CN108569711A - 从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法 - Google Patents

从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，具体包括如下步骤：步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，即得碳酸锂成品。以铝电解高锂电解质废弃物为主要原料生产碳酸锂产品，替代了较为昂贵和稀缺的锂云母，可减轻我国锂电能源材料对锂云母的依赖，大大降低了碳酸锂的生产成本；所得滤渣返回电解槽使用，降低了原电解质锂浓度，优化了电解质的性能，节约能源。

Description

从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备方法技术领域，具体的说是从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法。
背景技术
近年来，随着铝工业迅猛发展，对铝土矿需求大量增加。锂盐作为铝电解质的改性成分越来越受到铝工业的青睐，加入一定量的锂盐可以明显降低电解质的初晶温度，提高其电导率，减小其蒸气压和密度，对铝电解工艺节能降耗的作用是显而易见的。在一些铝厂的调研中，使用的电解质含锂量一般集中在2.5-4%。但是由于国内北方氧化铝一般呈现出富锂状态，随着槽龄的增加，电解质中的锂含量不断富集，超过了国内普遍认为的5%的警戒线，有些铝厂的锂含量甚至超过7%，这种高锂电解质对电解工艺的负面影响开始逐步呈现。
河南铝土矿的资源占了全国储量的三分之一左右，该地区铝土矿中富集了锂元素，以此类铝土矿为原料生产出的氧化铝含有较高氧化锂。在下一道铝电解生产工序中，电解槽出现了大量氟化锂，使氧化铝溶解度降低，电解槽沉淀增多，槽电压升高，电能消耗上升，给铝电解生产带来了很大的危害。往往从电解槽中抽出部分电解质并补充新电解质来降低电解槽中锂的浓度，以维持铝电解生产正常运行。
碳酸锂是锂盐工业的一种重要原料，不仅能够直接作为产品，还可以用来生产锂合金和锂化合物。碳酸锂广泛应用于电子材料、化学、医疗、工业陶瓷、冶金等众多领域，特别是在化工能源方面，作为新能源发展的基础原料，其需求量已供不应求，价格居高不下。
目前，工业上主要有两种生产碳酸锂的方法，第一种方法是以含锂的盐水或盐湖卤水为原料，加入碳酸钠沉积，第二种方法以硫酸锂为原料，与碳酸钠反应生成碳酸锂沉淀。这两种方法生产过程中存在产品纯度较低、原料来源范围窄和成本较高缺点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法以铝电解高锂电解质废弃物为原料，经过酸浸、过滤、沉锂和除杂等步骤，具有工艺稳定、成本低等优势。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，即得碳酸锂成品。
所述铝电解高锂电解质废弃物的成分包括:Na3AlF6 75-80%、AlF3 10-15%、LiF 8-10% 和 CaF2 3-5%。
作为一种优选方案，步骤1所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸。
作为一种优选方案，所述破碎筛分的具体过程为：将铝电解高锂电解质废弃物放入破碎机中粗碎，之后球磨并筛分，筛分至粒度低于200目的高锂电解质占65-75%。
作为一种优选方案，所述酸浸的具体过程为：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为5-8%的硫酸溶液按固液比为1:2-3进行混合，混合之后在90-95℃条件下反应0.5-1.5h，生成硫酸锂溶液。
作为一种优选方案，步骤3所述除杂为向步骤2所得滤液中加入1-3g/L的络合剂除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为10-12，得氢氧化锂溶液。
作为一种优选方案，步骤3所述沉锂为向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在90-95℃下反应0.5-2h。
作为一种优选方案，步骤3中加入的络合剂为EDTA。
作为一种优选方案，步骤4所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明提供了从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，以铝电解高锂电解质废弃物为主要原料生产碳酸锂产品，替代了较为昂贵和稀缺的锂云母，可减轻我国锂电能源材料对锂云母的依赖，大大降低了碳酸锂的生产成本；
（2）本发明中，对制备的硫酸锂溶液进行过滤，所得滤渣返回电解槽使用，降低了原电解质锂浓度，优化了电解质的性能，铝电解在正常条件下顺利进行，降低了铝电解的电能消耗，节约了能源；
（3）本发明生产工艺固液反应、液液反应均易控制，产品易分离，且产品纯度高达99.8%，杂质含量较低，其中，Na<0.018%，Ca<0.0022%，K<0.004%，F<0.034%，SO4 2-<0.045%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。
从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸，具体如下：
