CN102212674A - 混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收的分解工艺，包括：将混合稀土精矿与氢氧化钠按重量比混合进行焙烧，焙烧温度200～600℃，焙烧时间0.5～4小时；将焙烧得到的焙烧矿水洗至中性，碱饼用盐酸优先溶解，得到少铈氯化稀土溶液；盐酸优溶后的渣进行盐酸还原溶解，得到富铈氯化稀土溶液；富铈氯化稀土溶液萃取回收磷后的富铈氯化稀土溶液中和得到钍富集物；焙烧矿水洗液回收氟和氢氧化钠，少铈氯化稀土溶液萃取分离后回收氯化钙。采用本发明处理混合稀土精矿，可以实现液碱焙烧混合稀土矿的连续化生产，使四价铈和三价稀土优先分离，使稀土、钍、氟、磷、钙等资源综合回收，无废气和放射性废渣，实现清洁生产和资源综合回收。
Description
技术领域：
本发明涉及一种混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，属于湿法冶金领域。
背景技术：
包头的稀土资源得天独厚，占全国稀土储量的81％，包头稀土精矿占我国冶炼稀土精矿的60％以上。从包头稀土精矿中提取混合稀土的工艺主要是浓硫酸焙烧。但该工艺存在以下几点难以解决的环保缺陷：(1)焙烧尾气中是含有大量硫和氟的酸性气体，采用水喷淋吸收的方法处理，但排放尾气难以达到国家相关排放标准。同时由于喷淋液为硫酸、氟硅酸和氢氟酸的混合酸，尚难以回收利用，只能采用石灰中和方法处理，不但中和渣量大，且容易造成二次污染。(2)钍元素虽然集于浸出渣中，给后续稀土分离生产带来方便，但因浸出渣量很大，占稀土精矿量的30％以上，且放射性强度超过国家低放射性渣标准，其保存与处理相当困难，而且磷和钍作为一种资源由于在焙烧过程中生成焦磷酸钍而难以再回收利用。(3)该工艺在生产过程中还产生含氨氮类硫酸铵废水，这部分废水由于浓度低成分复杂很难处理。
包头稀土精矿另一个重要的分解工艺是液碱分解工艺。该工艺首先用盐酸溶解除钙(稀土损失2-3％)，然后水洗过量酸，再用液碱分解，然后水洗过量碱和生成的可溶盐，最后盐酸优溶得到氯化稀土溶液。该工艺中氟、磷进入溶液中得以回收，钍以铁钍富集物的形式回收或可以进一步分离提纯，工艺过程中不产生酸性废气、含氨氮的废水和放射性废渣，与酸法工艺比是一个清洁分解的工艺流程。但该工艺有以下主要缺陷：工艺操作过程不连续，是在反应釜中进行的间歇式操作，两步固液反应和后续水洗，固液分离困难并消耗大量水，水资源浪费大，因此不利于大规模生产和应用。矿物中氟、磷、钙、钍等资源未得到回收。稀土矿物中中国专利“碱水热法从稀土精矿分解制备氯化稀土的工艺和设备”(CN1142542A)发明了一种高压下分解稀土矿的工艺，分解反应需要在1.8～2.0Mpa的压力下的反应釜内进行，仍然是间歇式操作。
发明内容：
本发明的目的是为了解决现有的稀土精矿液碱分解过程不连续、矿物中有价资源未回收的问题，同时使三价铈氧化为四价，实现铈与其他稀土的优先分离，实现有价元素稀土、钍、氟、磷、钙等资源的综合回收，提供一种混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺。
为实现本发明的目的，本发明提供的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺包括以下步骤：
【1】把混合稀土精矿与氢氧化钠溶液按混合稀土精矿与氢氧化钠的重量比1∶0.5～1.5的比例混合；
【2】把步骤(1)的混合物焙烧0.5～4小时，焙烧温度200～600℃，得到焙烧矿；
【3】步骤(2)得到的焙烧矿用热水洗涤至中性，形成碱饼和洗涤液；
【4】步骤(3)得到的碱饼用盐酸优先溶解三价稀土，控制pH4～5，得到少铈氯化稀土溶液和优溶渣；
【5】步骤(4)得到的优溶渣进行盐酸加还原剂还原溶解，控制酸度1～3N，得到全溶氯化稀土溶液和酸溶渣；
【6】步骤(5)得到的全溶氯化稀土溶液用萃取剂萃取分离稀土和磷，得到萃取液和萃余液，萃取液反萃取回收磷；
【7】步骤(6)得到的萃余液中和到pH4～5，得到高铈氯化稀土溶液和钍富集物；
【8】步骤(3)得到的洗涤液苛化回收氟化钙和氢氧化钠；
