JP2002069684A - インジウムの回収方法 - Google Patents
インジウムの回収方法Info
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを効率良く回収する方法を提供する。 【解決手段】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該溶液に水
酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラップ中に含有す
る錫を水酸化錫として除去し、さらに水酸化ナトリウム
水溶液を添加して水酸化インジウムとする工程、水酸化
インジウムを濾過した後、硫酸を添加して硫酸インジウ
ムとする工程、該硫酸インジウムを電解採取によりイン
ジウムとする工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを効率良く回収する方法を提供する。 【解決手段】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該溶液に水
酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラップ中に含有す
る錫を水酸化錫として除去し、さらに水酸化ナトリウム
水溶液を添加して水酸化インジウムとする工程、水酸化
インジウムを濾過した後、硫酸を添加して硫酸インジウ
ムとする工程、該硫酸インジウムを電解採取によりイン
ジウムとする工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、インジウム−錫
酸化物（ＩＴＯ）スパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを回収する方法に関する。
酸化物（ＩＴＯ）スパッタリングターゲットの製造時又
は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有スクラッ
プからインジウムを回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、インジウム−錫酸化物（ＩＴＯ）
スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性
薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多く
の場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基
板等の上に薄膜が形成されている。このスパッタリング
法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタ
リングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形
成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳で
はない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一
般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン
部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプ
レートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を
続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換し
ている。したがって、使用済みのスパッタリングターゲ
ットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のタ
ーゲット部分が残存することになり、これらは全てスク
ラップとなる。また、ＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップが
発生する。
スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性
薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多く
の場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基
板等の上に薄膜が形成されている。このスパッタリング
法による薄膜形成手段は優れた方法であるが、スパッタ
リングターゲットを用いて、例えば透明導電性薄膜を形
成していくと、該ターゲットは均一に消耗していく訳で
はない。このターゲットの一部の消耗が激しい部分を一
般にエロージョン部と呼んでいるが、このエロージョン
部の消耗が進行し、ターゲットを支持するバッキングプ
レートが剥き出しになる直前までスパッタリング操作を
続行する。そして、その後は新しいターゲットと交換し
ている。したがって、使用済みのスパッタリングターゲ
ットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のタ
ーゲット部分が残存することになり、これらは全てスク
