CN107338359A - 一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法 - Google Patents

一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法 Download PDF

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Abstract

一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法：将废硝酸进行减压蒸馏，馏分稀硝酸收集；蒸馏剩余母液加氢氧化钠调pH，过滤；滤液蒸馏制备成硝酸钠晶体，沉淀加入氨水溶解，过滤得到含金沉淀及以铜、镍为主的滤液；含金沉淀加入王水溶解，后加入亚硫酸钠还原，得到单质金；将单质金进行高温煅烧得到高硬度、高纯度的金块；将以铜、镍为主的滤液通过改变其溶液的不同pH，再加入辅助药剂，分别将铜、镍电解出来；剩余溶液加硫酸调pH，然后进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体。本发明工艺易于控制，产生的稀硝酸、硝酸钠晶体、铜、镍、金均可直接作为产品出售，分类回收了废硝酸中铜、镍、金有价金属，减少资源的流失同时实现了其价值的最大化。

Description

一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其是涉及一种分类回收了废硝酸中铜、镍、金有价金属的方法。
背景技术
废硝酸属于危险废弃物，其性质不稳定，具有强氧化性、强腐蚀性、强刺激性、可致人体灼伤，能与多种物质发生爆炸，与还原剂、可燃物等接触引起燃烧并散发出剧毒的棕色烟雾，同时对水体和土壤可造成污染。
废硝酸主要来源于电镀业。目前针对含铜、镍、金的废硝酸主要的处置方式为先减压蒸馏回收稀硝酸，剩余母液加入氢氧化钠中和压滤，滤液蒸馏做硝酸钠，滤渣进行委外处理，此处置方式存在一些不足之处，产生的次生废弃物量较大、处置成本较高、且不能实现废液中金属金、铜、镍的价值最大化。
专利CN201310549957.7中提到了一种电子废弃物中多中金属的回收方法，通过高分子材料对各种金属进行分离，此方法成本较高，且回收后的各金属在韧性、硬度、抗氧化等性能上相对较差。
专利CN201510422269.3中提到了一种从硝酸退镀液中分离回收铜、镍的方法，是在硝酸退镀液中直接加入硫酸或在硝酸退镀液中加入可产生铵离子的物质作为促进剂或在加入促进剂后再以硫酸和/或硝酸调酸度后，促使铜/镍的硝酸盐分解，经冷却或冷冻后，使其中的铜、镍以硫酸盐或硫酸铵复盐的形式结晶析出，过滤得铜、镍的硫酸盐或硫酸铵复盐晶体和再生退镀液。但此方法仅对做铜、镍做出了回收，其他金属没有体现出来。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法。本发明工艺易于控制，且处理过程中产生的稀硝酸、硝酸钠晶体、铜、镍、金均可以直接作为产品出售，分类回收了废硝酸中铜、镍、金有价金属，减少了资源的流失同时实现了其价值的最大化，且整个过程中无“三废”产生。
本发明的技术方案如下：
一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法，包括以下步骤：
(1)将废硝酸进行减压蒸馏，馏分稀硝酸收集；
(2)将步骤(1)中蒸馏剩余母液加氢氧化钠调pH至7～8，过滤；
(3)将步骤(2)中的滤液进行减压蒸馏制备成硝酸钠晶体，沉淀加入氨水溶解，搅拌过滤得到含金沉淀及以铜、镍为主的滤液；
(4)将步骤(3)中含金沉淀加入王水溶解，后加入亚硫酸钠还原，得到单质金，然后将单质金进行高温煅烧得到高硬度、高纯度的金块；
(5)将步骤(3)中以铜、镍为主的滤液，通过改变其溶液的pH进行电解，同时在溶液中加入辅助药剂以控制铜、镍电解出来时的形态，分别将铜、镍电解出来；
(6)将步骤(5)中电解剩余溶液加硫酸调pH至5～6，然后进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体。
上述步骤(1)、(3)、(6)中的减压蒸馏过程中需分别控制蒸馏压力为0.04～0.06MPa、温度为100～120℃。
上述步骤(3)中加入氨水溶解，后继续加氨水调pH至12～13，氨水的总用量为10～12wt％，加入氨水总时间为2～3小时；所述氨水的浓度为25-28wt％。
上述步骤(4)中以含金沉淀为基准加入王水的量为20～25wt％，同样以含金沉淀为基准加入亚硫酸钠的用量为1～2wt％。上述步骤(4)中，高温煅烧的温度为900～1000℃，煅烧时间是20～30分钟。
上述步骤(5)中以电解液的总质量为基准加入1～2wt％的80wt％硫酸调溶液的pH至9～10，进行镍电解，后以电解液的总质量为基准继续加1～2wt％的80wt％硫酸调pH至5～6，进行铜电解。
上述步骤(5)中以电解液的总质量为基准加入0.1～0.2wt％聚乙二醇、0.1～0.2wt％咪唑，以镀二氧化铱钛合金网状板为阳极，不锈钢为阴极进行电解，电流范围为500～600安培，电压范围为25～26V，电解时间为2～3天。
本发明有益的技术效果在于：
本发明充分利用了金属的物理化学性质特点，首先通过减压蒸馏将废硝酸中的硝酸分离出来，然后蒸馏母液用氢氧化钠调pH至7～8，将铜、镍、金以沉淀的形式从母液中分离，再然后利用氢氧化金不溶于氨水的性质，将其与铜、镍分离，最后通过添加辅助药剂和控制水样的pH进行电解，分别将铜、镍进行分离，由此实现了铜、镍、金的分步提取，实现了废硝酸中重金属的最大资源化。
