JP2002047592A - 金属の高純度化方法 - Google Patents
金属の高純度化方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 複数回の電解精製工程において製造する電極
及び電解液を有効に利用し、かつ電解液の流れを系内で
再利用することにより、効率的に高純度金属を製造する
ことができる電解精製方法を提供する。 【解決手段】 一次電解により粗金属原料を電解して一
次電析金属を得る工程、上記一次電解工程により得た一
次電析金属をアノードとして電解し二次電解用のより純
度の高い電解液を得る工程、および該より純度の高い電
解液を用いかつ前記一次電析金属をアノードとしてさら
に二次電解する工程からなることを特徴とする金属の高
純度化方法。
及び電解液を有効に利用し、かつ電解液の流れを系内で
再利用することにより、効率的に高純度金属を製造する
ことができる電解精製方法を提供する。 【解決手段】 一次電解により粗金属原料を電解して一
次電析金属を得る工程、上記一次電解工程により得た一
次電析金属をアノードとして電解し二次電解用のより純
度の高い電解液を得る工程、および該より純度の高い電
解液を用いかつ前記一次電析金属をアノードとしてさら
に二次電解する工程からなることを特徴とする金属の高
純度化方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、複数回の電解工
程において製造する電極及び電解液を有効に利用し、か
つ電解液の流れを系内で再利用する一次電解及び二次電
解、さらに必要に応じて三次電解することによる金属の
高純度化方法に関する。 なお、明細書中で使用する
％、ｐｐｍ、ｐｐｂは全てｗｔ％、ｗｔｐｐｍ、ｗｔｐ
ｐｂを示す。
程において製造する電極及び電解液を有効に利用し、か
つ電解液の流れを系内で再利用する一次電解及び二次電
解、さらに必要に応じて三次電解することによる金属の
高純度化方法に関する。 なお、明細書中で使用する
％、ｐｐｍ、ｐｐｂは全てｗｔ％、ｗｔｐｐｍ、ｗｔｐ
ｐｂを示す。
【０００２】
【従来の技術】従来、４Ｎ又は５Ｎ（それぞれ９９．９
９ｗｔ％、９９．９９９ｗｔ％を意味する。）レベルの
高純度金属を製造する場合に、多くは電解精製法を用い
て製造されているが、目的とする金属を電解する場合、
近似する元素が不純物となって残存するケースが多い。
例えば遷移金属である鉄のような場合には、同じく遷移
金属であるニッケル、コバルト等の多数の元素が不純物
として含まれる。これらの３Ｎレベルの粗金属を精製す
る場合、高純度の液を製造して電解を実施している。
９ｗｔ％、９９．９９９ｗｔ％を意味する。）レベルの
高純度金属を製造する場合に、多くは電解精製法を用い
て製造されているが、目的とする金属を電解する場合、
近似する元素が不純物となって残存するケースが多い。
例えば遷移金属である鉄のような場合には、同じく遷移
金属であるニッケル、コバルト等の多数の元素が不純物
として含まれる。これらの３Ｎレベルの粗金属を精製す
る場合、高純度の液を製造して電解を実施している。
【０００３】このような電解において、純度の高い金属
を得るためには、不純物の少ない電解液を製造できるイ
オン交換あるいは溶媒抽出の方法を用いることが必要で
ある。このように、電解液の製造は、電解の前に予め精
製することが普通であり、このための作業はコスト高に
なる欠点を有していた。
を得るためには、不純物の少ない電解液を製造できるイ
オン交換あるいは溶媒抽出の方法を用いることが必要で
ある。このように、電解液の製造は、電解の前に予め精
製することが普通であり、このための作業はコスト高に
なる欠点を有していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、複数回の電
解工程において製造する電極及び電解液を有効に利用
し、かつ電解液の流れを系内で再利用することにより、
効率的に高純度金属を製造することができる電解方法を
提供することを目的としたものである。
解工程において製造する電極及び電解液を有効に利用
し、かつ電解液の流れを系内で再利用することにより、
