CN108754543A - 一种炭渣与铝电解质分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布一种炭渣与铝电解质分离方法，属于无机化学技术领域。主要步骤包括：S1、配置1mol/L浓度的酸液备用；S2、将炭渣放入到步骤S1配置的酸液中在搅拌和加热的条件下进行中和反应，加入过程中控制溶液PH小于5，当氟离子浸出率高于94％时，浸出结束，得到浸出溶液；S3、将步骤S2浸出液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经过洗涤、烘干得到炭渣产品；S4、向步骤S3得到滤液加入盐溶液进行沉氟；S5、将沉氟溶液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经洗涤后、烘干得到碱式氟化铝产品；S6、将步骤S5得到滤液用于配制步骤S1中的酸液。整个过程没有废弃物产生，所得的酸性溶液不需要消耗大量的碱液来中和。
Description
技术领域
本发明涉及一种将电解铝炭渣中铝电解质分离出来的方法，具体涉及一种采用酸性含铝溶液将炭渣中固态铝电解质浸出并转型沉淀的方法，属于无机化学技术领域。
背景技术
铝电解工业生产采用霍尔-埃鲁冰晶石-氧化铝融盐电解法，即以冰晶石为主的氟化盐作为熔剂，氧化铝为熔质，碳素体作为阳极，铝液作为阴极，在950℃-970℃下，通入强大的直流电后，电解槽内的两极上进行电化学反应得到铝。反应过程中阳极氧化会产生炭渣废弃物，
我国电解铝工业的迅速发展，产量连年递增。目前生产1吨铝要产生2-5公斤炭渣废弃物，按照3500万吨铝/年计算，我国每年要产生10.5万吨炭渣，其铝电解质含量高达70％，铝电解质主要成分为氟盐。这种炭渣属于高危废弃物，需要强制无害化处理。
目前炭渣的处理方法大多采用浮选法，浮选后的炭渣一般还含有10-30％左右的铝电解质，铝电解质不能与炭渣完全分离，这种炭渣仍是危险固废，不能利用或排放。
目前，电解铝厂对这种炭渣大多采用露天堆放或集中填埋的方式进行处理，不仅占用了大量土地，而且炭渣中含有的可溶性氟化物还会随雨水流入江河、渗入地下，污染土壤、地下水、地表水。对周围生态环境、人类健康和动植物生长造成极大危害。亟需将炭渣与氟盐铝电解质进行有效分离，并资源化利用，这对我国铝工业的发展具有重要意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决现有技术无法将炭渣中的铝电解质完全分离出来并资源化利用的问题，本发明提供一种炭渣与铝电解质分离方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明提供一种炭渣与铝电解质分离方法，本发明采用酸性溶液浸出炭块中的铝电解质，并与炭块进行固液分离，将浸出液与含铝盐溶液反应，将溶液中的氟离子沉降分离，分离后剩余的酸性溶液返回到酸性溶液浸出工序循环使用。得到含氟化盐少于3％的炭渣产品，同时得到碱式金属氟化物等产品。具体包括以下步骤：
S1、配置1mol/L浓度的酸液备用。
S2、将炭渣放入到步骤S1配置的酸液中在搅拌和加热的条件下进行浸出，加入过程中控制溶液PH小于5，当氟离子浸出率高于94％时，浸出结束，得到浸出溶液。
S3、将步骤S2得到的浸出液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经过洗涤、烘干得到炭渣产品。
S4、向步骤S3得到滤液加入盐溶液进行沉氟。
S5、将沉氟溶液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经洗涤后、烘干得到碱式金属氟化物产品。
S6、将步骤S5得到滤液用于配制步骤S1中的酸液。
根据本发明，步骤S2酸液与炭渣重量比大于2。
根据本发明，步骤S1所述酸液为1mol/L浓度的硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的至少一种。
根据本发明，步骤S2的加热温度为20℃-90℃，搅拌速度为200r/min-400r/min。
根据本发明，步骤S4加入的是浓度为1mol/L的盐溶液，所述盐溶液包括硫酸铝溶液、硝酸铝溶液或氯化铝溶液的铝盐溶液和硝酸钙溶液、氯化钙溶液或氧化钙溶液的钙盐溶液中的至少一种。
根据本发明，步骤S4采用钙盐沉氟，S5得到氟化钙。
根据本发明，步骤S4采用钙盐沉氟，S5得到氟化钙。
