等；
2）取筛下物加水搅拌后离心，分别收集上层浮物碳渣，中层离心液KF溶液和下层离心沉物；所得 KF溶液加NaCl搅拌过滤得NaF沉淀，滤液D浓缩结晶得到KCl回收；
3）取步骤2）下层离心沉物按离心沉淀物和酸液的混合质量比为1：15加酸液，采用强化浸出方法浸出，本实施例的强化浸出方法为微波消解的方式，具体地，微波功率为180 W，设定温度70 ℃，微波时间为0.8h，Li的浸出率95.5%，Na的浸出率96.2%时，浸出结束，过滤，收集滤渣A和滤液A，滤渣A干燥处理作为循环铝电解质返回铝电解槽；本实施例中酸液为1mol/L的盐酸溶液；
4）将滤液A进行锂离子膜分离提锂得到富锂溶液，在富锂溶液中加入碳酸钠反应后过滤得到滤渣B和滤液B，所述滤渣B即为碳酸锂成品；本实施例中采用锂离子筛膜分离，本实施例中的具体分离操作为：将滤液A 的pH调至6.5，吸附时间1h，温度25℃，之后应用0.5mol/L的盐酸溶液脱附，脱附时间1h，温度25℃，经检测Li离子的吸附率95.3%，脱附率94.2%；
5）在步骤4）提锂后的溶液中加入氢氧化钙或氧化钙反应后过滤，得到滤液C和滤渣C，所述滤渣C为钙盐，滤液C进一步浓缩结晶得到钠盐。
实施例2
一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，包括以下步骤：
1）将铝电解质粉碎、过100目筛，所述铝电解质的主要成分为冰晶石（Na3AlF6）、LiF、NaF、KF、C以及AlF3等；
2）取筛下物加水搅拌后离心，分别收集上层浮物碳渣，中层离心液KF溶液和下层离心沉物；所得 KF溶液加NaCl搅拌过滤得NaF沉淀，滤液D浓缩结晶得到KCl回收。
3）取步骤2）下层离心沉物按离心沉淀物和酸液的混合质量比为1：20加酸液，采用强化浸出方法浸出，本实施例的强化浸出方法为超声波的方式，具体地，超声波强度为100W，超声时间为0.5h，搅拌速度300 r/min，搅拌时间1h，Li的浸出率95.7%，Na的浸出率95.2%时，浸出结束，过滤，收集滤渣A和滤液A，滤渣A干燥处理作为循环铝电解质返回铝电解槽；本实施例中酸液为0.8mol/L的盐酸溶液；
4）将滤液A进行锂离子膜分离提锂得到富锂溶液，在富锂溶液中加入碳酸钠反应后过滤得到滤渣B和滤液B，所述滤渣B即为碳酸锂成品；本实施例中采用选择性电渗析膜分离技术对其中锂离子实现分离富集，滤液A 的pH调至6.7，电压2 V，时间12h，温度25 ℃，经检测Li的分离效率96.1%；
5）在步骤4）提锂后的溶液中加入氢氧化钙或氧化钙反应后过滤，得到滤液C和滤渣C，所述滤渣C为钙盐，滤液C进一步浓缩结晶得到钠盐。
实施例3
本实施例所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，与实施例1不同之处在于，酸液的浓度为5mol/L。微波消解的条件为：微波功率为160 W，设定温度60℃，微波时间为1h。其余同实施例1。
实施例4
本实施例所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，与实施例1不同之处在于，酸液的浓度为0.1mol/L。强化浸出方式为超声波强化，条件为：超声波强度为80W，超声时间为1h。其余同实施例1。
在其他实施例中，酸液为盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或两种以上均可，锂离子膜分离还可以采用纳滤膜分离、支撑液膜分离和离子印迹膜分离中的一种均可，目的是达到富集锂的效果。
以上所述仅为本发明的实施例，并不是本发明的限制。在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将铝电解质粉碎、过100目筛；
2）取筛下物加水搅拌，悬浮液浓度30-120g/L，后经离心10-30 min，离心速度1000-2000 r/min，分别收集上层浮物碳渣，中层离心液KF溶液和下层离心沉物；
3）取步骤2）下层离心沉物加酸液采用强化浸出方法浸出，LiF、NaF浸出率均高于95%时，浸出结束，过滤，收集滤渣A和滤液A，滤渣A干燥处理作为循环铝电解质返回铝电解槽；
4）将滤液A进行锂离子膜分离提锂得到富锂溶液A和低锂溶液A，在富锂溶液中加入碳酸钠反应后过滤得到滤渣B和滤液B，所述滤渣B即为碳酸锂成品；
5）在步骤4）低锂溶液A中加入氢氧化钙或氧化钙反应后过滤，得到滤液C和滤渣C，所述滤渣C为钙盐，滤液C进一步浓缩结晶得到钠盐。
2.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，步骤2）中，KF溶液加NaCl搅拌过滤得NaF沉淀，滤液D浓缩结晶得到KCl回收。
3.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，步骤3）中，酸液为盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，步骤3）中，离心沉淀物和酸液的混合质量比为1：15～20。
5.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，步骤3）中，所述酸液为盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的一种或两种以上的混合；所述酸液的浓度为0.1～5mol/L；所述强化浸出方法为微波消解和超声波强化中的至少一种。
6.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，微波消解的条件为：微波功率为160～180W，设定温度60～70 ℃，微波时间为0.8～1h；超声波强化的条件为：超声波强度为80～100W，超声时间为0.5～1h。
7.如权利要求1所述的将富锂钾铝电解质资源化处理的方法，其特征在于，步骤3）中，锂离子膜分离为纳滤膜分离、锂离子筛膜分离、支撑液膜分离、离子印迹膜分离和选择性电渗析膜分离中的至少一种。
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