CN114853042A - 一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法 - Google Patents

一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，包括如下步骤：S1、将废铝电解质粉碎并筛分：所述废铝电解质成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1‑3，CaF20‑10wt％，MgF2 0‑10wt％，KF 0‑10wt％，LiF0‑10wt％，Al2O3 0‑5wt％。S2、将添加剂与筛分后的废铝电解质按照0.5‑5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝或其结晶水合物，热处理温度为50‑135℃；S3、将热处理产物溶解在水溶液中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝。本发明工艺流程短，步骤简单，能耗低(热处理温度在135℃以下)，全程不产生有害气体，工艺步骤少周期短，产物为氟化铝，可直接回用到电解槽中，有效地实现了资源的循环利用。因此，该生产方法非常适合进行推广和大规模化工业应用。

Description

一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法
技术领域
本发明涉及铝电解质回收技术领域，具体涉及一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法。
背景技术
铝电解工艺是指将氧化铝溶解到熔融的冰晶石中，经过电解还原得到金属原铝。这是目前大规模生产铝金属的方法。由于氧化铝中含有一定量的碱金属(K和Na等)，在电解的过程中，这些碱金属在电解质中逐渐被富集，为了保证电解质成分的稳定，需要加入一定量氟化铝。加入的氟化铝和电解质中的碱性氟化物生成冰晶石(分子式为Na3AlF6)，通常生产一吨铝大约产生30kg的冰晶石。仅2020年全球电解铝产量为 6526.7万吨，约产生冰晶石190万吨。这些冰晶石以各种方式被带出电解槽，以废旧电解质的形式存放。由于废旧电解质中含有大量的氟元素，给存放的工厂及环境都带来很大的压力和影响，也造成氟资源的浪费。有研究将电解质和铝盐在高温下热处理得到亚冰晶石，如专利CN 112342386B将复杂铝电解质与酸性物质以质量比1:0.03-1:0.2混合均匀，将混合物粉碎至粒度小于100目，将混合物在200-500℃热处理30-180 分钟。通过热处理过程，复杂铝电解质中的冰晶石(Na3AlF6)转变成亚冰晶石(Na5Al3F14)，将锂盐、钾盐转变成可溶性盐。专利申请CN113772630A、 CN112777621A提出将冰晶石和硫酸反应制备氟化氢进而制备氟化铝。已经公开的这些方案中，要么得到的产品无法直接回用添加到电解槽中，要么需要消耗大量的能源，或者在生产过程中产生大量的氟化氢，氟化氢极具挥发性和腐蚀性，对设备和管线等腐蚀作用很大，工作场所存在氟化氢气体可刺激眼和呼吸道黏膜，引发支气管炎、肺炎或肺水肿，长期接触引起骨骼和牙齿损害，对皮肤产生灼伤病变。
基于上述原因，现有方法均无法大规模推广应用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，以废旧铝电解质为原料，根据特定铝电解质原料的组成特点采用了本发明的简易处理流程，与添加剂在低温下热处理直接得到氟化铝产品，对比现有工艺，大大降低了热处理能耗，缩短了流程，过程中也不产生毒害等挥发性气体，实现资源的综合利用。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
S1、将废铝电解质粉碎并筛分；
所述废铝电解质成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1-3，且含有 CaF20-10wt％，MgF2 0-10wt％，KF 0-10wt％，LiF 0-10wt％，Al2O3 0-5wt％。
S2、将添加剂与筛分后的废铝电解质按照0.5-5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝或其结晶水合物，热处理温度为50-135℃；
S3、将热处理产物溶解在水溶液中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝。
优选地，在对废铝电解质进行处理之前，先检测该废铝电解质的组成，当满足：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1-3，CaF20-10wt％，MgF2 0-10wt％，KF 0-10wt％，LiF 0-10wt％，Al2O3 0-5wt％的条件时，即按照本发明的方法进行处理，以制备氟化铝。
优选地，S1中，将所述废铝电解质粉碎并过80-300目筛进行筛分。
优选地，S2中，添加剂与筛分后的废铝电解质按照1.5-2:1的比例混合均匀。
优选地，S2中，所述热处理温度为75-130℃。由于添加剂硝酸铝或其结晶水合物在135℃时分解产生二氧化氮(毒性和刺激性的气体)和氧气，为避免硝酸铝热处理，将热处理温度控制75-130℃，不仅节省能耗，同时还可以防止硝酸铝分解产生毒性气体和原料损失。
优选地，S2中，所述热处理时间为0.5-24h，优选是5-20h。
优选地，S3中，将热处理产物溶解在pH＝3-10的水溶液中；更优选地，将热处理产物溶解在pH＝3-5的水溶液中。
优选地，S3中，所述水溶液与热处理产物的质量比为1-5:1。
现有技术中，采用硝酸铝和氯化铝为添加剂与废旧铝电解质进行混合热处理，在高温(200-500℃)下这些铝盐会快速分解掉，硝酸铝可能分解为二氧化氮和氧化铝，氯化铝水解变成氧化铝。这些会导致原料损失，无法制得氟化铝或导致氟化铝得率极低。而硫酸铝和冰晶石反应会生成亚冰晶石。这主要是硫酸盐在高温下具有强氧化性造成的，硫酸盐高温下基本上相当于硫酸，硫酸会和冰晶石反应生成亚冰晶石和氟化氢气体，并不能获得可直接回添到电解槽中进行利用的氟化铝。