効率的に高純度金属を製造することができる電解方法を
提供することを目的としたものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
め、一次電解工程により得た一次電析金属をアノードと
して電解した電解液を二次電解に使用することにより、
電解液の調合を簡素化し、より純度の高い金属を複数回
の電解工程により得ることができるとの知見を得た。こ
の知見に基づき、本発明は １．一次電解により粗金属原料を電解して一次電析金属
を得る工程、上記一次電解工程により得た一次電析金属
をアノードとして電解あるいは一次電析金属を酸溶解
し、二次電解用の純度の高い電解液を得る工程、および
該純度の高い電解液を用いかつ前記一次電析金属をアノ
ードとしてさらに二次電解する工程からなることを特徴
とする金属の高純度化方法 ２．粗金属が３Ｎ以下の純度、一次電析金属が３Ｎ〜４
Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる高純度金属
が４Ｎ〜５Ｎ以上の純度をもつことを特徴とする上記１
記載の金属の高純度化方法 ３．粗金属が４Ｎ以下の純度、一次電析金属が４Ｎ〜５
Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる高純度金属
が５Ｎ〜６Ｎ（９９．９９９９％）以上の純度をもつこ
とを特徴とする上記１記載の金属の高純度化方法 ４．二次電解工程後の電解液を一次電解液の電解液とし
て循環使用することを特徴とする上記１〜３のそれぞれ
に記載の金属の高純度化方法 ５．一次電解後の電解液は系外に排出するかあるいは液
の精製を行って再利用することを特徴とする上記１〜４
のそれぞれに記載の金属の高純度化方法 ６．二次電解工程により得た二次電析金属をアノードと
して電解あるいは二次電析金属を酸溶解し三次電解用の
高純度の電解液を得る工程および該高純度の電解液を用
いかつ前記二次電析金属をアノードとして三次電解する
工程からなることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに
記載の金属の高純度化方法を提供するものである。
め、一次電解工程により得た一次電析金属をアノードと
して電解した電解液を二次電解に使用することにより、
電解液の調合を簡素化し、より純度の高い金属を複数回
の電解工程により得ることができるとの知見を得た。こ
の知見に基づき、本発明は １．一次電解により粗金属原料を電解して一次電析金属
を得る工程、上記一次電解工程により得た一次電析金属
をアノードとして電解あるいは一次電析金属を酸溶解
し、二次電解用の純度の高い電解液を得る工程、および
該純度の高い電解液を用いかつ前記一次電析金属をアノ
ードとしてさらに二次電解する工程からなることを特徴
とする金属の高純度化方法 ２．粗金属が３Ｎ以下の純度、一次電析金属が３Ｎ〜４
Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる高純度金属
が４Ｎ〜５Ｎ以上の純度をもつことを特徴とする上記１
記載の金属の高純度化方法 ３．粗金属が４Ｎ以下の純度、一次電析金属が４Ｎ〜５
Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる高純度金属
が５Ｎ〜６Ｎ（９９．９９９９％）以上の純度をもつこ
とを特徴とする上記１記載の金属の高純度化方法 ４．二次電解工程後の電解液を一次電解液の電解液とし
て循環使用することを特徴とする上記１〜３のそれぞれ
に記載の金属の高純度化方法 ５．一次電解後の電解液は系外に排出するかあるいは液
の精製を行って再利用することを特徴とする上記１〜４
のそれぞれに記載の金属の高純度化方法 ６．二次電解工程により得た二次電析金属をアノードと
して電解あるいは二次電析金属を酸溶解し三次電解用の
高純度の電解液を得る工程および該高純度の電解液を用
いかつ前記二次電析金属をアノードとして三次電解する
工程からなることを特徴とする上記１〜５のそれぞれに
記載の金属の高純度化方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明を図１に基づいて説明す