【9】步骤(4)得到的少铈氯化稀土溶液萃取分离稀土后，回收氯化钙。
上述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为50％～90wt％，优选65％～70wt％，提高氢氧化钠溶液浓度可以提高分解温度，减少焙烧时间，获得高的分解率。混合稀土矿与氢氧化钠的比例优选1∶0.8～1.0。
上述步骤(1)中，稀土精矿中REO含量的范围为30％～70wt％，解决了原液碱法分解工艺不能使用低品位稀土精矿的问题，但提高稀土精矿品位可以降低液碱用量，提高精矿分解率，降低生产成本。稀土精矿的品位优选REO含量的范围为55％～65wt％。
上述步骤(2)中，焙烧时间优选1.0～2.0小时，焙烧温度优选300～400℃；所述的焙烧可以在连续作业的回转窑或隧道窑等工业窑炉中进行。
上述步骤(5)中，盐酸还原溶解所使用的还原剂为双氧水，加入比例按盐酸溶解后的溶渣与还原剂的重量比为1∶0.5～1.5。
上述步骤(6)所述萃取剂为磷酸三丁酯(TBP)、甲基磷酸二仲辛酯(P350)、正丁醇、异戊醇、甲基异丁基甲酮(MIBK)、异丙醚的一种或几种的混合物。
采用本发明的工艺，可以达到以下的效果：
(1)实现了液碱焙烧分解工艺的连续化生产。省去了传统碱分解工艺中酸洗除钙工序。
(2)该工艺过程中，焙烧分解过程同时将稀土精矿中的铈氧化为四价铈，铈的氧化率可以达到90％以上。在盐酸优先溶解时实现铈与非铈稀土元素的分离，得到铈富集物产品，减轻了后续稀土萃取分离的处理量。
(3)该工艺过程中，焙烧分解过程将稀土精矿中氟碳铈矿和独居石按不同的分解机理进行分解，矿物中氟90wt％以上进入碱性洗涤水中，磷85wt％以上进入碱饼中，使氟和磷得到粗分离。
(4)该工艺过程的尾气中仅含有水蒸气和浮尘，无有害废气产生，无放射性废渣，符合国家排放标准。
(5)该工艺过程钍以钍富集物形式存放，待需要时再回收利用。
(6)该工艺过程中水洗液是一个浓碱液，其中氢氧化钠含量30wt％以上，矿物中氟进入水洗液，可以“苛化”得到氟化钙，过滤后浓缩补充新碱循环使用。
(7)该工艺过程中，矿物中钙经盐酸优溶后进入少铈氯化稀土溶液中，在萃取分离稀土后的萃余液中回收，得到工业级氯化钙产品，实现工艺过程中钙资源的回收。
(8)该工艺过程中，矿物中磷进入碱饼，盐酸全溶后进入溶液中，经过萃取与稀土、钍分离，反萃取后回收，实现了氟与磷的分离，得到磷产品。
本发明提供的技术方案实现了液碱焙烧工艺的连续化生产，从根本上解决了目前混合稀土精矿分解工艺(酸法和碱法)的不足，实现了矿物中稀土、钍、氟、磷和钙资源的综合回收，避免了含硫、氟废气、放射性废渣和含氨氮废水的产生，从源头解决了稀土冶炼过程中“三废”对环境的污染，实现了清洁化生产。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
下面结合实施例详细解释本发明所提供的技术方案，但不作为对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1：取500g氢氧化钠配成65wt％溶液，加入500g混合稀土矿(REO55wt％)，混合后在回转窑中连续进出，在窑内停留时间1.5～2.0小时，回转窑窑内温度300℃。焙烧后的焙烧矿进入回转窑出口的集料斗中。然后进行水洗至pH8-9，盐酸优先溶解得到少铈氯化稀土溶液，再进行盐酸还原溶解，得到全溶氯化稀土溶液和酸溶渣。全溶氯化稀土溶液用TBP萃取，萃余液中和到pH＝4～5得到高铈氯化稀土溶液和钍富集物；萃取有机相用氢氧化钠溶液反萃取得到磷酸钠；水洗液浓苛化得到氟化钙。酸溶渣中钍含量小于0.005wt％，比放活度小于4*104bq/kg，少铈氯化稀土溶液中，CeO2/REO＝9.6％，富铈氯化稀土溶液中CeO2/REO＝95.3％，稀土总收率95.8％。
