CN110923751A - 从铟电解后液中回收铟的方法 - Google Patents

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田庆华
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Abstract

本发明涉及一种从铟电解后液中回收铟的方法，该方法包括如下步骤：S1、一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热并使其在电积设备中循环流动，所述铟电解后液中铟浓度为40~45g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电积过程中向铟电解后液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；S2、二次电积：对一次电积尾液进行加热并使其在电积设备中循环流动，将电积设备通电，开始二次电积，电积过程中向一次电积尾液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。本方法所得铟粉纯度高、无污染。

Description

从铟电解后液中回收铟的方法
技术领域
本发明涉及铟回收技术领域，尤其涉及一种从铟电解后液中回收铟的方法。
背景技术
铟是一种多用途金属，其最大的应用领域是制备ITO靶材，用于生产液晶显示器和平板屏幕，占整个铟用量的70%；铟的化合物半导体可用于红外与光学器件；近年来，铟的一些新用途逐渐被开发，被广泛应用于高速传感器、光伏电池、电脑芯片、晶体管等产品中，具有重要的战略价值。
电解精炼是制备高纯铟的工序之一，现有电解精炼制备高纯铟的过程中，随着电解液中铟离子浓度不断下降，阳极中的杂质如Zn、Pb、Sn、Cd、Tl等不断进入电解液，电解液达不到制备高纯铟的标准，尤其Tl、Cd与铟电位相近，杂质浓度较高时会严重影响所析出的铟的纯度，需更换电解液，这样就会产生大量铟电解后液。如果将这些铟电解后液直接废弃，不仅会造成环境污染，还会造成资源的严重浪费。且这些铟电解后液中仍含有较高浓度的铟，具有很好的回收价值。
现有从工业生产废弃的铟电解后液中回收铟的方法是用锌板或铝板进行置换，但两种方法都有各自的缺点，锌板置换耗时长，铝板置换要求电解液温度高；另外，置换法对电解液后液中的金属选择性不强，杂质离子易与铟同时被置换沉积，所析出的铟中杂质含量高，影响铟的经济价值；其次，电解后液中硫酸浓度较高，会消耗大量的置换剂，置换后废液净化难度大，增加回收成本。
电积法是一种潜在的从铟电解后液中回收铟的方法，但是传统平板电积法电解液中金属离子扩散缓慢，易出现浓差极化现象，导致杂质离子与铟同时析出，会降低铟的纯度；其次，铟电解精炼时添加导电剂-氯化钠，电解后液中氯离子浓度高，传统电积会产生氯气影响操作环境，产生污染。
因此，开发一种新的从铟电解后液中回收铟的方法，解决上述技术问题具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种新的从铟电解后液中回收铟的方法，本发明克服现有方法的不足和缺陷，具有对环境友好、铟回收率高、回收成本低、生产效率高等优点，该方法包括如下步骤：
S1、一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热并使其在电积设备中循环流动，其中，所述铟电解后液中铟浓度为40~45g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电积过程中向铟电解后液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；
S2、二次电积：对一次电积尾液进行加热并使其在电积设备中循环流动，将电积设备通电，开始二次电积，电积过程中向一次电积尾液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
作为本发明的进一步改进，所述第一产物为3N或者以上纯度的高纯铟粉；所述第二产物为2N或者以上纯度的纯铟粉。
作为本发明的进一步改进，所述S1中待铟电解后液中的铟浓度为9.5~10g/L时停止电积。
作为本发明的进一步改进，所述S1中的铟电解后液的pH为2.5~3。
作为本发明的进一步改进，所述S1中铟电解后液的循环流量为200~300L/h。
作为本发明的进一步改进，所述S1中一次电积的电流密度为80~120A/m2。
作为本发明的进一步改进，所述碱性pH调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述碱性pH调节剂的浓度为0.25~1mol/L、滴加速度为20~80mL/h。
作为本发明的进一步改进，所述S2中二次电积的电流密度为50~70A/m2。
作为本发明的进一步改进，所述S2中一次电积尾液中铟浓度0.9~1.2g/L时停止电积。
本方法对工业生产所产生的铟电解后液中的铟进行深度回收，二次电积尾液中铟浓度降低至0.9~1.2g/L，相比传统置换法，大大降低尾液中铟浓度且未引入其它杂质，尾液无需净化处理，铟综合回收率大于97%，降低回收成本；一次电积得到3N或者以上纯度的高纯铟粉，二次电积得到2N或者以上纯度的纯铟粉，通过滴加碱性pH调节剂，本方法能产生尽量少的氯气，且在封闭空间中也易于收集回收。
附图说明
图1为本发明实施例1~4中原料铟电解后液中杂质元素含量图。
图2为本发明实施例1所制备得到的第一产物的XRD图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种从铟电解后液中回收铟的方法，该方法包括如下步骤：
S1、一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热并使其在电积设备中循环流动，其中，所述铟电解后液中铟浓度为40~45g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电积过程中向铟电解后液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；
S2、二次电积：对一次电积尾液进行加热并使其在电积设备中循环流动，将电积设备通电，开始二次电积，电积过程中向一次电积尾液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
在本发明的某些实施例中，所述第一产物为3N或者以上纯度的高纯铟粉。作为本发明的进一步改进，所述第二产物为2N或者以上纯度的纯铟粉。
循环流动的动力源可以是泵的驱动作用，也可以是其它动力源。