ラップとなる。また、ＩＴＯスパッタリングターゲット
の製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップが
発生する。
【０００３】ＩＴＯスパッタリングターゲット材料には
高純度材が使用されており、価格も高いので、一般にこ
のようなスクラップ材からインジウムを回収することが
行われている。このインジウム回収方法として、従来酸
溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組
み合わせた方法が用いられている。例えば、ＩＴＯスク
ラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化
水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物
として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和
し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しか
し、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過
性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が
多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及
び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、
その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲ
ットの特性を安定して維持できないという問題があっ
た。
高純度材が使用されており、価格も高いので、一般にこ
のようなスクラップ材からインジウムを回収することが
行われている。このインジウム回収方法として、従来酸
溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組
み合わせた方法が用いられている。例えば、ＩＴＯスク
ラップを洗浄及び粉砕後、硝酸に溶解し、溶解液に硫化
水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物
として沈殿除去した後、これにアンモニアを加えて中和
し、水酸化インジウムとして回収する方法である。しか
し、この方法によって得られた水酸化インジウムはろ過
性が悪く操作に長時間を要し、Ｓｉ、Ａｌ等の不純物が
多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及
び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、
その後ＩＴＯターゲットを製造する際に、ＩＴＯターゲ
ットの特性を安定して維持できないという問題があっ
た。
【０００４】このようなことから、本発明者は先に、Ｉ
ＴＯスクラップ等の酸化インジウムを含有する物質を、
予め７５０〜１２００°Ｃで還元性ガスにより還元して
金属インジウムとした後、該インジウムを電解精製する
インジウムの回収方法を提案した（特開平７−１４５４
３２号公報）。これによれば、高純度のインジウムを効
率良く安定して回収することが可能となった。しかし、
還元されたメタルはインジウム−錫合金となっている。
このインジウム−錫合金をアノードとしてインジウムを
電解精製すると、錫はアノードスライムとなって浴を懸
濁させ、精製されたはずのインジウム中に不純物として
混入するという問題があるので、さらに改善が必要であ
った。
ＴＯスクラップ等の酸化インジウムを含有する物質を、
予め７５０〜１２００°Ｃで還元性ガスにより還元して
金属インジウムとした後、該インジウムを電解精製する
インジウムの回収方法を提案した（特開平７−１４５４
３２号公報）。これによれば、高純度のインジウムを効
率良く安定して回収することが可能となった。しかし、
還元されたメタルはインジウム−錫合金となっている。
このインジウム−錫合金をアノードとしてインジウムを
電解精製すると、錫はアノードスライムとなって浴を懸
濁させ、精製されたはずのインジウム中に不純物として
混入するという問題があるので、さらに改善が必要であ
った。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
を解決するために、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有
スクラップからインジウムを効率良く回収する方法を提
供することにある。
を解決するために、ＩＴＯスパッタリングターゲットの
製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウム含有
スクラップからインジウムを効率良く回収する方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、 １． ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸で溶解し
て塩化インジウム溶液とする工程、該溶液に水酸化ナト
リウム水溶液を添加してスクラップ中に含有する錫を水