鉴于硝酸铝很容易在高温热处理下发生分解，导致原料损失的问题，以及由于硫酸铝高温下强氧化性导致产物多是亚冰晶石，亦无法直接制备氟化铝等问题；所以本发明中采用硝酸铝为添加剂并以低温热处理取代高温热处理，且由于硝酸铝在超过135℃左右即会分解，本发明将反应温度限定在135℃以下。特别在热处理温度为75-135℃时，硝酸铝变为熔融状态，熔融状态的硝酸铝的渗透到铝电解质粉末中，与铝电解质中的成分充分接触和传质，形成固-液反应体系。本发明的废铝电解质制备氟化铝过程中，发生反应机理如下：
Al(NO3)3+3NaF.AlF3＝2AlF3+3NaNO3。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的技术效果主要包括：
(1)本发明工艺流程短，全流程仅有粉碎筛分、热处理、水浸过滤及烘干等步骤，且每一步的操作都很简单，能耗非常低(热处理温度在135℃以下)，工艺全程不产生有害气体，工艺步骤少周期短，得到的产物为氟化铝，可以直接回用添加到电解槽中，有效地实现了资源的循环利用。因此，该生产方法非常适合进行推广和大规模化工业应用。
(2)现有技术中铝电解质制备氟化铝的工艺，通常较为复杂，极少根据待处理原料的特定组成进行区分并研发适于该特定组成的简化工艺路线。而本发明首次根据特定的废旧铝电解质的组成特点，当待处理的废铝电解质的组成满足“氟化钠和氟化铝的摩尔比为1-3，CaF20-10wt％， MgF2 0-10wt％，KF 0-10wt％，LiF 0-10wt％，Al2O3 0-5wt％”的条件时，对这样的废旧铝电解质进行简单工艺处理以生产氟化铝，属于针对特定组成的原料做出的省略式创新，相较于CN113149052A所公开的现有技术，本发明使用硝酸铝替代硫酸铝，同时省略了反应助剂的添加和球磨处理，并使用了更低的热处理温度替代450-650℃的高温，大大节省了能耗。优选地，本发明使用了较多量的添加剂与废铝电解质混合，优选按1.5-2:1 的比例混合，可大幅提高废旧铝电解质中的氟化铝的回收率。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过200目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为3，且含有CaF2 2.8wt％、MgF2 4.1％、KF 4.7％，LiF 6.7wt％， Al2O3 3.2wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照2:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 120℃，热处理时间4h。
(3)将热处理产物溶解在3倍质量的水溶液(pH＝6)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为93.6％，回收率为95.1％。
对比例1
本例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过200目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为3，且含有CaF2 2.8wt％、MgF2 4.1％、KF 4.7％，LiF 6.7wt％， Al2O3 3.2wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照2:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 500℃，热处理时间4h。
(3)将热处理产物溶解在3倍质量的水溶液(pH＝6)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为63.9％，回收率为92.1％。
实施例2
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过200目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.5，且含有CaF2 3.1wt％、MgF2 3.5％、KF 4.5％，LiF 5.5wt％， Al2O3 2.9wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照2:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 115℃，热处理时间5h。
(3)将热处理产物溶解在4倍质量的水溶液(pH＝5)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为94.8％，回收率为96.3％。
实施例3
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过200目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.8，且含有CaF2 4.2wt％、MgF2 4.0％、KF 3.4％，LiF 4.9wt％， Al2O3 3.1wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照1.5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为130℃，热处理时间3h。
(3)将热处理产物溶解在4倍质量的水溶液(pH＝3)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为91.8％，回收率为94.5％。
实施例4
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过150目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为2.2，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照1.5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为100℃，热处理时间12h。
