CN103924073A - 一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法 - Google Patents
一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：把焙烧分解的水洗矿与无机酸按矿酸重量比1：1~6混合，然后在超声波反应器中进行浸出，控制浸出时间在10~60分钟之间、浸出温度在20~90℃之间，然后进行固液分离得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。其优点是：采用本发明的工艺，可以使酸浸出水洗矿在常温或低温进行，浸出时间短，操作环境好，易于实现连续化生产。从根本上解决了混合稀土精矿分解工艺的不足，避免了含硫、含氟废气和含氨氮废水的产生，提高了钍、氟、磷资源的利用率，实现了液碱焙烧分解工艺的连续化生产，从源头解决了稀土冶炼过程中“三废”对环境的污染，实现了清洁化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，属于稀土冶金领域。
背景技术
包头的稀土资源得天独厚，包头稀土精矿占我国冶炼稀土精矿的60%以上。从包头稀土精矿中提取混合稀土的工艺主要是浓硫酸焙烧工艺。该工艺存在以下几点难以解决的环保缺陷：⑴焙烧尾气是含有大量硫和氟的酸性气体，采用水喷淋吸收的方法处理，但排放尾气难以达到国家相关排放标准。同时由于喷淋液为硫酸、氟硅酸和氢氟酸的混合酸，难以回收利用，只能采用石灰中和方法处理，不但中和渣量大，且容易造成二次污染。⑵钍元素集于浸出渣中，该浸出渣量很大，占稀土精矿量的70%以上，且放射性强度超过国家低放射性渣标准，其保存与处理相当困难，而且钍作为一种资源由于在焙烧过程中生成焦磷酸钍而难以再回收利用。为解决上述环境问题及资源综合利用问题，发明专利“一种混合稀土精矿液碱焙烧分解提取工艺”（ZL 2010 1 0145840.9）提出了一种新的分解工艺，将稀土精矿与氢氧化钠溶液混合，在回转窑中焙烧分解，分解后的矿物综合提取稀土、钍、氟、磷和钙等资源，工艺过程无废气、废渣。该技术中稀土精矿与氢氧化钠溶液混合焙烧分解后，用水洗涤到中性，然后在反应罐用酸浸出稀土，浸出条件一般为浸出温度大于90℃，浸出时间2h。这样的反应条件难于实现连续化生产过程，生产操作环境有较大的酸气，影响职工身体健康。
超声化学是声学与化学相互交叉渗透而发展起来的一门新兴边缘学科，是声学与化学的前沿学科之一。超声波以其独特的低能耗、低成本、少污染等优点越来越受到人们的重视，其应用领域也越来越广泛。本发明采用超声强化稀土精矿浸出，可以在较低的温度和较短的时间内实现稀土的强化浸出。操作环境好，能耗低，易于实现连续化浸出。
发明内容
本发明的目的是为了解决液碱焙烧分解稀土矿过程中水洗矿酸浸出过程能耗高、操作环境不好、不能连续生产的问题，使液碱焙烧的清洁工艺能够实现连续进行浸出分解，提供一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，本发明可以使液碱焙烧分解工艺实现连续化工业生产。
为实现本发明的目的，本发明提供的一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出的方法，包括以下过程：
把焙烧分解的水洗矿与无机酸按矿酸重量比1：1~6混合，然后在超声波反应器中进行浸出，控制浸出时间在10~60分钟之间、浸出温度在20~90 ℃之间，然后进行固液分离得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。
所述水洗矿是液碱焙烧分解稀土精矿后，用水洗涤焙烧矿到中性，固液分离后得到矿渣；
所述无机酸是硫酸、盐酸或二者的混合酸；
所述无机酸的起始酸溶液浓度为1-8M；
所述水洗矿与无机酸的矿酸重量比优选为1:3~4；
所述浸出浸出时间优选为20-30分钟；
所述浸出温度优选为20-60℃；
所述超声波反应器的超声波频率为16~21kHz，超声功率为100~800W；
所述浸出过程是在反应罐中间歇进行，或是在管式反应器中连续进行；
所述方法的稀土浸出率在97%(质量比)以上，钍的浸出率在98%(质量比)以上，浸出渣为非放射性废渣。
本发明的优点是：采用本发明的工艺，可以使酸浸出水洗矿在常温或低温进行，浸出时间短，操作环境好，易于实现连续化生产。本发明提供的技术方案从根本上解决了目前混合稀土精矿分解工艺（酸法和碱法）的不足，避免了含硫、含氟废气和含氨氮废水的产生，提高了钍、氟、磷资源的利用率，实现了液碱焙烧分解工艺的连续化生产，从源头解决了稀土冶炼过程中“三废”对环境的污染，实现了清洁化生产。
具体实施方式
下面结合实施例详细解释本发明所提供的技术方案，但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。
对比例1：
取100g水洗矿，搅拌下慢慢加入到90 ℃的6M硫酸溶液中，保温反应2h，过滤，得到酸浸出液和浸出渣，测定酸浸出液中的稀土浓度，稀土浸出率为95.6%。钍浸出率为98.0%，浸出渣中钍含量0.022%，达到非放射性废渣标准。
实施例1：
取100g水洗矿， 加入到6M硫酸溶液中，放入超声波反应器中，超声频率为18.6 kHz，超声功率150W，温度20℃反应30min，过滤，得到酸浸出液和浸出渣，测定酸浸出液中的稀土浓度，稀土浸出率为97.6%。钍浸出率为98.3%，浸出渣中钍含量0.023%，达到非放射性废渣标准。
实施例2：
取100g水洗矿， 加入到3M硫酸溶液中，放入超声波反应器中，超声频率为18.6 kHz，超声功率200W，温度60℃反应20min，过滤，得到酸浸出液和浸出渣，测定酸浸出液中的稀土浓度，稀土浸出率为97.4%。钍浸出率为98.8%，浸出渣中钍含量0.020%，达到非放射性废渣标准。
Claims (8)
1.一种液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：把焙烧分解的水洗矿与无机酸按矿酸重量比1：1~6混合，然后在超声波反应器中进行浸出，控制浸出时间在10~60分钟之间、浸出温度在20~90 ℃之间，然后进行固液分离得到含稀土的酸浸出液和浸出渣。
2.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述无机酸是硫酸、盐酸或二者的混合酸。
3.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述无机酸的起始酸溶液浓度为1-8M。
4.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述水洗矿与无机酸的矿酸重量比为1:3~4。
5.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述浸出浸出时间为20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述浸出温度为20-60℃。
7.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述超声波反应器的超声波频率为16~21kHz，超声功率为100~800W。
8.根据权利要求1所述的液碱焙烧分解稀土精矿超声波强化酸浸出稀土的方法，其特征是：所述浸出过程是在反应罐中间歇进行，或是在管式反应器中连续进行。
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