酸化錫として除去し、さらに水酸化ナトリウム水溶液を
添加して水酸化インジウムとする工程、水酸化インジウ
ムを濾過しケーキとして回収した後、硫酸を添加して硫
酸インジウムとする工程、該硫酸インジウムを電解採取
によりインジウムとする工程からなることを特徴とする
インジウムの回収方法 ２． 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１．５
〜２．０に調整しスクラップ中に含有する錫を水酸化錫
として除去することを特徴とする上記１記載のインジウ
ムの回収方法 ３． 水酸化ナトリウム水溶液をさらに添加してｐＨを
５〜６に調整し水酸化インジウムとすることを特徴とす
る上記１又は２記載のインジウムの回収方法 ４． 電解開始時のインジウム濃度を５０〜２５０ｇ／
Ｌに調製することを特徴とする上記１〜３のそれぞれに
記載のインジウムの回収方法 ５． 電解終了時のインジウム濃度を１０〜５０ｇ／Ｌ
に調製することを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記
載のインジウムの回収方法 ６． 電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物アノ
ードを、カソードとしてチタン板を使用し、電解液のｐ
Ｈを１．５〜２．０、電流密度を０．１〜２．０Ａ／ｄ
ｍ２に、電解温度を５〜５０°Ｃに調整して電解採取す
ることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに記載のイン
ジウムの回収方法 ７． 電解後液中のインジウムイオンを水酸化ナトリウ
ムで中和し水酸化インジウムとして回収し、この水酸化
インジウムを原料として再使用することを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載のインジウムの回収方法を提
供する。
て塩化インジウム溶液とする工程、該溶液に水酸化ナト
リウム水溶液を添加してスクラップ中に含有する錫を水
酸化錫として除去し、さらに水酸化ナトリウム水溶液を
添加して水酸化インジウムとする工程、水酸化インジウ
ムを濾過しケーキとして回収した後、硫酸を添加して硫
酸インジウムとする工程、該硫酸インジウムを電解採取
によりインジウムとする工程からなることを特徴とする
インジウムの回収方法 ２． 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを１．５
〜２．０に調整しスクラップ中に含有する錫を水酸化錫
として除去することを特徴とする上記１記載のインジウ
ムの回収方法 ３． 水酸化ナトリウム水溶液をさらに添加してｐＨを
５〜６に調整し水酸化インジウムとすることを特徴とす
る上記１又は２記載のインジウムの回収方法 ４． 電解開始時のインジウム濃度を５０〜２５０ｇ／
Ｌに調製することを特徴とする上記１〜３のそれぞれに
記載のインジウムの回収方法 ５． 電解終了時のインジウム濃度を１０〜５０ｇ／Ｌ
に調製することを特徴とする上記１〜４のそれぞれに記
載のインジウムの回収方法 ６． 電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物アノ
ードを、カソードとしてチタン板を使用し、電解液のｐ
Ｈを１．５〜２．０、電流密度を０．１〜２．０Ａ／ｄ
ｍ２に、電解温度を５〜５０°Ｃに調整して電解採取す
ることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに記載のイン
ジウムの回収方法 ７． 電解後液中のインジウムイオンを水酸化ナトリウ
ムで中和し水酸化インジウムとして回収し、この水酸化
インジウムを原料として再使用することを特徴とする上
記１〜６のそれぞれに記載のインジウムの回収方法を提
供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明は、ＩＴＯターゲットの研
磨粉等のインジウム含有スクラップを塩酸で溶解する。
この場合、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇ
に対して塩酸量を３００Ｌ〜６００Ｌとし、温度１００
〜１１０°Ｃで溶解する。この溶解温度は沸騰状態にあ
る。溶解時間は約３〜５時間程度であり、適宜調節す
る。塩酸量は３００Ｌ〜６００Ｌとする。３００Ｌは反
応当量であり、６００Ｌを超えて添加しても特に反応が
促進するわけではないので、無駄である。上記塩酸量に
調製し、かつ温度１００〜１１０°Ｃで溶解することに
より、未溶解残を極力少なくできる。
磨粉等のインジウム含有スクラップを塩酸で溶解する。
この場合、ＩＴＯインジウム含有スクラップ１００ｋｇ
に対して塩酸量を３００Ｌ〜６００Ｌとし、温度１００
〜１１０°Ｃで溶解する。この溶解温度は沸騰状態にあ
る。溶解時間は約３〜５時間程度であり、適宜調節す
る。塩酸量は３００Ｌ〜６００Ｌとする。３００Ｌは反
応当量であり、６００Ｌを超えて添加しても特に反応が
促進するわけではないので、無駄である。上記塩酸量に
調製し、かつ温度１００〜１１０°Ｃで溶解することに
より、未溶解残を極力少なくできる。
【０００８】次に、このようにして得た塩化インジウム
溶液に対し、水酸化ナトリウム水溶液等を用いて、塩化