る。図１に一次電解工程及び二次電解工程と二次電解用
電解液の製造の概要を示す。図１に示すように、一次電
解槽１においてアノードバスケット２に金属スクラップ
等の粗原料（３Ｎ以下又は４Ｎ以下の）金属３を入れ、
粗金属原料を電解してカソード４に一次電析金属を析出
させる。この場合、最初の電解液は、事前に調合する。
この一次電解による一次電析金属の純度は３Ｎ〜４Ｎ又
は４Ｎ〜５Ｎのものが得られる。
る。図１に一次電解工程及び二次電解工程と二次電解用
電解液の製造の概要を示す。図１に示すように、一次電
解槽１においてアノードバスケット２に金属スクラップ
等の粗原料（３Ｎ以下又は４Ｎ以下の）金属３を入れ、
粗金属原料を電解してカソード４に一次電析金属を析出
させる。この場合、最初の電解液は、事前に調合する。
この一次電解による一次電析金属の純度は３Ｎ〜４Ｎ又
は４Ｎ〜５Ｎのものが得られる。
【０００７】次に、このカソード４に析出した一次電析
金属をアノード５として、電解槽６において電解し、カ
ソード７に二次電析金属を得る。この場合の電解液８
は、二次電解液製造槽９において前記一次電析金属をア
ノード１０とし、電解することによって製造する。この
二次電解液製造槽９におけるカソード１１はアノード１
０からの金属が析出しないように、陰イオン交換膜を用
いて遮断する。また、別の容器で一次電析金属を酸溶解
し、ｐＨ調整を行っても良い。図１に示すように、この
ようにして製造した電解液８を二次電解において使用す
る。これによって、比較的容易に高純度（４Ｎレベル又
は５Ｎレベル）の電解液を製造することができ、著しい
製造コストを低減できる。また、二次電解槽６で使用済
みの電解液は、一次電解槽１に戻し、一次電解液として
使用できる。二次電解槽６でカソード１１に析出した金
属は５Ｎレベル又は６Ｎレベルの純度のものが得られ
る。
金属をアノード５として、電解槽６において電解し、カ
ソード７に二次電析金属を得る。この場合の電解液８
は、二次電解液製造槽９において前記一次電析金属をア
ノード１０とし、電解することによって製造する。この
二次電解液製造槽９におけるカソード１１はアノード１
０からの金属が析出しないように、陰イオン交換膜を用
いて遮断する。また、別の容器で一次電析金属を酸溶解
し、ｐＨ調整を行っても良い。図１に示すように、この
ようにして製造した電解液８を二次電解において使用す
る。これによって、比較的容易に高純度（４Ｎレベル又
は５Ｎレベル）の電解液を製造することができ、著しい
製造コストを低減できる。また、二次電解槽６で使用済
みの電解液は、一次電解槽１に戻し、一次電解液として
使用できる。二次電解槽６でカソード１１に析出した金
属は５Ｎレベル又は６Ｎレベルの純度のものが得られ
る。
【０００８】さらに純度を高める、あるいは上記二次電
解による電解精製で目的とする純度が得られない場合、
三次電解を行うことができる。この工程は前記二次電解
の場合と同様であり、二次電解でカソードに析出した二
次電析金属を三次電解槽（図示せず）のアノードとし、
また二次電析金属をアノードとして得た三次電解液を製
造し、この三次電解液を三次電解槽の電解液として三次
電解槽のカソードに三次電析金属を析出させる。このよ
うにして、逐次電析金属の純度と向上させていく。同様
に、使用済みの三次電解液は、二次電解槽又は一次電解
槽の電解液として使用することができる。本発明の電解
精製は、鉄、カドミウム、亜鉛、銅、マンガン、コバル
ト、ニッケル、クロム、銀、金、鉛、錫、インジウム、
ビスマス、ガリウム等の金属元素の電解精製に適用でき
る。
解による電解精製で目的とする純度が得られない場合、
三次電解を行うことができる。この工程は前記二次電解
の場合と同様であり、二次電解でカソードに析出した二
次電析金属を三次電解槽（図示せず）のアノードとし、
また二次電析金属をアノードとして得た三次電解液を製
造し、この三次電解液を三次電解槽の電解液として三次
電解槽のカソードに三次電析金属を析出させる。このよ
うにして、逐次電析金属の純度と向上させていく。同様
に、使用済みの三次電解液は、二次電解槽又は一次電解
槽の電解液として使用することができる。本発明の電解
