JP4549527B2 - インジウムの回収方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、濃度の薄い高純度インジウムを含有する塩酸溶液からインジウムを回収する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、インジウム−錫酸化物(ITO)スパッタリングターゲットは液晶表示装置の透明導電性薄膜やガスセンサーなどに広く使用されているが、多くの場合スパッタリング法による薄膜形成手段を用いて基板等の上に薄膜が形成されている。
この薄膜(ITO膜)のついた基板は従来スクラップとなっていた。
【0003】
このインジウム回収方法として、従来酸溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組み合わせた方法が考えられる。
このようなスクラップから回収した溶液はインジウム濃度が低いため、これからインジウムを回収する場合には溶液を蒸発させる等の手段により濃縮するのが普通である。しかし、濃縮するコストが非常に高くなるという欠点があり、さらに改善が必要であった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、インジウムを含有するスクラップからインジウムを効率良く回収する方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
1.インジウムを含有する塩酸溶液を溶媒和抽出型の抽出剤で抽出し、次にこれを希酸で逆抽出してインジウムを回収することを特徴とするインジウムの回収方法。
2.インジウムを含有する塩酸溶液を溶媒和抽出型の抽出剤で抽出し、次にこれを希酸で逆抽出して回収したインジウム溶液を電解採取するか、中和して水酸化物としカーボン若しくは水素により還元するか又は硫酸で溶解し電解してインジウムを回収することを特徴とするインジウムの回収方法。
3.塩酸濃度が1〜12Nであることを特徴とする上記1又は2記載のインジウムの回収方法
4.インジウム濃度が20g/L以下であることを特徴とする上記1〜3のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
5.希酸のpHが0〜6であることを特徴とする上記1〜3のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
6.電解開始時のインジウム濃度を50〜250g/Lに調製することを特徴とする上記1〜5のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
7.電解終了時のインジウム濃度を10〜50g/Lに調製することを特徴とする上記1〜6のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
8.電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物アノードを、カソードとしてチタン板を使用し、電解液のpHを1.5〜2.0、電流密度を0.1〜2.0A/dm2に、電解温度を5〜50°Cに調整して電解採取することを特徴とする上記1〜7のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
9.インジウム含有希酸を活性炭処理して油分を除去し、電解採取することを特徴とする上記1〜8のそれぞれに記載のインジウムの回収方法
を提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明は、微量のインジウムを含有する塩酸溶液をTBP+トルエン等の溶媒和抽出型の抽出剤で抽出する。塩酸溶液については、例えばインジウム濃度が20g/L以下の微量のインジウムを含有する塩酸溶液を使用することができる。溶媒抽出する際、塩酸濃度は1〜12Nに調整するのが良い。塩酸濃度を1〜12Nとする理由はインジウムが抽出される量が多いためである。
溶媒抽出後、pH0〜6の塩酸等の希酸を用いて逆抽出を行う。必要に応じて、NaOH等を用いてpH調整を行う。
【0007】
電解採取に際しては、インジウム含有希酸を活性炭処理して油分を除去するのが好ましい。
また採取の効率から電解開始時のインジウム濃度を50〜250g/Lに調製することが望ましい。インジウム濃度50g/L未満では、電解採取における能率が低下するので好ましくない。またインジウム濃度が250g/Lを超えると飽和してしまい溶解しないからである。
【0008】
電解槽のアノードとしては、不溶性貴金属酸化物アノードを使用するのが良い。
またカソードとしてチタン板を使用する。いずれの場合も電解液の汚染を防止するとともに、電流効率を上げることができる。
電解液のpHは、水酸化ナトリウム水溶液を添加することにより1.0〜2.3に調整する。pH1.0未満ではカソードでの水素発生が多くなり、電流効率が低下する。またpH2.3を超えるとInが水酸化物となって沈殿するため好ましくない。したがって、pH1.0〜2.3の範囲とするのが良い。好ましくは電解液のpHを1.5〜2.0に調整する。
【0009】
電解条件として、電流密度は0.1〜2.0A/dm2に調整する。電流密度0.1A/dm2未満ではIn回収量が少ないため、生産性の上で好ましくない。また、電流密度2.0A/dm2を超えると、カソードでの水素発生が多くなり電流効率が低下するので好ましくない。したがって、電流密度は0.1〜2.0A/dm2に調整して電解する。
また、電解温度は5〜50°Cに調整して電解する。電解温度5°C未満では電解液の中和により発生する硫酸ナトリウムの結晶が配管を詰まらせ、また電解温度が50°Cを超えるとミストが多くなり、また電解槽に使用できる部材の材質が限られてくるので好ましくない。したがって、電解温度は5〜50°Cとする。好ましくは、電解温度を30〜40°Cに調整して行うのが良い。
【0010】
また、電解終了時のインジウム濃度を10〜50g/Lに調整するのが好ましい。電解終了時のインジウム濃度を10g/L未満とすると、上記電解採取によるインジウム回収の作業能率が劣り、また電解終了時のインジウム濃度が50g/Lを超えると、上記水酸化ナトリウムの中和による水酸化インジウム回収工程で付随的に析出する硫酸ナトリウムの量が増大し、これが回収装置の配管の詰まりを生起するので、好ましくない。
したがって、電解終了時のインジウム濃度は10〜50g/Lに調整するのが、望ましい。
【0011】
【実施例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
インジウム濃度が0.5g/Lの6N塩酸溶液1Lを50%TBP+トルエン1Lを用いて10分間室温で抽出した。この結果、インジウム含有量が10mg/L以下となる溶媒抽出後液1Lが得られた。この液を捨て、同じ溶媒抽出を用いて上記操作を数回以上繰り返した。次に、pH2の塩酸溶液を用いて逆抽出し、インジウム濃度が50g/Lである塩酸溶液1Lが得られた。
【0012】
次に、この塩酸溶液を活性炭処理し油分を除去した。この塩酸溶液をベッセルに保存した。
次に、電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物アノード(DSA)を、カソードとしてチタン板をセットした。そして、前記ベッセル中の電解液を電解槽に張った。電解液の条件を表1に示す。
【0013】
【表1】
【0014】
次に、この塩化インジウム電解溶液を、表2に示す条件で電解した。電解液のpH調整には、50g/Lの水酸化ナトリウム水溶液を使用した。
回収したインジウムは40gであった。また、この時の電流効率は92%であり、インジウムの収率は90%に達した。
【0015】
【表2】
【0016】
【発明の効果】
本発明は、インジウムを含有する塩酸溶液からインジウムを効率良くかつ低コストで簡単に回収することができるという優れた効果を有する。
Claims (4)
- 塩酸濃度が1〜12Nであってインジウム濃度が20g/L以下のインジウムを含有する塩酸溶液を溶媒和抽出型の抽出剤で抽出し、次にこれをpHが0〜6である希酸で逆抽出し、さらにこのインジウム含有希酸を活性炭処理して油分を除去した後、回収したインジウム溶液を電解採取するか、中和して水酸化物としカーボン若しくは水素により還元するか又は硫酸で溶解し電解してインジウムを回収することを特徴とするインジウムの回収方法。
- 電解開始時のインジウム濃度を50〜250g/Lに調製することを特徴とする請求項1記載のインジウムの回収方法。
- 電解終了時のインジウム濃度を10〜50g/Lに調製することを特徴とする請求項1又は2記載のインジウムの回収方法。
- 電解槽のアノードとして不溶性貴金属酸化物アノードを、カソードとしてチタン板を使用し、電解液のpHを1.5〜2.0、電流密度を0.1〜2.0A/dm2に、電解温度を5〜50°Cに調整して電解採取することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のインジウムの回収方法。
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