JP3173404B2 - インジウムの回収方法 - Google Patents
インジウムの回収方法Info
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は、インジウム含有物からの
インジウム回収方法に関する。より詳しくは、酸化イン
ジウム錫(ＩＴＯ)ターゲット屑からインジウムメタルを
効率よく回収できる方法に関する。本回収方法はＩＴＯ
ターゲット屑等のリサイクル法として有用である。
インジウム回収方法に関する。より詳しくは、酸化イン
ジウム錫(ＩＴＯ)ターゲット屑からインジウムメタルを
効率よく回収できる方法に関する。本回収方法はＩＴＯ
ターゲット屑等のリサイクル法として有用である。
【０００２】
【従来の技術】最近、透明導電膜としてＩＴＯ膜が広く
利用されており、このＩＴＯ膜の製造原料としてＩＴＯ
ターゲット材が用いられている。主にＩＴＯ膜はＩＴＯ
ターゲットに高電圧を与え、ターゲット材料粒子を高エ
ネルギーで基板表面に衝突させて製造される。ターゲッ
ト材には酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結した酸
化物焼結体が用いられている。
利用されており、このＩＴＯ膜の製造原料としてＩＴＯ
ターゲット材が用いられている。主にＩＴＯ膜はＩＴＯ
ターゲットに高電圧を与え、ターゲット材料粒子を高エ
ネルギーで基板表面に衝突させて製造される。ターゲッ
ト材には酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結した酸
化物焼結体が用いられている。
【０００３】このようなＩＴＯターゲットの製造原料と
して酸化インジウムが必要とされるが、インジウムは専
用の原料鉱石が存在せず、従来は工業的には亜鉛製錬や
鉛製錬の中間産物から主に回収されていた。しかし、こ
の方法をターゲット屑からの回収方法として実施する
と、酸とアルカリによる溶解を繰返すために大量の酸と
アルカリが消費され効率が悪くなり、しかも、多くの場
合にターゲット屑のインジウムはスズと共存しており、
この分離が難しいと云う問題があった。
して酸化インジウムが必要とされるが、インジウムは専
用の原料鉱石が存在せず、従来は工業的には亜鉛製錬や
鉛製錬の中間産物から主に回収されていた。しかし、こ
の方法をターゲット屑からの回収方法として実施する
と、酸とアルカリによる溶解を繰返すために大量の酸と
アルカリが消費され効率が悪くなり、しかも、多くの場
合にターゲット屑のインジウムはスズと共存しており、
この分離が難しいと云う問題があった。
【０００４】このため、効率の良い回収方法が検討され
ており、例えば、ＩＴＯターゲット屑等を原料とし、溶
媒抽出法を利用した酸化インジウムの回収方法が提案さ
れている（特開平8-91838号）。この方法は、ＩＴＯタ
ーゲット屑を硝酸に溶解して硝酸インジウムとし、これ
からアルキルエステル系抽出剤を用いてインジウムイオ
ンを溶媒抽出し、抽出剤を代えて抽出および逆抽出を繰
り返した後にアルカリと反応させて水酸化インジウムと
した後に焙焼して酸化インジウムを得る方法である。し
かし、この回収方法は抽出および逆抽出を繰り返すため
工程が煩雑になり、処理時間が長引く欠点がある。
ており、例えば、ＩＴＯターゲット屑等を原料とし、溶
媒抽出法を利用した酸化インジウムの回収方法が提案さ
れている（特開平8-91838号）。この方法は、ＩＴＯタ
ーゲット屑を硝酸に溶解して硝酸インジウムとし、これ
からアルキルエステル系抽出剤を用いてインジウムイオ
ンを溶媒抽出し、抽出剤を代えて抽出および逆抽出を繰