精製は、鉄、カドミウム、亜鉛、銅、マンガン、コバル
ト、ニッケル、クロム、銀、金、鉛、錫、インジウム、
ビスマス、ガリウム等の金属元素の電解精製に適用でき
る。
【０００９】
【実施例及び比較例】次に、本発明の実施例について説
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
【００１０】（実施例１）図１に示すような電解槽を用
い、３Ｎレベルの塊状の鉄をアノードとし、カソードに
４Ｎレベルの鉄を使用して電解を行った。浴温は５０°
Ｃ、塩酸系電解液でｐＨ２、鉄濃度５０ｇ／Ｌ、電流密
度１Ａ／ｄｍ２で電解を実施した。これにより、電流効
率９０％で純度４Ｎレベルの電解鉄（カソードに析出）
を得た。次に、この電解鉄を塩酸と過酸化水素水の混合
溶液で溶解し、アンモニアでｐＨを調整し二次電解用の
電解液とした。また、前記カソードに析出した４Ｎレベ
ルの一次電解鉄をアノードとして２回目の電解（二次電
解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解条件と同
一の条件である、浴温５０°Ｃ、塩酸系電解液でｐＨ
２、鉄濃度５０ｇ／Ｌで電解を実施した。この結果、電
流効率９２％で純度５Ｎレベルの電解鉄を得た。一次電
解鉄及び二次電解鉄の分析結果を表１に示す。一次電解
鉄では、Ａｌ：２ｐｐｍ、Ａｓ：３ｐｐｍ、Ｃｏ：７ｐ
ｐｍ、Ｎｉ：５ｐｐｍ、Ｃｕ：１ｐｐｍ、Ａｌ：２ｐｐ
ｍが不純物として存在するが、二次電解ではＣｏ：２ｐ
ｐｍ存在することを除き、全て１ｐｐｍ未満となった。
また、使用済みの二次電解液は、一次電解液に戻して使
用することができた。以上に示すように、高純度（５
Ｎ）の鉄が２回の電解精製により製造することができ、
また電解液の製造が容易であるという優れた結果が得ら
れた。
い、３Ｎレベルの塊状の鉄をアノードとし、カソードに
４Ｎレベルの鉄を使用して電解を行った。浴温は５０°
Ｃ、塩酸系電解液でｐＨ２、鉄濃度５０ｇ／Ｌ、電流密
度１Ａ／ｄｍ２で電解を実施した。これにより、電流効
率９０％で純度４Ｎレベルの電解鉄（カソードに析出）
を得た。次に、この電解鉄を塩酸と過酸化水素水の混合
溶液で溶解し、アンモニアでｐＨを調整し二次電解用の
電解液とした。また、前記カソードに析出した４Ｎレベ
ルの一次電解鉄をアノードとして２回目の電解（二次電
解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解条件と同
一の条件である、浴温５０°Ｃ、塩酸系電解液でｐＨ
２、鉄濃度５０ｇ／Ｌで電解を実施した。この結果、電
流効率９２％で純度５Ｎレベルの電解鉄を得た。一次電
解鉄及び二次電解鉄の分析結果を表１に示す。一次電解
鉄では、Ａｌ：２ｐｐｍ、Ａｓ：３ｐｐｍ、Ｃｏ：７ｐ
ｐｍ、Ｎｉ：５ｐｐｍ、Ｃｕ：１ｐｐｍ、Ａｌ：２ｐｐ
ｍが不純物として存在するが、二次電解ではＣｏ：２ｐ
ｐｍ存在することを除き、全て１ｐｐｍ未満となった。
また、使用済みの二次電解液は、一次電解液に戻して使
用することができた。以上に示すように、高純度（５
Ｎ）の鉄が２回の電解精製により製造することができ、
また電解液の製造が容易であるという優れた結果が得ら
れた。
【００１１】
【表１】
【００１２】（実施例２）上記実施例１と同様に図１に
示すような電解槽を用い、３Ｎレベルの塊状のカドミウ
ムをアノードとし、カソードにチタンを使用して電解を
行った。浴温は３０°Ｃ、硫酸８０ｇ／Ｌ、カドミウム
濃度７０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ２で電解を実施し
た。これにより、電流効率８５％で純度４Ｎレベルの電
解カドミウム（カソードに析出）を得た。次に、この電
解カドミウムを硫酸浴で電解し二次電解用の電解液とし
た。また、前記カソードに析出した４Ｎレベルの一次電
解カドミウムをアノードとして２回目の電解（二次電
解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解条件と同
一の条件である、浴温３０°Ｃ、硫酸８０ｇ／Ｌ、カド