インジウム溶液のｐＨ調製を行い、塩化インジウム溶液
のｐＨを１．５〜２．０とする。水酸化ナトリウム水溶
液以外に、水酸化カリウムを使用することもできる。こ
れによって、スクラップ中に含有する殆どの錫を水酸化
錫（Ｓｎ（ＯＨ）４）として沈殿させ、これを除去す
る。この後、さらに水酸化ナトリウム水溶液を添加して
塩化インジウム（ＩｎＣｌ３）を水酸化インジウムとす
る。この場合、ｐＨを５〜６に調節する。これを濾過し
て水酸化インジウムのケーキを得る。濾液であるＮａＣ
ｌは排水する。
溶液に対し、水酸化ナトリウム水溶液等を用いて、塩化
インジウム溶液のｐＨ調製を行い、塩化インジウム溶液
のｐＨを１．５〜２．０とする。水酸化ナトリウム水溶
液以外に、水酸化カリウムを使用することもできる。こ
れによって、スクラップ中に含有する殆どの錫を水酸化
錫（Ｓｎ（ＯＨ）４）として沈殿させ、これを除去す
る。この後、さらに水酸化ナトリウム水溶液を添加して
塩化インジウム（ＩｎＣｌ３）を水酸化インジウムとす
る。この場合、ｐＨを５〜６に調節する。これを濾過し
て水酸化インジウムのケーキを得る。濾液であるＮａＣ
ｌは排水する。
【０００９】次に、このようにして得た水酸化インジウ
ムに硫酸を加え、Ｉｎ濃度５０〜２５０ｇ／Ｌの硫酸イ
ンジウム（Ｉｎ２（ＳＯ４）３）とする。電解開始時の
電解液中のインジウム濃度は５０〜２５０ｇ／Ｌに調整
する。インジウム濃度５０ｇ／Ｌ未満では、電解採取に
おける能率が低下するので好ましくない。またインジウ
ム濃度が２５０ｇ／Ｌを超えると飽和してしまい溶解し
ない。したがって、電解液中のインジウム濃度５０〜２
５０ｇ／Ｌとして電解するのが良い。電解槽のアノード
としては、不溶性貴金属酸化物アノードを使用するのが
良い。またカソードとしてチタン板を使用する。いずれ
の場合も電解液の汚染を防止するとともに、電流効率を
上げることができる。電解液のｐＨは、水酸化ナトリウ
ム水溶液を添加することにより１．０〜２．３に調整す
る。ｐＨ１．０未満ではカソードでの水素発生が多くな
り、電流効率が低下する。またｐＨ２．３を超えるとＩ
ｎが水酸化物となって沈殿するため好ましくない。した
がって、ｐＨ１．０〜２．３の範囲とするのが良い。好
ましくは電解液のｐＨを１．５〜２．０に調整する。
ムに硫酸を加え、Ｉｎ濃度５０〜２５０ｇ／Ｌの硫酸イ
ンジウム（Ｉｎ２（ＳＯ４）３）とする。電解開始時の
電解液中のインジウム濃度は５０〜２５０ｇ／Ｌに調整
する。インジウム濃度５０ｇ／Ｌ未満では、電解採取に
おける能率が低下するので好ましくない。またインジウ
ム濃度が２５０ｇ／Ｌを超えると飽和してしまい溶解し
ない。したがって、電解液中のインジウム濃度５０〜２
５０ｇ／Ｌとして電解するのが良い。電解槽のアノード
としては、不溶性貴金属酸化物アノードを使用するのが
良い。またカソードとしてチタン板を使用する。いずれ
の場合も電解液の汚染を防止するとともに、電流効率を
上げることができる。電解液のｐＨは、水酸化ナトリウ
ム水溶液を添加することにより１．０〜２．３に調整す
る。ｐＨ１．０未満ではカソードでの水素発生が多くな
り、電流効率が低下する。またｐＨ２．３を超えるとＩ
ｎが水酸化物となって沈殿するため好ましくない。した
がって、ｐＨ１．０〜２．３の範囲とするのが良い。好
ましくは電解液のｐＨを１．５〜２．０に調整する。
【００１０】電解条件として、電流密度は０．１〜２．
０Ａ／ｄｍ２に調整する。電流密度０．１Ａ／ｄｍ２未
満ではＩｎ回収量が少ないため、生産性の上で好ましく
ない。また、電流密度２．０Ａ／ｄｍ２を超えると、カ
ソードでの水素発生が多くなり電流効率が低下するので
好ましくない。したがって、電流密度は０．１〜２．０
Ａ／ｄｍ２に調整して電解する。また、電解温度は５〜
５０°Ｃに調整して電解する。電解温度５°Ｃ未満では
電解液の中和により発生する硫酸ナトリウムの結晶が配
管を詰まらせ、また電解温度が５０°Ｃを超えるとミス
トが多くなり、また電解槽に使用できる部材の材質が限
られてくるので好ましくない。したがって、電解温度は
５〜５０°Ｃとする。好ましくは、電解温度を３０〜４
０°Ｃに調整して行うのが良い。
０Ａ／ｄｍ２に調整する。電流密度０．１Ａ／ｄｍ２未
満ではＩｎ回収量が少ないため、生産性の上で好ましく
ない。また、電流密度２．０Ａ／ｄｍ２を超えると、カ
ソードでの水素発生が多くなり電流効率が低下するので
好ましくない。したがって、電流密度は０．１〜２．０
Ａ／ｄｍ２に調整して電解する。また、電解温度は５〜
５０°Ｃに調整して電解する。電解温度５°Ｃ未満では
電解液の中和により発生する硫酸ナトリウムの結晶が配
管を詰まらせ、また電解温度が５０°Ｃを超えるとミス
トが多くなり、また電解槽に使用できる部材の材質が限
られてくるので好ましくない。したがって、電解温度は
５〜５０°Ｃとする。好ましくは、電解温度を３０〜４
０°Ｃに調整して行うのが良い。
【００１１】電解後液は、該後液中のインジウムイオン
を水酸化ナトリウムで中和し水酸化インジウムとして回
収し、この水酸化インジウムを原料として再使用する。
これは、本発明の大きな一つの特徴であり、回収工程に
おいてインジウムのロスが極めて少ないという特徴があ
る。また、電解終了時のインジウム濃度を１０〜５０ｇ
／Ｌに調整するのが好ましい。電解終了時のインジウム