在本发明的某些实施例中，所述S1中的铟电解后液的pH为2.5~3。若铟电解后液的pH过低，阴极析氢反应增强，得到的第一产物结构疏松，易从阴极板上脱落，酸度较大还会使一部分析出的铟粉和杂质重新溶解于电解液中，降低电流效率和第一产物纯度；若铟电解后液的pH过高，电解液中的铟、铅、锡等物质会发生水解反应，在阴极沉淀，降低第一产物纯度。
在本发明的某些实施例中，所述S1中铟电解后液的加热温度为30~50℃。所述S2中一次电积尾液的加热温度为30~50℃。若铟电解后液的加热温度、一次电积尾液的加热温度过低会降低离子扩散速率，不利于电极反应的进行；若铟电解后液的加热温度、一次电积尾液的加热温度过高会增加能耗，提高成本。
在本发明的某些实施例中，所述S1中铟电解后液的循环流量为200~300L/h。适当的循环流量可以消除或者减小浓差极化，过小的循环流量达不到减小浓差极化的效果；过大的循环流量会造成能耗增加。若S1中铟电解后液的铟浓度较高，浓差极化影响较小，杂质离子不易放电，可适当降低循环流量节约成本。
在本发明的某些实施例中，所述S1中一次电积的电流密度为80~120A/m2。若电流密度过高会导致阴极产物重新溶入第一电积尾液中，不利收集；电流密度过低会降低生产效率。
在本发明的某些实施例中，所述碱性pH调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种。
在本发明的某些实施例中，所述碱性pH调节剂的浓度为0.25~1mol/L、滴加速度为20~80mL/h。碱性pH调节剂加入量是根据阳极产物氯气溶于水产生相应酸的量计算出，基于以下反应过程：2Cl- - 2e- = Cl2；Cl2 + H2O = HCl + HClO。
在本发明的某些实施例中，所述S1中待铟电解后液中的铟浓度为9.5~10g/L时停止电积。当停止电积时，铟电解后液中的铟浓度过高，会降低生产效率，减少第一产物产量；当停止电积时，铟电解后液中的铟浓度过低，会使杂质离子与铟共同析出，降低第一产物纯度。
在本发明的某些实施例中，所述S2中一次电积尾液的循环流量为400~500L/h。适当的循环流量可减小浓差极化现象、提高电解液传质速率和电极表面离子浓度，避免杂质离子在阴极析出，但循环流量过高会降低析氢超电势，加剧阴极析氢反应，降低电流效率。
在本发明的某些实施例中，所述S2中二次电积的电流密度为50~70A/m2。相较于S1中的电流密度，S2中的电流密度进行了适当降低，增加了电积时间，保证一次电积尾液中铟离子浓度较低时铟沉积完全。
在本发明的某些实施例中，所述S2中一次电积尾液中铟浓度0.9~1.2g/L时停止电积。当停止电积时，一次电积尾液中的铟浓度过高，会降低生产效率，减少第二产物产量；当停止电积时，一次电积尾液中的铟浓度过低，会使杂质离子与铟共同析出，降低第二产物纯度。
上述的方法，所述S1、S2中阴极电积生产铟发生如下反应：In3+ + 3e- = In。
上述的方法，所述S2中电积过程中阴极会发生如下副反应：Zn2+ + 2e- = Zn；Cd2++ 2e- = Cd；Sn2+ + 2e- = Sn。
与现有方法相比，本发明具有如下优点。
（1）本方法对工业生产中铟电解后液中的铟进行深度回收，二次电积尾液中铟浓度降低至0.9~1.2g/L，相比传统置换法，大大降低尾液中铟浓度且未引入其它杂质，尾液无需净化处理，铟综合回收率大于97%，降低回收成本。
（2）在一次电积中铟电解后液、二次电积中一次电积尾液不断循环流动，可以极大加强电解液传质，可以有效消除浓差极化，避免电解液中杂质如镉、铊、铅、锌、锡等与铟同时析出，提高产品纯度。
（3）在高电流密度下电积回收铟电解后液中的铟，相比传统置换法，大大缩短生产周期，提高生产效率。
（4）本方法从溶液体系复杂的铟电解后液中高效选择性地回收铟，产品纯度高、质量好，一次电积得到3N或者以上纯度的高纯铟粉，二次电积得到2N或者以上纯度的纯铟粉，大大提高了产品价值。
（5）通过滴加碱性pH调节剂，本方法能产生尽量少的氯气，且回收过程在封闭电积设备中完成，即便产生少量的氯气，也很容易就能收集，对生产环境友好，无污染。
实施例1。
一种从铟电解后液中回收铟的方法，铟电解后液中的杂质元素含量请见附图1，包括如下步骤：一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热至40℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为250L/h，其中，所述铟电解后液中铟浓度为45g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电流密度为100A/m2，电积过程中向铟电解后液中以50mL/h的速度滴加0.5mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当铟电解后液中铟浓度为9.8g/L时停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；二次电积：对一次电积尾液进行加热至40℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为450L/h，将电积设备通电，开始二次电积，电流密度为60A/m2，电积过程中向一次电积尾液中以80mL/h的速度滴加0.25mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当一次电积尾液中铟浓度为0.9g/L时停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
本实施例中第一产物高纯铟粉的纯度为99.975%，第一产物的XRD图请见附图2。第二产物纯铟粉的纯度99.2%，综合阴极电流效率为78.88%，铟的总回收率97.89%。
实施例2。
一种从铟电解后液中回收铟的方法，铟电解后液中的杂质元素含量请见附图1，包括如下步骤：一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热至30℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为200L/h，其中，所述铟电解后液中铟浓度为40g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电流密度为90A/m2，电积过程中向铟电解后液中以50mL/h的速度滴加0.4mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当铟电解后液中铟浓度为10g/L时停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；二次电积：对一次电积尾液进行加热至30℃并使在泵的驱动下其在电积设备中循环流动，循环流量为400L/h，将电积设备通电，开始二次电积，电流密度为50A/m2，电积过程中向一次电积尾液中以50mL/h的速度滴加0.4mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当一次电积尾液中铟浓度为1g/L时停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