ミウム濃度７０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ２で電解を
実施した。この結果、電流効率９２％で純度５Ｎレベル
の電解カドミウムを得た。一次電解カドミウム及び二次
電解カドミウムの分析結果を表２に示す。一次電解カド
ミウムでは、Ａｇ：２ｐｐｍ、Ｐｂ：１０ｐｐｍ、Ｃ
ｕ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：２０ｐｐｍが不純物として存在す
るが、二次電解ではＰｂ：２ｐｐｍ、Ｆｅ：３ｐｐｍが
不純物存在することを除き、全て１ｐｐｍ未満となっ
た。また、実施例１と同様に、使用済みの二次電解液
は、一次電解液に戻して使用することができた。以上に
示すように、高純度（５Ｎ）のカドミウムが２回の電解
精製により製造することができ、また電解液の製造が容
易であるという優れた結果が得られた。
示すような電解槽を用い、３Ｎレベルの塊状のカドミウ
ムをアノードとし、カソードにチタンを使用して電解を
行った。浴温は３０°Ｃ、硫酸８０ｇ／Ｌ、カドミウム
濃度７０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ２で電解を実施し
た。これにより、電流効率８５％で純度４Ｎレベルの電
解カドミウム（カソードに析出）を得た。次に、この電
解カドミウムを硫酸浴で電解し二次電解用の電解液とし
た。また、前記カソードに析出した４Ｎレベルの一次電
解カドミウムをアノードとして２回目の電解（二次電
解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解条件と同
一の条件である、浴温３０°Ｃ、硫酸８０ｇ／Ｌ、カド
ミウム濃度７０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ２で電解を
実施した。この結果、電流効率９２％で純度５Ｎレベル
の電解カドミウムを得た。一次電解カドミウム及び二次
電解カドミウムの分析結果を表２に示す。一次電解カド
ミウムでは、Ａｇ：２ｐｐｍ、Ｐｂ：１０ｐｐｍ、Ｃ
ｕ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：２０ｐｐｍが不純物として存在す
るが、二次電解ではＰｂ：２ｐｐｍ、Ｆｅ：３ｐｐｍが
不純物存在することを除き、全て１ｐｐｍ未満となっ
た。また、実施例１と同様に、使用済みの二次電解液
は、一次電解液に戻して使用することができた。以上に
示すように、高純度（５Ｎ）のカドミウムが２回の電解
精製により製造することができ、また電解液の製造が容
易であるという優れた結果が得られた。
【００１３】
【表２】
【００１４】（実施例３）上記実施例１と同様に図１に
示すような電解槽を用い、３Ｎレベルの塊状のコバルト
をアノードとし、カソードに４Ｎレベルのコバルトを使
用して電解を行った。浴温は４０°Ｃ、塩酸系電解液で
ｐＨ２、コバルト濃度１００ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄ
ｍ２、電解時間４０ｈｒ実施した。これにより、電流効
率９０％で電解コバルト（カソードに析出）約１ｋｇを
得た。純度は４Ｎを達成した。次に、この電解コバルト
を塩酸で溶解し、アンモニアでｐＨ２に調整し二次電解
用の電解液とした。また、前記カソードに析出した４Ｎ
レベルの一次電解コバルトをアノードとして２回目の電
解（二次電解）を実施した。電解条件は、一次電解の電
解条件と同一の条件である浴温４０°Ｃ、塩酸系電解液
でｐＨ２、コバルト濃度１００ｇ／Ｌで電解を実施し
た。この結果、電流効率９２％で純度５Ｎレベルの電解
コバルトを得た。一次電解コバルト及び二次電解コバル
トの分析結果を表３に示す。原料コバルトでは、Ｎａ：
１０ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：１０ｐｐｍ、Ｎｉ：
５００ｐｐｍ、Ｃｕ：２．０ｐｐｍ、Ａｌ：３．０ｐｐ
ｍ、Ｃｒ０．１ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ、Ｕ：０．２ｐｐ
ｂ、Ｔｈ：０．１ｐｐｂが不純物として存在するが、一