步骤1.1、破碎筛分：将铝电解高锂电解质废弃物放入破碎机中粗碎，作为优选的，所述破碎机为颚式破碎机或立式冲击破碎机，之后依次进行球磨和筛分，筛分至粒度低于200目的高锂电解质占65-75%；
步骤1.2、酸浸：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为5-8%的硫酸溶液按固液比为1:2-3进行混合，混合之后在90-95℃条件下反应0.5-1.5h，生成硫酸锂溶液。该步骤只有LiF溶解，发生的化学反应为：2LiF +H2SO4=Li2SO4+2HF；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液经抽滤机进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣为电解质返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤3.1、除杂：向步骤2所得滤液中加入1-3g/L的络合剂除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为10-12，得氢氧化锂溶液；该步骤发生的主要化学反应为：Li2SO4+2NaOH=2LiOH+Na2SO4；
步骤3.2、沉锂：向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在90-95℃下反应0.5-2h，得固液混合物；该步骤发生的主要化学反应为：2LiOH+Na2CO3= Li2CO3+2NaOH；
步骤3.3、二次过滤：将步骤3.2得到的固液混合物进行过滤，制得粗碳酸锂；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂。即得碳酸锂成品，所得碳酸锂成品纯度高于99.8%。
作为优选的，所述铝电解高锂电解质废弃物的成分包括:Na3AlF6 75-80%、AlF310-15%、LiF 8-10% 和 CaF2 3-5%。
作为优选的，步骤3中加入的络合剂为EDTA。
实施例一
从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸，具体如下：
步骤1.1、破碎筛分：将铝电解高锂电解质废弃物放入颚式破碎机中粗碎，之后依次进行球磨和筛分，筛分至粒度低于200目的高锂电解质占65%；
步骤1.2、酸浸：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为5%的硫酸溶液按固液比为1:2进行混合，混合之后在90℃条件下反应0.5h，生成硫酸锂溶液；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液经抽滤机进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣为电解质返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤3.1、除杂：向步骤2所得滤液中加入1g/L的络合剂除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为10，得氢氧化锂溶液；
步骤3.2、沉锂：向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在90℃下反应0.5h，得固液混合物；
步骤3.3、二次过滤：将步骤3.2得到的固液混合物进行过滤，制得粗碳酸锂；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂。即得碳酸锂成品，所得碳酸锂成品纯度为99.8%。所得碳酸锂的其他指标如下：Na：0.016%，Ca：0.0021%，K：0.003%，F：0.032%，SO4 2-：0.043%。
实施例二
从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸，具体如下：
步骤1.1、破碎筛分：将铝电解高锂电解质废弃物放入颚式破碎机中粗碎，之后依次进行球磨和筛分，筛分至粒度低于200目的高锂电解质占75%；
步骤1.2、酸浸：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为5%的硫酸溶液按固液比为1:2进行混合，混合之后在95℃条件下反应1.5h，生成硫酸锂溶液；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液经抽滤机进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣为电解质返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤3.1、除杂：向步骤2所得滤液中加入3g/L的EDTA除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为12，得氢氧化锂溶液；
步骤3.2、沉锂：向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在95℃下反应2h，得固液混合物；
步骤3.3、二次过滤：将步骤3.2得到的固液混合物进行过滤，制得粗碳酸锂；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂。即得碳酸锂成品，所得碳酸锂成品纯度为99.9%。所得碳酸锂的其他指标如下：Na：0.017%，Ca：0.002%，K：0.002%，F：0.033%，SO4 2-：0.044%。