り返した後にアルカリと反応させて水酸化インジウムと
した後に焙焼して酸化インジウムを得る方法である。し
かし、この回収方法は抽出および逆抽出を繰り返すため
工程が煩雑になり、処理時間が長引く欠点がある。
【０００５】
【発明の解決課題】本発明はインジウムの回収方法にお
ける従来の問題を解決したものであって、インジウム溶
解液を脱酸処理した後に、金属インジウムを用いたセメ
ンテーションを行うことによって共存元素のスズを効率
よく除去し、不純物の少ないインジウムメタルを回収で
きるようにしたものである。
ける従来の問題を解決したものであって、インジウム溶
解液を脱酸処理した後に、金属インジウムを用いたセメ
ンテーションを行うことによって共存元素のスズを効率
よく除去し、不純物の少ないインジウムメタルを回収で
きるようにしたものである。
【０００６】
【課題を解決する手段】すなわち、本発明は（１）塩酸
または塩酸と硫酸の混酸にインジウム含有物を溶解して
インジウム溶解液とし、この溶解液に不活性ガスを通じ
て液中の溶存酸素を系外に追い出し、次に金属インジウ
ムを投入して液中の不純物金属イオンを析出除去し、こ
の溶解液からインジウムメタルを電解採取することを特
徴とするインジウムの回収方法に関する。
または塩酸と硫酸の混酸にインジウム含有物を溶解して
インジウム溶解液とし、この溶解液に不活性ガスを通じ
て液中の溶存酸素を系外に追い出し、次に金属インジウ
ムを投入して液中の不純物金属イオンを析出除去し、こ
の溶解液からインジウムメタルを電解採取することを特
徴とするインジウムの回収方法に関する。
【０００７】本発明の上記回収方法は、（２）インジウ
ム溶解液に密閉容器内で不活性ガスを通じて液中の溶存
酸素を系外に追い出して１０ppm以下に減少させた後
に、金属インジウムによるセメンテーションを行う回収
方法、（３）ＩＴＯターゲット屑を塩酸または塩酸と硫
酸の混酸に溶解してインジウム溶解液とし、この溶解液
に不活性ガスを通じて液中の溶存酸素を系外に追い出す
ことにより次工程の金属インジウムによるスズの析出効
果を高め、スズを析出除去した溶解液からインジウムメ
タルを電解採取する回収方法を含む。
ム溶解液に密閉容器内で不活性ガスを通じて液中の溶存
酸素を系外に追い出して１０ppm以下に減少させた後
に、金属インジウムによるセメンテーションを行う回収
方法、（３）ＩＴＯターゲット屑を塩酸または塩酸と硫
酸の混酸に溶解してインジウム溶解液とし、この溶解液
に不活性ガスを通じて液中の溶存酸素を系外に追い出す
ことにより次工程の金属インジウムによるスズの析出効
果を高め、スズを析出除去した溶解液からインジウムメ
タルを電解採取する回収方法を含む。
【０００８】
【具体的な説明】本発明に係る回収方法の概略を図１の
工程図に示した。図示するように、本発明のインジウム
回収方法は、インジウム含有物を塩酸または塩酸と硫酸
の混酸に溶解し、密閉容器内で、この溶解液に不活性ガ
ス雰囲気下で金属インジウムを投入して液中の不純物イ
オンを置換析出させて除去し、次いで、この溶解液を電
解液としてインジウムメタルを電解採取する方法であ
る。
工程図に示した。図示するように、本発明のインジウム
回収方法は、インジウム含有物を塩酸または塩酸と硫酸
の混酸に溶解し、密閉容器内で、この溶解液に不活性ガ
ス雰囲気下で金属インジウムを投入して液中の不純物イ
オンを置換析出させて除去し、次いで、この溶解液を電
解液としてインジウムメタルを電解採取する方法であ
る。
【０００９】(1)溶解工程 インジウム含有物としてはＩＴＯターゲット屑が好適に
用いられるが、これに限らない。溶解液としては塩酸ま
たは塩酸と硫酸の混酸が用いられる。硝酸は液中の溶存
