CN109759423A - 一种铝电解碳渣的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝电解技术领域,具体涉及一种铝电解碳渣的综合利用方法。本发明将铝电解废弃碳渣进行破碎、筛分和球磨后进行浮选,以水玻璃作为抑制剂,煤油为捕捉剂,得到碳;从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;滤出物中加入含HNO3和Al(NO3)3的混合溶液,在60~65℃下反应1~1.5h,得到固液混合物;固液混合物进行固液分离,得到滤渣,滤渣用高浓度氢氟酸溶液浸出,固液分离,得到AlF3。发明实现了铝电解废弃碳渣中碳粉和电解质有效分离,避免了氟的排放对环境的污染。回收碳粉和氟化铝可返回铝电解使用,降低了铝电解的原材料消耗。环保效益和经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解技术领域,具体涉及一种铝电解碳渣的综合利用方法。
背景技术
现代大型预焙铝电解槽通常使用碳素制品作为电解生产的阳极。在电解质中工作的碳阳极,有时会发生不同程度的颗粒脱落,导致碳渣形成,电解质性能和生产指标就会因此而受到很大的影响。
随着铝电解生产能力的不断增大,对碳阳极的需求不断增加,导致碳阳极质量逐步下降。在铝电解时,由于碳阳极会发生选择性氧化,骨料颗粒没有进行完全的燃烧,而是进入到了电解质溶液中,碳渣就这样产生了。通常情况下,电解质中混入的碳渣,能够在表面进行燃烧反应而消耗掉,但过量时需及时回收,否则,会对电解产生负面影响。过多的碳渣会增加电解质电阻,降低极距,降低电流效率并增加能耗。当大量碳渣在铝电解质表面漂浮时,就会有电流通路通过,碳渣在碳素阳极和阴极之间组成,导致电流损失;电解质中碳渣含量超过一定范围后,氧化铝溶解速度会减慢,在炉底沉积,导致槽况恶化。碳渣被捞出的同时,会有大量的电解质和热量被带走,并且由于不完全回收,一些氟化盐将损失。
此外,大量碳渣堆露天放置,随风飞扬,碳渣中可被溶解的氟在雨水的作用下慢慢地进入到地表以下,给环境带来了巨大的压力。回收利用碳渣不仅能保护环境,还能创造经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点,本发明的目的在于提供一种铝电解碳渣的综合利用方法,该方法以铝电解废弃碳渣为原料,经过破碎、筛分、浮选、浸出和沉积分离等工序,具有工艺稳定、成本低等特点,回收的碳粉和氟化铝可返回铝电解使用,降低了铝电解的原材料消耗,环保效益和经济效益显著。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种铝电解碳渣的综合利用方法,包含如下步骤:
(1)破碎及筛分:将铝电解碳渣经粗碎、球磨和筛分后,得到碳渣粉;
(2)浮选:将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽,调浆,得到料浆;然后向浮选槽的料浆中依次加入抑制剂水玻璃和捕收剂煤油,进行浮选;浮选刮出的泡沫经干燥,得到碳;
(3)过滤:从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;
(4)溶出:在步骤(3)制得的滤出物中加入含终浓度为0.01~0.05mol/L HNO3和0.3~0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液,60~65℃反应1~1.5h,得到固液混合物;该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀,钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液;
(5)分离:将步骤(4)制得的固液混合物进行固液分离,得到滤渣;其中,滤渣的主要成分为AlF2(OH);
(6)酸浸:将步骤(5)制得的滤渣和pH为0.1~0.3的氢氟酸溶液混合,然后反应1~1.5h,得到固液混合物;
(7)分离:将步骤(6)制得的固液混合物进行固液分离,得到AlF3;
步骤(1)中所述的电解碳渣优选包含如下按质量百分比计组分:Na3AlF6 40~50%、CaF2 5~10%、Al2O3 5~10%和C 35~40%;
步骤(1)中所述的粗碎优选采用颚式破碎机或立式冲击破碎机进行粗碎;
步骤(1)中所述的碳渣粉优选为粒度低于200目的碳渣不低于80%;
步骤(2)中所述的料浆的浓度为35~40wt.%;
步骤(2)中所述的浮选的具体操作优选为:
先向浮选槽的料浆中加入抑制剂水玻璃,水玻璃的加药比例为490~510克/吨,加药搅拌时间为5~10min;再加入捕收剂煤油,煤油的加药比例为310~330克/吨,加药搅拌时间为5~10min;然后在浮选机转速为1800~2500rpm的条件下,进行第一次浮选,浮选时间为9~15min,每10~15s刮泡一次;第一次浮选后停止刮泡,继续向浮选槽内的料浆中加入捕收剂煤油,煤油的加药比例为150~170克/吨,加药搅拌时间为5~10min;然后在浮选机转速为1800~2500rpm的条件下,进行第二次浮选,浮选时间为9~15min,每10~15s刮泡一次;
步骤(2)中所述的干燥优选为采用电热鼓风干燥箱烘干;
步骤(2)中所述的碳可返回铝电解碳阳极生产车间;
步骤(4)中所述的滤出物和混合溶液的固液比优选为1:(8~10);
步骤(6)中所述的滤渣和氢氟酸溶液的固液比为1:(5~6);
步骤(6)中所述的反应的温度优选为20~40℃;
步骤(7)中所述的AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂,降低分子比;
步骤(5)和步骤(7)中所述的固液分离的方式优选为抽滤;
本发明的原理:
本发明首先采用浮选法根据碳和电解质表面性质的差异,达到将碳和电解质分开的目的。通过一次粗选和一次扫选的浮选流程,将碳粉浮选出来,而电解质富集在尾料中。
本发明在处理从浮选槽底流排出的电解质过程中,采用较低浓度硝酸,一方面没有带来其它阴离子杂质,另一方面,电解质中Na3AlF6、CaF2和Al2O3不溶于水,在溶液pH值1~2范围时,促进了Na3AlF6、CaF2和Al2O3的溶解,溶液中存在的主要离子为Na+、F-、Ca2+、AlF4 -、AlF5 2-、AlF6 3-等离子。溶液中有大量Al3+存在时,Al3+与F-结合为AlF2 -离子,同时促进了Na3AlF6和CaF2的溶解,在温度60~65℃下AlF2(OH)溶解度很小,易形成沉淀。
AlF2(OH)为碱性沉淀,在氢离子浓度较高(强酸,例如氢氟酸)的情况下,溶解生成AlF3,AlF3不溶于水,易分离。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明采用浮选法根据碳和电解质表面性质的差异,达到将碳和电解质分开的目的,所得碳精料可用于生产碳素产品,降低了铝电解的生产成本。
(2)本发明实现了铝电解废弃碳渣中碳粉和电解质有效分离,其中,碳渣中的电解质经过浸出、沉积分离出的氟化铝,返回铝电解使用,减少了废弃物排放及氟对环境的危害,降低了铝电解的电能消耗,节约了能源。
(3)本发明生产工艺浮选、固液反应、液液反应均易控制,产品易分离,且分离出产品含碳量高达98.5~99.0%,AlF3产品纯度高达99.0~99.5%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种铝电解碳渣的综合利用方法,包含如下步骤:
(1)破碎及筛分:将10kg铝电解碳渣(具体组成为:Na3AlF6 45wt.%、CaF2 9wt.%、Al2O3 8wt.%和C 38wt.%)经颚式破碎机粗碎,得到10mm以下的碳渣颗粒;然后在球磨机中球磨4h,过200目筛,得到碳渣粉,其中,粒度低于200目的碳渣不低于80%;
(2)浮选:将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽,加入17kg水调浆,得到浓度为37wt.%的料浆;先向浮选槽的料浆中加入13.5克抑制剂水玻璃,加药搅拌时间为8min;再加入8.64克捕收剂煤油,加药搅拌时间为8min;然后在浮选机转速为2000rpm的条件下,进行第一次浮选,浮选时间为10min,每10s刮泡一次;第一次浮选后停止刮泡,继续向浮选槽内的料浆中加入4.32克捕收剂煤油,加药搅拌时间为8min;然后在浮选机转速为2000rpm的条件下,进行第二次浮选,浮选时间为10min,每10s刮泡一次,浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干,得到碳粉,返回铝电解碳阳极生产车间;
(3)过滤:从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;
(4)溶出:在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:8加入含终浓度为0.02mol/LHNO3和0.35mol/L Al(NO3)3的混合溶液;然后在60℃下反应1h,得到固液混合物;该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀,钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液;
(5)分离:将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤,得到滤渣;其中,滤渣的主要成分为AlF2(OH);