濃度を１０ｇ／Ｌ未満とすると、上記電解採取によるイ
ンジウム回収の作業能率が劣り、また電解終了時のイン
ジウム濃度が５０ｇ／Ｌを超えると、上記水酸化ナトリ
ウムの中和による水酸化インジウム回収工程で付随的に
析出する硫酸ナトリウムの量が増大し、これが回収装置
の配管の詰まりを生起するので、好ましくない。したが
って、電解終了時のインジウム濃度は１０〜５０ｇ／Ｌ
に調整するのが、望ましい。
を水酸化ナトリウムで中和し水酸化インジウムとして回
収し、この水酸化インジウムを原料として再使用する。
これは、本発明の大きな一つの特徴であり、回収工程に
おいてインジウムのロスが極めて少ないという特徴があ
る。また、電解終了時のインジウム濃度を１０〜５０ｇ
／Ｌに調整するのが好ましい。電解終了時のインジウム
濃度を１０ｇ／Ｌ未満とすると、上記電解採取によるイ
ンジウム回収の作業能率が劣り、また電解終了時のイン
ジウム濃度が５０ｇ／Ｌを超えると、上記水酸化ナトリ
ウムの中和による水酸化インジウム回収工程で付随的に
析出する硫酸ナトリウムの量が増大し、これが回収装置
の配管の詰まりを生起するので、好ましくない。したが
って、電解終了時のインジウム濃度は１０〜５０ｇ／Ｌ
に調整するのが、望ましい。
【００１２】
【実施例】次に、実施例について説明する。なお、本実
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。ＩＴＯインジウム含有スクラップ原料として、
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯスクラップ）２ｋｇを
使用した。このスクラップ中、Ｉｎは７３．６ｗｔ％、
Ｓｎは８．６ｗｔ％であった。このスクラップ原料に、
濃塩酸を１０リットル添加し、１１０°Ｃで４時間加熱
した。液は沸騰状態にあった。溶解後、約６リットルと
なった液に、６．５Ｎ水酸化ナトリウム３．４リットル
を添加し、ｐＨ２．０まで中和した。これにより、スク
ラップ中に含有する殆どの錫を水酸化錫（Ｓｎ（ＯＨ）
４）として沈殿させ、濾過してこれを除去した。
施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこ
れらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本
発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むもの
である。ＩＴＯインジウム含有スクラップ原料として、
酸化インジウム−酸化錫（ＩＴＯスクラップ）２ｋｇを
使用した。このスクラップ中、Ｉｎは７３．６ｗｔ％、
Ｓｎは８．６ｗｔ％であった。このスクラップ原料に、
濃塩酸を１０リットル添加し、１１０°Ｃで４時間加熱
した。液は沸騰状態にあった。溶解後、約６リットルと
なった液に、６．５Ｎ水酸化ナトリウム３．４リットル
を添加し、ｐＨ２．０まで中和した。これにより、スク
ラップ中に含有する殆どの錫を水酸化錫（Ｓｎ（ＯＨ）
４）として沈殿させ、濾過してこれを除去した。
【００１３】次に、塩化インジウム（ＩｎＣｌ３）を含
有する濾液に、水酸化ナトリウム水溶液をさらに添加し
てｐＨを５〜６に調製し塩化インジウム（ＩｎＣｌ３）
を水酸化インジウム（Ｉｎ（ＯＨ）３）とした。これを
濾過して水酸化インジウムのケーキを得た。濾液ＮａＣ
ｌは排水した。次に、このようにして得た水酸化インジ
ウムに硫酸を加え、Ｉｎ濃度約１６０ｇ／Ｌの硫酸イン
ジウム（Ｉｎ２（ＳＯ４）３）としベッセルに貯蔵し
た。次に、電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物
アノード（ＤＳＡ）を、カソードとしてチタン板をセッ
トした。そして、前記ベッセル中の電解液を電解槽に張
った。電解液は一部純水で希釈して、液量を１２ｌとし
た。この時の電解液中のインジウムイオン、鉄イオン、
銅イオン、酸濃度及び電解液の温度は表１に示す通りで
ある。
有する濾液に、水酸化ナトリウム水溶液をさらに添加し
てｐＨを５〜６に調製し塩化インジウム（ＩｎＣｌ３）
を水酸化インジウム（Ｉｎ（ＯＨ）３）とした。これを
濾過して水酸化インジウムのケーキを得た。濾液ＮａＣ
ｌは排水した。次に、このようにして得た水酸化インジ
ウムに硫酸を加え、Ｉｎ濃度約１６０ｇ／Ｌの硫酸イン
ジウム（Ｉｎ２（ＳＯ４）３）としベッセルに貯蔵し
た。次に、電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物
アノード（ＤＳＡ）を、カソードとしてチタン板をセッ
トした。そして、前記ベッセル中の電解液を電解槽に張
った。電解液は一部純水で希釈して、液量を１２ｌとし
た。この時の電解液中のインジウムイオン、鉄イオン、
銅イオン、酸濃度及び電解液の温度は表１に示す通りで
ある。
【００１４】
【表１】
【００１５】次に、この硫酸インジウム電解溶液を、表
２に示す条件で電解した。電解液のｐＨ調整には、２５
０ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を使用した。積算電
流が７６０ＡＨｒで電解を停止し、電着インジウムを回
収した。回収したインジウムは９６３．２ｇであった。
また、この時の電流効率は８８．８％であった。