酸素量が多く、後工程のセメンテーションが不都合にな
るので好ましくない。また、硫酸単独ではＩＴＯターゲ
ット屑の溶解が難しい。溶解液量はインジウム濃度で２
０〜２００g/lとなるよう液量を調整し、酸量は理論値
の１.１〜１.５倍当量が適当である。溶解を促進するた
め加熱するのがよい。また溶解後はセメンテーションや
電解採取が容易となるようpHを０.５〜１.１程度にアル
カリで調整するとよい。
用いられるが、これに限らない。溶解液としては塩酸ま
たは塩酸と硫酸の混酸が用いられる。硝酸は液中の溶存
酸素量が多く、後工程のセメンテーションが不都合にな
るので好ましくない。また、硫酸単独ではＩＴＯターゲ
ット屑の溶解が難しい。溶解液量はインジウム濃度で２
０〜２００g/lとなるよう液量を調整し、酸量は理論値
の１.１〜１.５倍当量が適当である。溶解を促進するた
め加熱するのがよい。また溶解後はセメンテーションや
電解採取が容易となるようpHを０.５〜１.１程度にアル
カリで調整するとよい。
【００１０】(2)脱ガス工程 インジウム含有物を酸に溶解させた溶解液(インジウム
溶解液)を密閉容器に導入し、この溶解液に不活性ガス
を導入して液中の溶存酸素を系外に追い出し、溶存酸素
量を５０ppm以下、好ましくは１０ppm以下に減少させ
る。溶解液中の溶存酸素量が５０ppmより多いと後工程
のセメンテーションにおいて不純物であるスズや銅等の
インジウムより貴な金属イオンの除去効果が低下する。
溶解液)を密閉容器に導入し、この溶解液に不活性ガス
を導入して液中の溶存酸素を系外に追い出し、溶存酸素
量を５０ppm以下、好ましくは１０ppm以下に減少させ
る。溶解液中の溶存酸素量が５０ppmより多いと後工程
のセメンテーションにおいて不純物であるスズや銅等の
インジウムより貴な金属イオンの除去効果が低下する。
【００１１】(3)セメンテーション 上記脱ガス後、インジウム板を溶解液に挿入して、不純
物金属イオンのセメンテーション(置換析出)を行う。溶
解液中の不純物が均一に析出するように、インジウムは
板状のものを用い、一定間隔毎に複数枚を挿入すると良
い。インジウム粉末を用いると反応時間は早いが、除去
した不純物が混入しロスが多くなる。上記インジウム溶
解液中に含まれる主な不純物金属はスズであり、概ね５
〜１０wt％溶存しており、その他は鉄、銅、鉛などであ
る。これらの鉄や銅、鉛は取扱い中に混入するものが殆
どであり、混入量は極く微量である。このセメンテーシ
ョンにおいて、スズはインジウムと電位が近似している
ために、液中の酸素の影響を受け易く、酸素によってス
ズの析出が妨害される。そこで前述のように、予めイン
ジウム溶解液の脱ガス処理を行い、液中の酸素を除去す
る。
物金属イオンのセメンテーション(置換析出)を行う。溶
解液中の不純物が均一に析出するように、インジウムは
板状のものを用い、一定間隔毎に複数枚を挿入すると良
い。インジウム粉末を用いると反応時間は早いが、除去
した不純物が混入しロスが多くなる。上記インジウム溶
解液中に含まれる主な不純物金属はスズであり、概ね５
〜１０wt％溶存しており、その他は鉄、銅、鉛などであ
る。これらの鉄や銅、鉛は取扱い中に混入するものが殆
どであり、混入量は極く微量である。このセメンテーシ
ョンにおいて、スズはインジウムと電位が近似している
ために、液中の酸素の影響を受け易く、酸素によってス
ズの析出が妨害される。そこで前述のように、予めイン
ジウム溶解液の脱ガス処理を行い、液中の酸素を除去す
る。
【００１２】上記セメンテーションにおいて、インジウ
ムがイオン化して溶解するのに伴い溶解液に溶存してい