(6)酸浸:将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.15的氢氟酸溶液按照固液比1:5混合,然后室温25℃反应1.2h,得到固液混合物;
(7)分离:将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤,得到AlF3产品,AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂,降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6%,步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3%。
实施例2
一种铝电解碳渣的综合利用方法,包含如下步骤:
(1)破碎及筛分:将10kg铝电解碳渣(具体组成为:Na3AlF6 47wt.%、CaF29wt.%、Al2O3 6wt.%和C 39wt.%)经颚式破碎机粗碎,得到10mm以下的碳渣颗粒;然后在球磨机中球磨4h,过200目筛,得到碳渣粉,其中,粒度低于200目的碳渣不低于80%;
(2)浮选:将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽,加入18.6kg水调浆,得到浓度为35wt.%的料浆;先向浮选槽的料浆中加入14.0克抑制剂水玻璃,加药搅拌时间为5min;再加入8.87克捕收剂煤油,加药搅拌时间为10min;然后在浮选机转速为1800rpm的条件下,进行第一次浮选,浮选时间为15min,每12s刮泡一次;第一次浮选后停止刮泡,继续向浮选槽内的料浆中加入4.29克捕收剂煤油,加药搅拌时间为10min;然后在浮选机转速为1800rpm的条件下,进行第二次浮选,浮选时间为15min,每12s刮泡一次,浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干,得到碳粉,返回铝电解碳阳极生产车间;
(3)过滤:从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;
(4)溶出:在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:9加入含终浓度为0.01mol/LHNO3和0.30mol/L Al(NO3)3的混合溶液;然后在65℃下反应1.5h,得到固液混合物;该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀,钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液;
(5)分离:将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤,得到滤渣;其中,滤渣的主要成分为AlF2(OH);
(6)酸浸:将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.3的氢氟酸溶液按照固液比1:6混合,然后室温25℃反应1.0h,得到固液混合物;
(7)分离:将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤,得到AlF3产品,AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂,降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6%,步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3%。
实施例3
一种铝电解碳渣的综合利用方法,包含如下步骤:
(1)破碎及筛分:将10kg铝电解碳渣(具体组成为:Na3AlF6 48wt.%、CaF2 7wt.%、Al2O3 9wt.%和C 36wt.%)经颚式破碎机粗碎,得到10mm以下的碳渣颗粒;然后在球磨机中球磨4h,过200目筛,得到碳渣粉,其中,粒度低于200目的碳渣不低于80%;
(2)浮选:将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽,加入15kg水调浆,得到浓度为40wt.%的料浆;先向浮选槽的料浆中加入12.75克抑制剂水玻璃,加药搅拌时间为10min;再加入8.25克捕收剂煤油,加药搅拌时间为5min;然后在浮选机转速为2500rpm的条件下,进行第一次浮选,浮选时间为9min,每15s刮泡一次;第一次浮选后停止刮泡,继续向浮选槽内的料浆中加入4.25克捕收剂煤油,加药搅拌时间为5min;然后在浮选机转速为2500rpm的条件下,进行第二次浮选,浮选时间为9min,每15s刮泡一次,浮选刮出的泡沫经电热鼓风干燥箱烘干,得到碳粉,返回铝电解碳阳极生产车间;