根据本发明，步骤S2加入碳渣是通过将铝电解固体废弃物炭渣按照传统的浮选方法分离得到，且含氟盐10-30％。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：通过本发明技术方案的实施，能有效的将铝电解炭渣中的铝电解质分离出来，同时得到氟盐含量满足环保要求炭渣产品与可回收用于铝电解工业的碱式氟化物，使高危固体废弃物无害化和资源化，解决铝电解工业亟待解决的环境问题，适合在工业生产中进行应用推广。
所得的酸性溶液不需要消耗大量的碱液来中和，在酸性条件下就可以沉氟(用氧化钙除外)，所使用原料均为化工领域常见材料，价格便宜、流程单一，降低了整个工艺流程的成本。同时可得到纯度较高适用于工业电解铝生产的铝电解质。整个过程没有废弃物产生，属于绿色冶金过程。为铝电解行业解决了炭渣环境污染的问题，增加了效益，提升了我国铝电解工业的综合水平，同时回收了氟盐，增加了经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明基于无害化和资源化铝电解炭渣的目的，提供一种炭渣与铝电解质分离方法，所使用原料均为化工领域常见材料，同时可得到纯度较高适用于工业电解铝生产的铝电解质与氟盐含量满足环保要求炭渣产品。整个过程没有废弃物产生，所得的酸性溶液不需要消耗大量的碱液来中和属于绿色冶金过程。为铝电解行业解决了炭渣环境污染的问题，增加了效益，提升了我国铝电解工业的综合水平。
本发明实施例中使用的炭渣分别来自某电解铝厂300kA电解槽、400kA电解槽和200kA电解槽，样品直接破碎、磨细浮选后，分析炭渣中铝电解质含量。本发明所用浸出酸液为1mol/L浓度的硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液中的至少一种，沉氟加入的盐溶液溶质为1mol/L硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液等铝盐溶液和硝酸钙溶液、氯化钙溶液、氧化钙溶液等钙盐溶液中的至少一种。各实施例具体如下：
实施例1
取某厂浮选后炭渣500g(铝电解质含量25％)，取1500ml 1mol/L浓度硫酸溶液，放入烧杯中加热并采用电磁搅拌，采用酸度计和氟离子选择电极监控中和过程的酸度变化和氟离子浓度变化。浸出温度为80℃，搅拌转速在300r/min，PH值为2，氟离子浓度大于1g/L时，计算氟离子浸出率为95％，结束浸出。将浸出液进行过滤，得到的炭渣经洗涤、烘干，得到炭渣产品，可用于铝电解阳极制造原料。
将滤液放入反应器内，加入11mol/L硫酸铝溶液进行沉氟，温度为70℃，控制溶液氟离子浓度，当氟离子浓度低于0.01g/L时，将溶液进行过滤，将滤渣进行洗涤、烘干，得到碱式氟化铝产品。将滤液进行调整，送至炭渣的浸出过程，循环使用。
实施例2
取某厂浮选后炭渣15000g(铝电解质含量20％)，取100L 1mol/L浓度硫酸溶液，放入反应器中加热并搅拌，采用酸度计和氟离子选择电极监控中和过程的酸度变化和氟离子浓度变化。浸出温度为50℃，搅拌转速在300r/min，PH值为3，氟离子浓度大于0.5g/L时，计算氟离子浸出率为98％，结束浸出。将浸出液进行过滤，得到的炭渣经洗涤、烘干，得到炭渣产品，可用于铝电解阳极制造原料。
将滤液放入反应器内，加入1mol/L硫酸铝溶液进行沉氟，温度为70℃，控制溶液氟离子浓度，当氟离子浓度低于0.01g/L时，将溶液进行过滤，将滤渣进行洗涤、烘干，得到碱式氟化铝产品。将滤液进行调整，送至炭渣的浸出过程，循环使用。
实施例3
取某厂浮选后炭渣50kg(铝电解质含量25％)，取500L 1mol/L浓度硫酸溶液，放入反应器中加热并采用电磁搅拌，采用酸度计和氟离子选择电极监控中和过程的酸度变化和氟离子浓度变化。浸出温度为30℃，搅拌转速在300r/min，氟离子浓度大于0.3g/L时，计算氟离子浸出率为97％，结束浸出。将浸出液进行过滤，得到的炭渣经洗涤、烘干，得到炭渣产品，可用于铝电解阳极制造原料。
将滤液放入反应器内，加入1mol/L硫酸铝溶液进行沉氟，温度为50℃，控制溶液氟离子浓度，当氟离子浓度低于0.01g/L时，将溶液进行过滤，将滤渣进行洗涤、烘干，得到碱式氟化铝产品。将滤液进行调整，送至炭渣的浸出过程，循环使用。
实施例4
取某厂浮选后炭渣500g(铝电解质含量15％)，取1500ml 1mol/L浓度硝酸溶液，放入烧杯中加热并采用电磁搅拌，采用酸度计和氟离子选择电极监控中和过程的酸度变化和氟离子浓度变化。浸出温度为60℃，搅拌转速在300r/min，PH值为1，氟离子浓度大于1g/L时，计算氟离子浸出率为96％，结束浸出。将浸出液进行过滤，得到的炭渣经洗涤、烘干，得到炭渣产品，可用于铝电解阳极制造原料。