るスズや銅、鉛などのインジウムより貴な不純物金属イ
オンは還元されメタル化して槽底に沈積する。これを容
器の低部から抜き出し濾別し、除去する。
ムがイオン化して溶解するのに伴い溶解液に溶存してい
るスズや銅、鉛などのインジウムより貴な不純物金属イ
オンは還元されメタル化して槽底に沈積する。これを容
器の低部から抜き出し濾別し、除去する。
【００１３】(4)電解採取工程 槽底の不純物を除去することにより浄液した上記インジ
ウム溶解液を電解採取工程に送り、金属インジウム板を
カソードとし、炭素板をアノードとして電解採取を行
う。硫酸系液の場合にはアノードとして鉛合金を用いて
も良い。電解採取の条件は特に制限されないが、インジ
ウムイオンが０.５〜２g/l程度残るように採取するのが
良い。溶解液中のインジウムイオンはインジウム電極表
面にメタル化して析出するので、これを回収する。
ウム溶解液を電解採取工程に送り、金属インジウム板を
カソードとし、炭素板をアノードとして電解採取を行
う。硫酸系液の場合にはアノードとして鉛合金を用いて
も良い。電解採取の条件は特に制限されないが、インジ
ウムイオンが０.５〜２g/l程度残るように採取するのが
良い。溶解液中のインジウムイオンはインジウム電極表
面にメタル化して析出するので、これを回収する。
【００１４】(5)後液処理 電解後液は再び溶解工程に循環し、塩酸ないし塩酸と硫
酸の混酸に混合して再利用される。アルミニウム、鉄等
のインジウムより卑な金属イオンが循環濃縮するのを防
ぐため、この電解後液の全量又は一部を抜き出して残余
のインジウムをさらに電解採取で完全に回収し、廃液と
する。インジウムより卑な不純物が濃縮しないよう、原
料のターゲット屑の不純物が多い場合には全量を抜出す
るのが好ましい。
酸の混酸に混合して再利用される。アルミニウム、鉄等
のインジウムより卑な金属イオンが循環濃縮するのを防
ぐため、この電解後液の全量又は一部を抜き出して残余
のインジウムをさらに電解採取で完全に回収し、廃液と
する。インジウムより卑な不純物が濃縮しないよう、原
料のターゲット屑の不純物が多い場合には全量を抜出す
るのが好ましい。
【００１５】抜き出した後液は更に電解採取によって金
属インジウムを回収する。一例として、金属インジウム
板を陰極とし、陽極に炭素板を用い、電流３００A/m2、
電圧３.５V、極間３０m/m、液温３０℃の条件とし、イ
ンジウムイオンが０.１g/l以下まで電解を行う。電解採
取以外の方法としては、アルミニウム板、鉄板、亜鉛板
を上記後液に挿入し、インジウムを置換析出させて回収
しても良い。一例として、処理前の液中に含まれるイン
ジウムイオン３.２g/lを鉄板による置換処理によって、
０.０１g/lまで低減することができる。
属インジウムを回収する。一例として、金属インジウム
板を陰極とし、陽極に炭素板を用い、電流３００A/m2、
電圧３.５V、極間３０m/m、液温３０℃の条件とし、イ
ンジウムイオンが０.１g/l以下まで電解を行う。電解採
取以外の方法としては、アルミニウム板、鉄板、亜鉛板
を上記後液に挿入し、インジウムを置換析出させて回収
しても良い。一例として、処理前の液中に含まれるイン
ジウムイオン３.２g/lを鉄板による置換処理によって、
０.０１g/lまで低減することができる。
【００１６】
【実施例】実施例１ ＩＴＯターゲット屑１０００ｇを解砕した後に、塩酸２
０molと硫酸５molの混酸（液のリサイクルしない初回の
必要量）に溶解してNaOHでpH調整後、６.１リットルのイン
ジウム溶解液を得た。この溶解液の液組成を表１に示し
た。このインジウム溶解液を密閉容器に入れ、窒素ガス
を１リットル/minの流量で流し込み液中の酸素を系外に追い