次電解ではＦｅ：５ｐｐｍ、Ｎｉ：５０ｐｐｍが残存す
ることを除き、全て０．１ｐｐｍ以下となった。そし
て、二次電解ではＦｅ：２ｐｐｍ、Ｎｉ：３ｐｐｍが残
存するだけとなり、全て０．１ｐｐｍ未満となり不純物
が大きく減少した。使用済みの二次電解液は、一次電解
液に戻して使用することができた。以上に示すように、
高純度（５Ｎ）のコバルトが２回の電解精製により製造
することができ、また電解液の製造が容易であるという
優れた結果が得られた。
示すような電解槽を用い、３Ｎレベルの塊状のコバルト
をアノードとし、カソードに４Ｎレベルのコバルトを使
用して電解を行った。浴温は４０°Ｃ、塩酸系電解液で
ｐＨ２、コバルト濃度１００ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄ
ｍ２、電解時間４０ｈｒ実施した。これにより、電流効
率９０％で電解コバルト（カソードに析出）約１ｋｇを
得た。純度は４Ｎを達成した。次に、この電解コバルト
を塩酸で溶解し、アンモニアでｐＨ２に調整し二次電解
用の電解液とした。また、前記カソードに析出した４Ｎ
レベルの一次電解コバルトをアノードとして２回目の電
解（二次電解）を実施した。電解条件は、一次電解の電
解条件と同一の条件である浴温４０°Ｃ、塩酸系電解液
でｐＨ２、コバルト濃度１００ｇ／Ｌで電解を実施し
た。この結果、電流効率９２％で純度５Ｎレベルの電解
コバルトを得た。一次電解コバルト及び二次電解コバル
トの分析結果を表３に示す。原料コバルトでは、Ｎａ：
１０ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：１０ｐｐｍ、Ｎｉ：
５００ｐｐｍ、Ｃｕ：２．０ｐｐｍ、Ａｌ：３．０ｐｐ
ｍ、Ｃｒ０．１ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ、Ｕ：０．２ｐｐ
ｂ、Ｔｈ：０．１ｐｐｂが不純物として存在するが、一
次電解ではＦｅ：５ｐｐｍ、Ｎｉ：５０ｐｐｍが残存す
ることを除き、全て０．１ｐｐｍ以下となった。そし
て、二次電解ではＦｅ：２ｐｐｍ、Ｎｉ：３ｐｐｍが残
存するだけとなり、全て０．１ｐｐｍ未満となり不純物
が大きく減少した。使用済みの二次電解液は、一次電解
液に戻して使用することができた。以上に示すように、
高純度（５Ｎ）のコバルトが２回の電解精製により製造
することができ、また電解液の製造が容易であるという
優れた結果が得られた。
【００１５】
【表３】
【００１６】（実施例４）上記実施例１と同様に図１に
示すような電解槽を用い、４Ｎレベルの塊状のニッケル
をアノードとし、カソードに４Ｎレベルのニッケルを使
用して電解を行った。浴温は４０°Ｃ、硫酸系電解液で
ｐＨ２、ニッケル濃度５０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ
２、電解時間４０ｈｒ実施した。これにより、電流効率
９０％で電解ニッケル（カソードに析出）約１ｋｇを得
た。純度は５Ｎを達成した。次に、この電解ニッケルを
硫酸で溶解し、アンモニアでｐＨ２に調整し二次電解用
の電解液とした。また、前記カソードに析出した５Ｎレ
ベルの一次電解ニッケルをアノードとして２回目の電解
（二次電解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解
条件と同一の条件である浴温４０°Ｃ、硫酸系電解液で
ｐＨ２、ニッケル濃度５０ｇ／Ｌで電解を実施した。こ
の結果、電流効率９２％で純度６Ｎレベルの電解ニッケ
ルを得た。一次電解ニッケル及び二次電解ニッケルの分
析結果を表４に示す。原料ニッケルでは、Ｎａ：１６ｐ
ｐｍ、Ｋ：０．６ｐｐｍ、Ｆｅ：７ｐｐｍ、Ｃｏ：０．
５５ｐｐｍ、Ｃｕ：０．６２ｐｐｍ、Ａｌ：０．０４ｐ
ｐｍ、Ｃｒ０．０１ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ、Ｕ：０．２
ｐｐｂ、Ｔｈ：０．１ｐｐｂが不純物として存在する
が、一次電解ではＦｅ：２ｐｐｍ、Ｃｏ：０．２ｐｐｍ
が残存することを除き、全て０．１ｐｐｍ以下となっ
た。そして、二次電解ではＦｅ：０．２ｐｐｍが残存す