与专利CN201510422269.3相比，本发明涉及到了废硝酸中除铜、镍外的其他金属的回收利用，涉及面更广，废硝酸中金属的总回收利用率高；而与专利CN201310549957.7相比，本发明回收得到的单质金硬度高、纯度高，回收得到的铜和镍硬度高、抗氧化性强、纯度高，市场利用率好，金属的回收效率高。
本发明实现了此类废硝酸的充分资源化，最终不仅得到了工业级纯净的稀硝酸、硝酸钠晶体、硫酸铵晶体，同时回收了金、铜、镍，回收的金属在硬度、韧性、抗氧化性、纯度、回收率等方面均较好，且中间无次生废弃物产生，工艺简单、应用广泛，可进行规模化生产。本发明工艺易于控制，且处理过程中产生的稀硝酸、硝酸钠晶体、铜、镍、金均可以直接作为产品出售，分类回收了废硝酸中铜、镍、金有价金属，减少了资源的流失同时实现了其价值的最大化。
附图说明
图1为本发明回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
取1000L废硝酸，控制蒸馏压力为0.04MPa、温度为100℃，进行减压蒸馏，收集900L稀硝酸，测定稀硝酸酸度为24.81％；剩余100L母液加入氢氧化钠调pH至7.0，搅拌均匀，过滤，得到以铜、镍、金为主的沉淀和以硝酸钠为主的滤液，滤液控制蒸馏压力为0.04MPa、温度为100℃，进行减压蒸馏制备硝酸钠晶体，得到的硝酸钠晶体纯度为99.11％；
上述沉淀缓缓加入氨水溶解，后继续加氨水调pH至12，搅拌均匀，加入氨水的总量为10％，加入氨水总时间为2小时，过滤，得到以铜、镍为主的滤液和以金为主的沉淀；上述沉淀加入20％王水溶解，赶硝，再加入1％亚硫酸钠还原，还原出来的单质金用温水洗涤，然后将单质金进行900℃、30分钟煅烧得到高硬度、高纯度的金块，测其布式硬度为18.5N/mm2、纯度为99.91％；
以铜、镍为主的滤液加入0.1％聚乙二醇、0.1％咪唑，再加入1％的80％硫酸调溶液的pH至10，控制电流500安培、电压25V进行镍电解，电解镍时间为2天，得到的镍纯度为97.92％、布式硬度为78.8N/mm2、抗氧化性强，后继续加1％的80％硫酸调pH至6，控制电流500安培、电压25V进行铜电解，电解铜时间为2天，得到的铜纯度为98.25％、布式硬度为37.6N/mm2、抗氧化性强；
剩余溶液加80％硫酸调pH至5，蒸馏压力为0.04MPa、温度为100℃，进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体，得到的硫酸铵晶体纯度为99.08％。
实施例2
取1500L废硝酸，控制蒸馏压力为0.05MPa、温度为110℃，进行减压蒸馏，收集1350L稀硝酸，测定稀硝酸酸度为25.45％；剩余150L母液加入氢氧化钠调pH至7.5，搅拌均匀，过滤，得到以铜、镍、金为主的沉淀和以硝酸钠为主的滤液，滤液控制蒸馏压力为0.05MPa、温度为110℃，进行减压蒸馏制备硝酸钠晶体，得到的硝酸钠晶体纯度为99.34％；
上述沉淀缓缓加入氨水溶解，后继续加氨水调pH至12.5，搅拌均匀，加入氨水的总量为11％，加入氨水总时间为2.5小时，过滤，得到以铜、镍为主的滤液和以金为主的沉淀；上述沉淀加入22.5％王水溶解，赶硝，再加入1.5％亚硫酸钠还原，还原出来的单质金用温水洗涤，然后将单质金进行950℃、25分钟煅烧得到高硬度、高纯度的金块，测其布式硬度为19.11N/mm2、纯度为99.93％；
以铜、镍为主的滤液加入0.15％聚乙二醇、0.15％咪唑，再加入1.5％的80％硫酸调溶液的pH至9.5，控制电流550安培、电压25.5V进行镍电解，电解镍时间为2.5天，得到的镍纯度为98.66％、布式硬度为79.1N/mm2、抗氧化性强，后继续加1.5％的80％硫酸调pH至5.5，控制电流550安培、电压25.5V进行铜电解，电解铜时间为2.5天，得到的铜纯度为98.36％、布式硬度为38.2N/mm2、抗氧化性强；
剩余溶液加80％硫酸调pH至5.5，控制蒸馏压力为0.05MPa、温度为110℃，进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体，得到的硫酸铵晶体纯度为99.10％。
实施例3
取2000L废硝酸，控制蒸馏压力为0.06MPa、温度为120℃，进行减压蒸馏，收集1800L稀硝酸，测定稀硝酸酸度为25.22％；剩余200L母液加入氢氧化钠调pH至8，搅拌均匀，过滤，得到以铜、镍、金为主的沉淀和以硝酸钠为主的滤液，滤液控制蒸馏压力为0.06MPa、温度为120℃，进行减压蒸馏制备硝酸钠晶体，得到的硝酸钠晶体纯度为99.26％；
上述沉淀缓缓加入氨水溶解，后继续加氨水调pH至13，搅拌均匀，加入氨水的总量为12％，加入氨水总时间为3小时，过滤，得到以铜、镍为主的滤液和以金为主的沉淀；上述沉淀加入25％王水溶解，赶硝，再加入2％亚硫酸钠还原，还原出来的单质金用温水洗涤，然后将单质金进行1000℃、20分钟煅烧得到高硬度、高纯度的金块，测其布式硬度为19.45N/mm2、纯度为99.95％；
以铜、镍为主的滤液加入0.2％聚乙二醇、0.2％咪唑，再加入2％的80％硫酸调溶液的pH至9，控制电流600安培、电压26V进行镍电解，电解镍时间为3天，后继续加2％的80％硫酸调pH至5，控制电流600安培、电压26V进行铜电解，电解铜时间为3天，得到的铜纯度为98.88％、布式硬度为38.9N/mm2、抗氧化性强，得到的镍纯度为98.91％、布式硬度为79.3N/mm2、抗氧化性强；
剩余溶液加80％硫酸调pH至6，控制蒸馏压力为0.06MPa、温度为120℃，进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体，得到的硫酸铵晶体纯度为99.36％。