(3)过滤:从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;
(4)溶出:在步骤(3)制得的滤出物中按照固液比1:10加入含终浓度为0.05mol/LHNO3和0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液;然后在62℃下反应1.2h,得到固液混合物;该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀,钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液;
(5)分离:将步骤(4)制得的固液混合物进行抽滤,得到滤渣;其中,滤渣的主要成分为AlF2(OH);
(6)酸浸:将步骤(5)制得的AlF2(OH)和pH为0.10的氢氟酸溶液按照固液比1:6混合,然后室温25℃反应1.5h,得到固液混合物;
(7)分离:将步骤(6)制得的固液混合物进行抽滤,得到AlF3产品,AlF3可返回铝电解生产车间做添加剂,降低分子比。
本实施例步骤(2)制得的碳粉含碳量达98.6%,步骤(7)制得的AlF3产品纯度达到99.3%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于包含如下步骤:
(1)破碎及筛分:将铝电解碳渣经粗碎、球磨和筛分后,得到碳渣粉;
(2)浮选:将步骤(1)制得的碳渣粉放入浮选槽,调浆,得到料浆;然后向浮选槽的料浆中依次加入抑制剂水玻璃和捕收剂煤油,进行浮选;浮选刮出的泡沫经干燥,得到碳;
(3)过滤:从浮选槽底流排出的电解质经过滤,得到滤出物;
(4)溶出:在步骤(3)制得的滤出物中加入含终浓度为0.01~0.05mol/L HNO3和0.3~0.36mol/L Al(NO3)3的混合溶液,60~65℃反应1~1.5h,得到固液混合物;该步骤中铝与氟反应生成AlF2(OH)沉淀,钠和钙形成硝酸钠和硝酸钙混合溶液;
(5)分离:将步骤(4)制得的固液混合物进行固液分离,得到滤渣;其中,滤渣的主要成分为AlF2(OH);
(6)酸浸:将步骤(5)制得的滤渣和pH为0.1~0.3的氢氟酸溶液混合,然后反应1~1.5h,得到固液混合物;
(7)分离:将步骤(6)制得的固液混合物进行固液分离,得到AlF3。
2.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的电解碳渣包含如下按质量百分比计组分:Na3AlF6 40~50%、CaF2 5~10%、Al2O3 5~10%和C 35~40%。
3.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的粗碎采用颚式破碎机或立式冲击破碎机进行粗碎。
4.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的碳渣粉为粒度低于200目的碳渣不低于80%。
5.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的料浆的浓度为35~40wt.%。
6.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的浮选的具体操作为:
先向浮选槽的料浆中加入抑制剂水玻璃,水玻璃的加药比例为490~510克/吨,加药搅拌时间为5~10min;再加入捕收剂煤油,煤油的加药比例为310~330克/吨,加药搅拌时间为5~10min;然后在浮选机转速为1800~2500rpm的条件下,进行第一次浮选,浮选时间为9~15min,每10~15s刮泡一次;第一次浮选后停止刮泡,继续向浮选槽内的料浆中加入捕收剂煤油,煤油的加药比例为150~170克/吨,加药搅拌时间为5~10min;然后在浮选机转速为1800~2500rpm的条件下,进行第二次浮选,浮选时间为9~15min,每10~15s刮泡一次。
7.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的滤出物和混合溶液的固液比为1:(8~10)。
8.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的滤渣和氢氟酸溶液的固液比为1:(5~6)。
9.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的反应的温度为20~40℃。
10.根据权利要求1所述的铝电解碳渣的综合利用方法,其特征在于:
步骤(5)和步骤(7)中所述的固液分离的方式为抽滤。
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