CN111996550A - 一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，包括以下步骤：（1）将已经净化的铟反萃液溶液与部分电解废液混合，获得混合液；（2）已经净化的铟反萃液溶液或混合液连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用石墨板为阳极板，用钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟。本发明提供的电解金属铟法完全解决了砷化氢的产生，同时又使粗铟阳极质量大大提高，为下一步提取ITO级高纯铟提供优质原料；还大大降低了精铟生产的全成本；系统可控，规模可大可小，可适合于各种铟生产规模；安全性、环境保护方面均远强于置换法；且劳动强度大大降低。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属冶金领域，具体涉及一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法。
背景技术
现有技术中，都是在铟反萃液中采用金属锌铝置换法产出粗铟，此方法简单。但有一个巨大的安全风险，置换过程中产出剧毒的砷化氢，每年因此全国有很多的置换工序工作人员砷化氢中毒，且在生产过程中对环境排除大量砷化氢剧毒气体，此生产过程是铟生产的一普遍难点。而且置换后液处理难。
循环液中微量的Pb2+，Sn2+，Bi3+，Tl2+，Cd2+因浓度与In3+相差极大，在竞争性电解析出过程中，很少在阴极中析出，因此在电解过程中也是一次除杂质的过程，而置换法为了尽量提高回收率采用强还原无选择性把以上各金属全部置换混入海绵铟中，造成粗铟质量下降，粗铟一般只达到97-99%，极少超过99.5%。在此前提下，提出直接电解制金属铟的方法。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法。
为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，包括以下步骤：
（1）将已经净化的铟反萃液溶液与部分电解废液混合，获得混合液；
（2）已经净化的铟反萃液溶液或混合液连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用石墨板为阳极板，用钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟。
进一步的，所述石墨板厚度为10 - 20mm；所述钛板厚度为2 - 3mm。
进一步的，步骤（2）中，电解时电流密度为100 – 200 A/m2，同极中心距为80 -100mm，采用大流量循环，循环量为1:1，即电解槽容量为1m3时，循环量为1m3/h每槽。
进一步的，步骤（2）中，电解铟的析出铟48小时剥一次板，析出铟碱覆盖下熔铸，产出In≥99.9%的阳极铟。
进一步的，步骤（2）中，铟含量从80 g/L降至20 g/L为止，部分20 g/L的电解废液送中和沉铟，用氨调pH值至5.0，使铟以In(OH)3的形式沉淀，沉淀的In(OH)3用于反萃液氧化中和，沉铟后液用于生产化肥。
有益效果：本发明提供的电解金属铟法完全解决了砷化氢的产生，同时又使粗铟阳极质量大大提高，为下一步提取ITO级高纯铟提供优质原料；还大大降低了精铟生产的全成本；系统可控，规模可大可小，可适合于各种铟生产规模；安全性、环境保护方面均远强于置换法；且劳动强度大大降低。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程框图。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）将已经净化的铟反萃液溶液与部分电解废液混合，获得混合液；
（2）已经净化的铟反萃液溶液或混合液连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用厚度为10 - 20mm的石墨板为阳极板，用厚度为2 - 3mm的钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟；发生的主要反应如下：
阳极反应：6Cl-+6e=3Cl2↑
3Cl2+2NH4 ++8OH-=N2↑+6Cl-+8H2O
或2NH4 ++8OH--6e=N2↑+8H2O
阴极反应：In3++3e=In↓；
电解时电流密度为100 – 200 A/m2，同极中心距为80 - 100mm，采用大流量循环，循环量为1:1，即电解槽容量为1m3时，循环量为1m3/h每槽；
电解铟的析出铟48小时剥一次板，析出铟碱覆盖下熔铸，产出的阳极铟。
铟含量从80 g/L降至20 g/L为止，部分20 g/L的电解废液送中和沉铟，用氨调pH值至5.0，使铟以In(OH)3的形式沉淀，沉淀的In(OH)3用于反萃液氧化中和，沉铟后液用于生产化肥。
100组试验样品进行测试，综合结果显示得到的阳极铟成分为In≥99.9%。
试验测试一：
1. 测试样品：取已经净化的铟反萃液溶液，其主要成分为89 g/L，Cl-197 g/L，NH4 +20g/L，Fe总18 mg/L，AS11 mg/L，取其1L，盐酸体系；
电解废液的主要成分为20g/L In， 7 g/L NH4 +。
2. 提纯除砷方法：（一）已经净化的铟反萃液溶液连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用厚度为15mm的石墨板为阳极板，用厚度为2.5mm的钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟；电解时电流密度为150 A/m2，同极中心距为90mm，采用大流量循环，循环量为1:1，即电解槽容量为1m3时，循环量为1m3/h每槽；电解铟的析出铟48小时剥一次板，析出铟碱覆盖下熔铸，产出的阳极铟。（二）已经净化的铟反萃液溶液与部分电解废液混合，连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用厚度为15mm的石墨板为阳极板，用厚度为2.5mm的钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟；电解时电流密度为150A/m2，同极中心距为90mm，采用大流量循环，循环量为1:1，即电解槽容量为1m3时，循环量为1m3/h每槽；电解铟的析出铟48小时剥一次板，析出铟碱覆盖下熔铸，产出的阳极铟。