实施例2：取500g氢氧化钠配成70wt％溶液，加入500g混合稀土矿(REO55wt％)，混合后在回转窑中连续进出，在窑内停留时间1.5～2.0小时，回转窑窑内温度350℃。焙烧后的焙烧矿进入回转窑出口的集料斗中。然后进行水洗至pH8-9，盐酸优先溶解得到少铈氯化稀土溶液，再进行盐酸还原溶解，得到全溶氯化稀土溶液和酸溶渣。全溶氯化稀土溶液用TBP萃取，萃余液中和到pH＝4～5得到高铈氯化稀土溶液和钍富集物；萃取有机相用氢氧化钠溶液反萃取得到磷酸钠；水洗液浓苛化得到氟化钙。酸溶渣中钍含量小于0.005wt％，比放活度小于4*104bq/kg，少铈氯化稀土溶液中，CeO2/REO＝6.5％，富铈氯化稀土溶液中CeO2/REO＝92.6％，稀土总收率93.4％。
实施例3：取500g氢氧化钠配成70wt％溶液，加入500g混合稀土矿(REO55wt％)，混合后在回转窑中连续进出，在窑内停留时间1.5～2.0小时，回转窑窑内温度400℃。焙烧后的焙烧矿进入回转窑出口的集料斗中。然后进行水洗至pH8-9，盐酸优先溶解得到少铈氯化稀土溶液，再进行盐酸还原溶解，得到全溶氯化稀土溶液和酸溶渣。全溶氯化稀土溶液用TBP萃取，萃余液中和到pH＝4～5得到高铈氯化稀土溶液和钍富集物；萃取有机相用氢氧化钠溶液反萃取得到磷酸钠；水洗液浓苛化得到氟化钙。酸溶渣中钍含量小于0.005wt％，比放活度小于4*104bq/kg，少铈氯化稀土溶液中，CeO2/REO＝3.5％，富铈氯化稀土溶液中CeO2/REO＝85.2％，稀土总收率93.8％。
Claims (9)
1.一种混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：混合稀土精矿液碱分解工艺包括以下步骤：
【1】把混合稀土精矿与氢氧化钠溶液按混合稀土精矿与氢氧化钠的重量比1∶0.5～1.5的比例混合；
【2】把步骤(1)的混合物焙烧0.5～4小时，焙烧温度200～600℃，得到焙烧矿；
【3】步骤(2)得到的焙烧矿用热水洗涤至中性，形成碱饼和洗涤液；
【4】步骤(3)得到的碱饼用盐酸优先溶解三价稀土，控制pH4～5，得到少铈氯化稀土溶液和优溶渣；
【5】步骤(4)得到的优溶渣进行盐酸加还原剂还原溶解，控制pH0～1，得到全溶氯化稀土溶液；
【6】步骤(5)得到的全溶氯化稀土溶液用萃取剂萃取分离稀土和磷，反萃取回收磷酸钠；
【7】步骤(6)得到的萃余液中和到pH4～5，得到高铈氯化稀土溶液和钍富集物；
【8】步骤(3)得到的洗涤液浓缩回收氟化钠，苛化回收氢氧化钠；
【9】步骤(4)得到的少铈氯化稀土溶液萃取分离稀土后，回收氯化钙。
2.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：混合稀土精矿中REO含量的范围为30％～70wt％。
3.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：混合稀土精矿中REO含量的范围为55％～65wt％。
4.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：氢氧化钠溶液的浓度为50％～90wt％。
5.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：氢氧化钠溶液的浓度为65％～70wt％。
6.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：在步骤(2)中，焙烧温度300～400℃，焙烧时间1～2小时。
7.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：还原剂为双氧水，加入比例按盐酸溶解后的优溶渣与还原剂的重量比为1∶0.1～1.5。
8.根据权利要求1所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：步骤(6)所述萃取剂为磷酸三丁酯(TBP)、甲基磷酸二仲辛酯(P350)、正丁醇、异戊醇、甲基异丁基甲酮(MIBK)、异丙醚的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的混合稀土精矿液碱焙烧资源综合回收工艺，其特征是：所述的焙烧是在连续生产的回转窑或隧道窑中进行。
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