Claims (7)

1.一种含金、铜、镍的废硝酸中重金属的分类回收方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将废硝酸进行减压蒸馏，馏分稀硝酸收集；
(2)将步骤(1)中蒸馏剩余母液加氢氧化钠调pH至7～8，过滤；
(3)将步骤(2)中的滤液进行减压蒸馏制备成硝酸钠晶体，沉淀加入氨水溶解，搅拌过滤得到含金沉淀及以铜、镍为主的滤液；
(4)将步骤(3)中含金沉淀加入王水溶解，后加入亚硫酸钠还原，得到单质金，然后将单质金进行高温煅烧得到高硬度、高纯度的金块；
(5)将步骤(3)中以铜、镍为主的滤液，通过改变其溶液的pH进行电解，同时在溶液中加入辅助药剂以控制铜、镍电解出来时的形态，分别将铜、镍电解出来；
(6)将步骤(5)中电解剩余溶液加硫酸调pH至5～6，然后进行减压蒸馏，制备硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(1)、(3)、(6)中的减压蒸馏过程中需分别控制蒸馏压力为0.04～0.06MPa、温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(3)中加入氨水溶解，后继续加氨水调pH至12～13，氨水的总用量为10～12wt％，加入氨水总时间为2～3小时；所述氨水的浓度为25-28wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(4)中以含金沉淀为基准加入王水的量为20～25wt％，同样以含金沉淀为基准加入亚硫酸钠的用量为1～2wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(4)中，高温煅烧的温度为900～1000℃，煅烧时间是20～30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(5)中以电解液的总质量为基准加入1～2wt％的80wt％硫酸调溶液的pH至9～10，进行镍电解，后以电解液的总质量为基准继续加1～2wt％的80wt％硫酸调pH至5～6，进行铜电解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤(5)中以电解液的总质量为基准加入0.1～0.2wt％聚乙二醇、0.1～0.2wt％咪唑，以镀二氧化铱钛合金网状板为阳极，不锈钢为阴极进行电解，电流范围为500～600安培，电压范围为25～26V，电解时间为2～3天。
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