るだけとなり、全て０．１ｐｐｍ未満となり不純物が大
きく減少した。使用済みの二次電解液は、一次電解液に
戻して使用することができた。以上に示すように、高純
度（６Ｎ）のニッケルが２回の電解精製により製造する
ことができ、また電解液の製造が容易であるという優れ
た結果が得られた。
示すような電解槽を用い、４Ｎレベルの塊状のニッケル
をアノードとし、カソードに４Ｎレベルのニッケルを使
用して電解を行った。浴温は４０°Ｃ、硫酸系電解液で
ｐＨ２、ニッケル濃度５０ｇ／Ｌ、電流密度１Ａ／ｄｍ
２、電解時間４０ｈｒ実施した。これにより、電流効率
９０％で電解ニッケル（カソードに析出）約１ｋｇを得
た。純度は５Ｎを達成した。次に、この電解ニッケルを
硫酸で溶解し、アンモニアでｐＨ２に調整し二次電解用
の電解液とした。また、前記カソードに析出した５Ｎレ
ベルの一次電解ニッケルをアノードとして２回目の電解
（二次電解）を実施した。電解条件は、一次電解の電解
条件と同一の条件である浴温４０°Ｃ、硫酸系電解液で
ｐＨ２、ニッケル濃度５０ｇ／Ｌで電解を実施した。こ
の結果、電流効率９２％で純度６Ｎレベルの電解ニッケ
ルを得た。一次電解ニッケル及び二次電解ニッケルの分
析結果を表４に示す。原料ニッケルでは、Ｎａ：１６ｐ
ｐｍ、Ｋ：０．６ｐｐｍ、Ｆｅ：７ｐｐｍ、Ｃｏ：０．
５５ｐｐｍ、Ｃｕ：０．６２ｐｐｍ、Ａｌ：０．０４ｐ
ｐｍ、Ｃｒ０．０１ｐｐｍ、Ｓ：１ｐｐｍ、Ｕ：０．２
ｐｐｂ、Ｔｈ：０．１ｐｐｂが不純物として存在する
が、一次電解ではＦｅ：２ｐｐｍ、Ｃｏ：０．２ｐｐｍ
が残存することを除き、全て０．１ｐｐｍ以下となっ
た。そして、二次電解ではＦｅ：０．２ｐｐｍが残存す
るだけとなり、全て０．１ｐｐｍ未満となり不純物が大
きく減少した。使用済みの二次電解液は、一次電解液に
戻して使用することができた。以上に示すように、高純
度（６Ｎ）のニッケルが２回の電解精製により製造する
ことができ、また電解液の製造が容易であるという優れ
た結果が得られた。
【００１７】
【表４】
【００１８】
【発明の効果】以上に示すように、一次電析金属をアノ
ードとして電解することによって二次電解液を製造し、
また該一次電析金属を二次電解アノードとして使用する
ことによって、５Ｎ〜６Ｎレベルの高純度の電解精製を
可能とするとともに、４Ｎ〜５Ｎレベルの二次電解液の
製造コストを低減できるという優れた特徴を有する。ま
た、二次電解槽で使用済みの電解液は一次電解槽に戻
し、一次電解液として使用できる効果を有する。
ードとして電解することによって二次電解液を製造し、
また該一次電析金属を二次電解アノードとして使用する
ことによって、５Ｎ〜６Ｎレベルの高純度の電解精製を
可能とするとともに、４Ｎ〜５Ｎレベルの二次電解液の
製造コストを低減できるという優れた特徴を有する。ま
た、二次電解槽で使用済みの電解液は一次電解槽に戻
し、一次電解液として使用できる効果を有する。
【図１】一次電解工程及び二次電解工程と二次電解用電
解液の製造工程の概要を示す図である。
解液の製造工程の概要を示す図である。
【符号の説明】 １ 一次電解槽 ２ アノードバスケット ３ 粗原料金属 ４ 一次電解槽のカソード ５ 一次電析金属アノード ６ 二次電解槽 ７ 二次電解槽のカソード ８ 二次電解液製造槽において製造した電解液 ９ 二次電解液製造槽 １０ 二次電解液製造槽におけるアノード １１ 二次電解液製造槽におけるカソード
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K058 AA12 AA13 AA23 BA07 BA14 BA16 BA17 BA18 BA21 BA22 BA23 BA25 BA27 BA28 BA29 BB03 CA03 CA05 CA12 CA17 CA22 CA30 DD22 EC02 EC04 EC07
Claims (6)
- 【請求項１】 一次電解により粗金属原料を電解して一
次電析金属を得る工程、前記一次電解工程により得た一
次電析金属をアノードとして電解あるいは一次電析金属
を酸溶解し、二次電解用の純度の高い電解液を得る工
程、および該純度の高い電解液を用いかつ前記一次電析