(3)将热处理产物溶解在4倍质量的水溶液(pH＝3)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为92.6％，回收率为93.7％。
实施例5
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过300目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 90℃，热处理时间6h。
(3)将热处理产物溶解在5倍质量的水溶液(pH＝4)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为75.8％，回收率为92.1％。
实施例6
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过300目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照4:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 75℃，热处理时间16h。
(3)将热处理产物溶解在5倍质量的水溶液(pH＝3)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为73.2％，回收率为90.5％。
实施例7
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过300目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照3:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 50℃，热处理时间20h。
(3)将热处理产物溶解在5倍质量的水溶液(pH＝3)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为82.5％，回收率为93.2％。
实施例8
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过300目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照2:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为 105℃，热处理时间15h。
(3)将热处理产物溶解在5倍质量的水溶液(pH＝9)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为79.2％，回收率为88.6％。
实施例9
本实施例提供一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其包括如下步骤：
(1)将废铝电解质粉碎并过300目筛，其成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1，且含有CaF2 2.2wt％、MgF2 3.8％、KF 3.3％，LiF 5.4wt％， Al2O3 2.8wt％。
(2)将添加剂与筛分后的废铝电解质按照0.5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝，热处理温度为110℃，热处理时间14h。
(3)将热处理产物溶解在5倍质量的水溶液(pH＝10)中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝，其纯度为76.7％，回收率为82.3％。
根据以上实施例可知，其中实施例1-4工艺中氟化铝的回收率最高，这说明当废铝电解质中氟化钠和氟化铝的摩尔比在2.2-3之间，同时使用硝酸铝与废电解质按照质量比1.5-2:1混合热处理时，最有利于废电解质中氟化铝的回收。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种利用废铝电解质制备氟化铝的方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将废铝电解质粉碎并筛分；
所述废铝电解质成分为：氟化钠和氟化铝的摩尔比为1-3，CaF20-10wt％，MgF2 0-10wt％，KF 0-10wt％，LiF 0-10wt％，Al2O3 0-5wt％。
S2、将添加剂与筛分后的废铝电解质按照0.5-5:1的比例混合均匀，进行低温热处理得到热处理产物；其中，添加剂为硝酸铝或其结晶水合物，热处理温度为50-135℃；
S3、将热处理产物溶解在水溶液中，过滤，分别得到滤渣和滤液，将滤渣烘干，得到氟化铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，将所述废铝电解质粉碎并过80-300目筛进行筛分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，添加剂与筛分后的废铝电解质按照1.5-2:1的比例混合均匀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述热处理温度为75-130℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述热处理时间为0.5-24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，将热处理产物溶解在pH＝3-10的水溶液中。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，将热处理产物溶解在pH＝3-5的水溶液中。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，所述水溶液与热处理产物的质量比为1-5:1。
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