实施例三
从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸，具体如下：
步骤1.1、破碎筛分：将铝电解高锂电解质废弃物放入立式冲击破碎机粗碎成10mm以下的颗粒，之后在球磨机中球磨4h，然后再过200目筛，粒度低于200目的高锂电解质占70%以上；
步骤1.2、酸浸：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为6%的硫酸溶液按固液比为1:3进行混合，混合之后在90℃条件下反应1h，生成硫酸锂溶液；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液经抽滤机进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣为电解质返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤3.1、除杂：向步骤2所得滤液中加入2g/L的络合剂除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为11，得氢氧化锂溶液；
步骤3.2、沉锂：向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在90℃下反应1h，得固液混合物；
步骤3.3、二次过滤：将步骤3.2得到的固液混合物进行过滤，制得粗碳酸锂；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂，去除可溶性杂质离子。即得碳酸锂成品，所得碳酸锂成品纯度为99.8%。所得碳酸锂的其他指标如下：Na：0.017%，Ca：0.002%，K：0.003%，F：0.033%，SO4 2-：0.044%。
试验研究数据
某铝电解企业运行的电解槽电解质中含LiF 8.2%，运行中电流效率90.6%，槽电压4.01V，电能消耗13000KW▪h/t。按照本发明从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，将电解槽中电解质抽出1/2，电解槽中补充提锂后电解质，经电解槽运行一个月后，对电解槽电解质进行成份分析，含LiF 4.4%，运行中电流效率92.3%，槽电压3.93V，电能消耗12400KW▪h/t。实践证明，当电解质中LiF在2-5%范围内，能够起到提高电流效率、降低槽电压、降低电能消耗的作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例描述如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述所述技术内容作出的些许更动或修饰均为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
步骤1、以铝电解高锂电解质废弃物为原料，制备硫酸锂溶液；
步骤2、对步骤1制备的硫酸锂溶液进行过滤，得到滤渣和滤液，所得滤渣返回铝电解槽作为铝电解质使用，所得滤液备用；
步骤3、所得滤液经过除杂、沉锂和二次过滤制得粗碳酸锂，备用；
步骤4、对步骤3制得的粗碳酸锂进行水洗和干燥，即得碳酸锂成品。
2.如权利要求1所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述铝电解高锂电解质废弃物的成分包括:Na3AlF6 75-80%、AlF3 10-15%、LiF8-10% 和 CaF2 3-5%。
3.如权利要求1所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤1所述制备硫酸锂溶液的过程包括依次进行的破碎筛分和酸浸。
4.如权利要求3所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述破碎筛分的具体过程为：将铝电解高锂电解质废弃物放入破碎机中粗碎，之后球磨并筛分，筛分至粒度低于200目的高锂电解质占65-75%。
5.如权利要求3所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述酸浸的具体过程为：将破碎筛分后的高锂电解质和浓度为5-8%的硫酸溶液按固液比为1:2-3进行混合，混合之后在90-95℃条件下反应0.5-1.5h，生成硫酸锂溶液。
6.如权利要求1所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤3所述除杂为向步骤2所得滤液中加入1-3g/L的络合剂除去滤液中的Ca2+，之后再向滤液中加入固体氢氧化钠，调节溶液的pH值为10-12，得氢氧化锂溶液。
7.如权利要求6所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤3所述沉锂为向得到的氢氧化锂溶液中加入饱和的Na2CO3溶液，在90-95℃下反应0.5-2h。
8.如权利要求6所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤3中加入的络合剂为EDTA。
9.如权利要求1所述的从铝电解高锂电解质废弃物中提取锂盐制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤4所述水洗为采用去离子水清洗粗碳酸锂。
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