金属をアノードとしてさらに二次電解する工程からなる
ことを特徴とする金属の高純度化方法。 - 【請求項２】 粗金属が３Ｎ以下の純度、一次電析金属
が３Ｎ〜４Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる
高純度金属が４Ｎ〜５Ｎ以上の純度をもつことを特徴と
する請求項１記載の金属の高純度化方法。 - 【請求項３】 粗金属が４Ｎ以下の純度、一次電析金属
が４Ｎ〜５Ｎの純度、さらに二次電解によってえられる
高純度金属が５Ｎ〜６Ｎ以上の純度をもつことを特徴と
する請求項１記載の金属の高純度化方法。 - 【請求項４】 二次電解工程後の電解液を一次電解液の
電解液として循環使用することを特徴とする請求項１〜
３のそれぞれに記載の金属の高純度化方法。 - 【請求項５】 一次電解後の電解液は、系外に排出する
かあるいは液の精製を行って再利用することを特徴とす
る請求項１〜４のそれぞれに記載の金属の高純度化方
法。 - 【請求項６】 二次電解工程により得た二次電析金属を
アノードとして電解あるいは二次電析金属を酸溶解し三
次電解用の高純度の電解液を得る工程および該高純度の
電解液を用いかつ前記二次電析金属をアノードとして三
次電解する工程からなることを特徴とする請求項１〜５
記載の金属の高純度化方法。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP2000286494A JP3878402B2 (ja) | 2000-05-22 | 2000-09-21 | 金属の高純度化方法 |
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| KR10-2002-7015636A KR100512644B1 (ko) | 2000-05-22 | 2001-02-06 | 금속의 고 순도화 방법 |
| DE60142831T DE60142831D1 (de) | 2000-05-22 | 2001-02-06 | Verfahren zur herstellung von metall mit höherem reinheitsgrad |
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| JP2005179778A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-07-07 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度金属インジウムとその製造方法および用途 |
| JP2011208216A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | インジウム及び錫の回収法 |
| JP2012525502A (ja) * | 2009-04-30 | 2012-10-22 | メタル オキシジェン セパレーション テクノロジーズ インコーポレイテッド | 元素材料の一次的な製造 |
| JP2017155343A (ja) * | 2017-06-15 | 2017-09-07 | アサヒプリテック株式会社 | Ａｇの電解精製装置 |
| WO2017154740A1 (ja) * | 2016-03-09 | 2017-09-14 | Ｊｘ金属株式会社 | 高純度錫及びその製造方法 |
-
2000
- 2000-09-21 JP JP2000286494A patent/JP3878402B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| EP3428320A4 (en) * | 2016-03-09 | 2019-11-20 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | HIGH-PURPLE TIN AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
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