本实施例中第一产物高纯铟粉的纯度为99.982%，第二产物纯铟粉的纯度99.4%，综合阴极电流效率为80.65%，铟的总回收率97.66%。
实施例3。
一种从铟电解后液中回收铟的方法，铟电解后液中的杂质元素含量请见附图1，包括如下步骤：一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热至45℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为300L/h，其中，所述铟电解后液中铟浓度为43g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电流密度为80A/m2，电积过程中向铟电解后液中以80mL/h的速度滴加0.25mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当铟电解后液中铟浓度为9.9g/L时停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；二次电积：对一次电积尾液进行加热至45℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为500L/h，将电积设备通电，开始二次电积，电流密度为60A/m2，电积过程中向一次电积尾液中以60mL/h的速度滴加0.25mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当一次电积尾液中铟浓度为1.2g/L时停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
本实施例中第一产物高纯铟粉的纯度为99.993%，第二产物纯铟粉的纯度99.4%，综合阴极电流效率为76.89%，铟的总回收率97.89%。
实施例4。
一种从铟电解后液中回收铟的方法，铟电解后液中的杂质元素含量请见附图1，包括如下步骤：一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热至50℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为250L/h，其中，所述铟电解后液中铟浓度为42g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电流密度为120A/m2，电积过程中向铟电解后液中以20mL/h的速度滴加1mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当铟电解后液中铟浓度为9.8g/L时停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；二次电积：对一次电积尾液加热至50℃并使其在泵的驱动下在电积设备中循环流动，循环流量为500L/h，将电积设备通电，开始二次电积，电流密度为70A/m2，电积过程中向一次电积尾液中以35mL/h的速度滴加0.5mol/L的氨水溶液，滴加过程中持续搅拌，当一次电积尾液中铟浓度为1g/L时停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
本实施例中第一产物高纯铟粉的纯度为99.946%，第二产物纯铟粉的纯度99.1%，综合阴极电流效率为75.48%，铟的总回收率97.66%。
本方法对工业生产所产生的铟电解后液中的铟进行深度回收，二次电积尾液中铟浓度降低至0.9~1.2g/L，相比传统置换法，大大降低尾液中铟浓度且未引入其它杂质，尾液无需净化处理，铟综合回收率大于97%，降低回收成本；一次电积得到3N或者以上纯度的高纯铟粉，二次电积得到2N或者以上纯度的纯铟粉，通过滴加碱性pH调节剂，本方法能产生尽量少的氯气，且在封闭空间中也易于收集回收。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1、一次电积：将铟电解后液置于电积设备中，对铟电解后液进行加热并使其在电积设备中循环流动，其中，所述铟电解后液中铟浓度为40~45g/L；将电积设备通电，开始一次电积，电积过程中向铟电解后液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第一产物，剩下的铟电解后液为一次电积尾液；
S2、二次电积：对一次电积尾液进行加热并使其在电积设备中循环流动，将电积设备通电，开始二次电积，电积过程中向一次电积尾液中滴加碱性pH调节剂，滴加过程中持续搅拌，之后停止电积，在阴极收集第二产物，剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。
2.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述第一产物为3N或者以上纯度的高纯铟粉；所述第二产物为2N或者以上纯度的纯铟粉。
3.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S1中待铟电解后液中的铟浓度为9.5~10g/L时停止电积。
4.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S1中的铟电解后液的pH为2.5~3。
5.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S1中铟电解后液的循环流量为200~300L/h。
6.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S1中一次电积的电流密度为80~120A/m2。
7.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述碱性pH调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述碱性pH调节剂的浓度为0.25~1mol/L、滴加速度为20~80mL/h。
9.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S2中二次电积的电流密度为50~70A/m2。
10.根据权利要求1所述的从铟电解后液中回收铟的方法，其特征在于：所述S2中一次电积尾液中铟浓度0.9~1.2g/L时停止电积。
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