3.提取样品检测
阳极铟成分为99.9% In，0.001% Fe，0.1% Sn，0.002% Ti。
Claims (5)
1.一种铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将已经净化的铟反萃液溶液与部分电解废液混合，获得混合液；
（2）已经净化的铟反萃液溶液或混合液连续不断的从电解槽的进液端进入电解槽中，电解槽用石墨板为阳极板，用钛板为阴极板；通直流电，直接提取阳极铟。
2.根据权利要求1所述的铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，其特征在于，所述石墨板厚度为10 - 20mm；所述钛板厚度为2 - 3mm。
3.根据权利要求1所述的铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，其特征在于，步骤（2）中，电解时电流密度为100 – 200 A/m2，同极中心距为80 - 100mm，采用大流量循环，循环量为1:1，即电解槽容量为1m3时，循环量为1m3/h每槽。
4.根据权利要求1所述的铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，其特征在于，步骤（2）中，电解铟的析出铟48小时剥一次板，析出铟碱覆盖下熔铸，产出In≥99.9%的阳极铟。
5.根据权利要求1所述的铟反萃液直接电解提取金属铟的方法，其特征在于，步骤（2）中，铟含量从80 g/L降至20 g/L为止，部分20 g/L的电解废液送中和沉铟，用氨调pH值至5.0，使铟以In(OH)3的形式沉淀，沉淀的In(OH)3用于反萃液氧化中和，沉铟后液用于生产化肥。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB979255A (en) * | 1961-02-20 | 1965-01-01 | Prod Semi Conducteurs | Purification of indium chloride and subsequent preparation of ultra pure indium |
| JPH0860264A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | 電解採取によるインジウムの回収方法 |
| JP2002201026A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nikko Materials Co Ltd | インジウムの回収方法 |
| CN101748085A (zh) * | 2008-12-17 | 2010-06-23 | 北京有色金属研究总院 | 一株浸矿菌及闪锌矿精矿中生物提铟工艺 |
| CN103290212A (zh) * | 2012-02-24 | 2013-09-11 | 于军 | 铟清洁冶炼方法 |
| CN105648217A (zh) * | 2014-11-12 | 2016-06-08 | 郭玉文 | 一种废平板显示器面板中铟的再生方法 |
| CN107513619A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-26 | 中南大学 | 一种从ito玻璃废料中回收铟与锡的方法 |
| CN108642290A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-12 | 汉能新材料科技有限公司 | 一种铜铟镓硒废料的回收方法 |
-
2019
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB979255A (en) * | 1961-02-20 | 1965-01-01 | Prod Semi Conducteurs | Purification of indium chloride and subsequent preparation of ultra pure indium |
| JPH0860264A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | 電解採取によるインジウムの回収方法 |
| JP2002201026A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-07-16 | Nikko Materials Co Ltd | インジウムの回収方法 |
| CN101748085A (zh) * | 2008-12-17 | 2010-06-23 | 北京有色金属研究总院 | 一株浸矿菌及闪锌矿精矿中生物提铟工艺 |
| CN103290212A (zh) * | 2012-02-24 | 2013-09-11 | 于军 | 铟清洁冶炼方法 |
| CN105648217A (zh) * | 2014-11-12 | 2016-06-08 | 郭玉文 | 一种废平板显示器面板中铟的再生方法 |
| CN107513619A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-12-26 | 中南大学 | 一种从ito玻璃废料中回收铟与锡的方法 |
| CN108642290A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-10-12 | 汉能新材料科技有限公司 | 一种铜铟镓硒废料的回收方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 雷霆等, 冶金工业出版社 * |
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