将滤液放入反应器内，加入1mol/L硝酸铝溶液进行沉氟，温度为70℃，控制溶液氟离子浓度，当氟离子浓度低于0.01g/L时，将溶液进行过滤，将滤渣进行洗涤、烘干，得到碱式氟化铝产品。将滤液进行调整，送至炭渣的浸出过程，循环使用。
实施例5
取某厂浮选后炭渣500g(铝电解质含量21％)，取1800ml 1mol/L浓度盐酸溶液，放入烧杯中加热并采用电磁搅拌，采用酸度计和氟离子选择电极监控中和过程的酸度变化和氟离子浓度变化。浸出温度为50℃，搅拌转速在300r/min，PH值为2，氟离子浓度大于0.8g/L时，计算氟离子浸出率为95％，结束浸出。将浸出液进行过滤，得到的炭渣经洗涤、烘干，得到炭渣产品，可用于铝电解阳极制造原料。
将滤液放入反应器内，加入1mol/L氯化铝溶液进行沉氟，温度为70℃，控制溶液氟离子浓度，当氟离子浓度低于0.02g/L时，将溶液进行过滤，将滤渣进行洗涤、烘干，得到碱式氟化铝产品。将滤液进行调整，送至炭渣的浸出过程，循环使用。
在酸性条件下沉氟，不需消耗碱液来中和溶液，可以使酸性溶液重复使用，有利于降低成本。
当采用氧化钙除氟时，由于氧化钙生成氢氧化钙，在沉氟化钙时，中和了酸，使沉氟后溶液液呈现碱性，循环使用时需要加酸，保证溶液酸度。氧化钙除氟效果好，一般工业上使用较多，但增加酸耗。
需要理解的是，以上对本发明的具体实施例进行的描述只是为了说明本发明的技术路线和特点，其目的在于让本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，但本发明并不限于上述特定实施方式。凡是在本发明权利要求的范围内做出的各种变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、配置1mol/L浓度的酸液备用；
S2、将炭渣放入到步骤S1配置的酸液中在搅拌和加热的条件下进行浸出，控制溶液PH小于5，当氟离子浸出率高于94％时，浸出结束，得到浸出液；
S3、将步骤S2得到的浸出液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经过洗涤、烘干得到炭渣产品。
2.根据权利要求1所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：还包括以下步骤：
S4、向步骤S3得到滤液加入盐溶液进行沉氟。
S5、将沉氟溶液进行过滤，得到滤渣与滤液，滤渣经洗涤后、烘干得到碱式金属氟化物产品。
3.根据权利要求2所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：还包括以下步骤：
S6、将步骤S5得到滤液用于配制步骤S1中的酸液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S2酸液与炭渣重量比大于2。
5.根据权利要求1-3任一项所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S1所述酸液为1mol/L浓度的硫酸溶液、硝酸溶液和盐酸溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S2的加热温度为20℃-90℃，搅拌速度为200r/min-400r/min。
7.根据权利要求2-3任一项所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S4加入的是浓度为1mol/L的盐溶液，所述盐溶液包括硫酸铝溶液、硝酸铝溶液或氯化铝溶液的铝盐溶液和硝酸钙溶液、氯化钙溶液或氧化钙溶液的钙盐溶液中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S4加入钙盐溶液进行沉氟，S5得到的碱式金属氟化物产品为氟化钙。
9.根据权利要求7所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：步骤S4加入铝盐溶液进行沉氟，S5得到的碱式金属氟化物产品为氟化铝。
10.根据权利要求1所述的炭渣与铝电解质分离方法，其特征在于：所述炭渣通过将铝电解固体废弃物炭渣按照传统的浮选方法分离得到，且含氟盐10-30％。
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