２に示す条件で電解した。電解液のｐＨ調整には、２５
０ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を使用した。積算電
流が７６０ＡＨｒで電解を停止し、電着インジウムを回
収した。回収したインジウムは９６３．２ｇであった。
また、この時の電流効率は８８．８％であった。
【００１６】
【表２】
【００１７】電解処理後の液組成は、表３に示す通りで
ある。この電解後液に水酸化ナトリウムを加えて、ｐＨ
を７〜８に調整し、硫酸インジウムを水酸化インジウム
として濾過回収した。そして回収した水酸化インジウム
は次回以降のロットで原料とし、再度硫酸で溶解した。
これによって、得られた精製インジウムの錫品位は＜１
０ｐｐｍ（重量）であった。以上から、酸化インジウム
−酸化錫（ＩＴＯ）スクラップの不純物としての大半を
占める錫を除去することが可能であり、純度の高いイン
ジウムを回収することができた。
ある。この電解後液に水酸化ナトリウムを加えて、ｐＨ
を７〜８に調整し、硫酸インジウムを水酸化インジウム
として濾過回収した。そして回収した水酸化インジウム
は次回以降のロットで原料とし、再度硫酸で溶解した。
これによって、得られた精製インジウムの錫品位は＜１
０ｐｐｍ（重量）であった。以上から、酸化インジウム
−酸化錫（ＩＴＯ）スクラップの不純物としての大半を
占める錫を除去することが可能であり、純度の高いイン
ジウムを回収することができた。
【００１８】
【表３】
【００１９】
【発明の効果】本発明は、ＩＴＯスパッタリングターゲ
ットの製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウ
ム含有スクラップを、一旦塩酸で溶解して塩化物とし、
これに水酸化ナトリウムを添加してスクラップ中に含有
する錫の大半を水酸化錫として除去し、さらに水酸化ナ
トリウムの添加により水酸化インジウムとした後、硫酸
を加えて硫酸インジウムとし、硫酸インジウムの電解採
取により高純度のインジウムを能率良く回収することが
できるという優れた効果を有する。
ットの製造時又は使用後に発生する高純度酸化インジウ
ム含有スクラップを、一旦塩酸で溶解して塩化物とし、
これに水酸化ナトリウムを添加してスクラップ中に含有
する錫の大半を水酸化錫として除去し、さらに水酸化ナ
トリウムの添加により水酸化インジウムとした後、硫酸
を加えて硫酸インジウムとし、硫酸インジウムの電解採
取により高純度のインジウムを能率良く回収することが
できるという優れた効果を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２５Ｃ 7/06 ３０１ Ｃ２２Ｂ 3/00 Ｑ Ｆターム(参考） 4K001 AA15 BA22 DB03 DB04 DB08 DB21 4K058 AA23 BA07 BB04 CA04 CA13 CA17 CA22 EA02 EB16 ED03 FC15
Claims (7)
- 【請求項１】 ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸
で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該溶液に水
酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラップ中に含有す
る錫を水酸化錫として除去し、さらに水酸化ナトリウム
水溶液を添加して水酸化インジウムとする工程、水酸化
インジウムを濾過した後、硫酸を添加して硫酸インジウ
ムとする工程、該硫酸インジウムを電解採取によりイン
ジウムとする工程からなることを特徴とするインジウム
の回収方法。 - 【請求項２】 水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ
を１．５〜２．０に調整しスクラップ中に含有する錫を
水酸化錫として除去することを特徴とする請求項１記載
のインジウムの回収方法。 - 【請求項３】 水酸化ナトリウム水溶液をさらに添加し
てｐＨを５〜６に調整し水酸化インジウムとすることを
特徴とする請求項１又は２記載のインジウムの回収方
法。 - 【請求項４】 電解開始時のインジウム濃度を５０〜２
５０ｇ／Ｌに調製することを特徴とする請求項１〜３の
それぞれに記載のインジウムの回収方法。 - 【請求項５】 電解終了時のインジウム濃度を１０〜５
０ｇ／Ｌに調製することを特徴とする請求項１〜４のそ
れぞれに記載のインジウムの回収方法。 - 【請求項６】 電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸
化物アノードを、カソードとしてチタン板を使用し、電
解液のｐＨを１．５〜２．０、電流密度を０．１〜２．
０Ａ／ｄｍ２に、電解温度を５〜５０°Ｃに調整して電
解採取することを特徴とする請求項１〜５のそれぞれに
記載のインジウムの回収方法。 - 【請求項７】 電解後液中のインジウムイオンを水酸化
ナトリウムで中和し水酸化インジウムとして回収し、こ
の水酸化インジウムを原料として再使用することを特徴
とする請求項１〜６のそれぞれに記載のインジウムの回
収方法。
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