出した。その後、この溶解液に複数枚のインジウム板
（純度９９.９％）を３cm間隔で挿入し、２４時間静置
した。その後、液底の沈澱物を溶解液と共に抜き出して
濾別した。脱ガス処理後の上記セメンテーションによる
液組成を表１に示した。なお、比較のため脱ガス処理を
せずにセメンテーションを行った場合の液組成を表１に
併せて示した。次いで、沈澱物を除去した上記溶解液を
電解槽に移送し、電流３５０A/m2、電圧３.２V、極間３
０m/m、液温３０℃の条件で電解を行い、金属インジウ
ムを回収した。電解採取した金属インジウムの不純物量
を表１に対比して示した。
０molと硫酸５molの混酸（液のリサイクルしない初回の
必要量）に溶解してNaOHでpH調整後、６.１リットルのイン
ジウム溶解液を得た。この溶解液の液組成を表１に示し
た。このインジウム溶解液を密閉容器に入れ、窒素ガス
を１リットル/minの流量で流し込み液中の酸素を系外に追い
出した。その後、この溶解液に複数枚のインジウム板
（純度９９.９％）を３cm間隔で挿入し、２４時間静置
した。その後、液底の沈澱物を溶解液と共に抜き出して
濾別した。脱ガス処理後の上記セメンテーションによる
液組成を表１に示した。なお、比較のため脱ガス処理を
せずにセメンテーションを行った場合の液組成を表１に
併せて示した。次いで、沈澱物を除去した上記溶解液を
電解槽に移送し、電流３５０A/m2、電圧３.２V、極間３
０m/m、液温３０℃の条件で電解を行い、金属インジウ
ムを回収した。電解採取した金属インジウムの不純物量
を表１に対比して示した。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例２ ＩＴＯターゲット屑１０００ｇを解砕したものを水２リッ
トルと共に塩酸２６mol(2250CC)に溶解し、６５℃に７時
間加熱した。これに水５リットルを加え、更にＮａＯＨを加
えてｐＨを０.７に調整後した、このインジウム溶解液
４.３リットルの液組成を表２に示した。このインジウム溶
解液を密閉容器に入れ、アルゴンガスを０.５リットル/min
の流量で３時間吹き込み液中の酸素を系外に追い出し
た。その後、この溶解液に５枚のインジウム板（純度９
９.９％)を２０m/m間隔で挿入し、液温４０℃で３０時
間静置した。この間、アルゴンガスを１００cc/minの流
量で液中に供給した。次いで、液底の沈殿物を溶解液と
共に抜き出して濾別した。このセメンテーションによる
液組成を表２に示した。
トルと共に塩酸２６mol(2250CC)に溶解し、６５℃に７時
間加熱した。これに水５リットルを加え、更にＮａＯＨを加
えてｐＨを０.７に調整後した、このインジウム溶解液
４.３リットルの液組成を表２に示した。このインジウム溶
解液を密閉容器に入れ、アルゴンガスを０.５リットル/min
の流量で３時間吹き込み液中の酸素を系外に追い出し
た。その後、この溶解液に５枚のインジウム板（純度９
９.９％)を２０m/m間隔で挿入し、液温４０℃で３０時
間静置した。この間、アルゴンガスを１００cc/minの流
量で液中に供給した。次いで、液底の沈殿物を溶解液と
共に抜き出して濾別した。このセメンテーションによる
液組成を表２に示した。
【００１９】次に、沈殿物を除去した上記溶解液を電解
槽に移送し、電流効率を上げるために塩化ナトリウムを
添加し、金属インジウム板を陰極とし、陽極に炭素を用
い、電流４００A/m2、電圧３.４V、極間３０m/m、液温
４０℃の条件で電解を行い、金属インジウムを回収し
た。この金属インジウムの回収量は７９０gであり、純
度は９９.９９％であった。更に上記電解後液に鉄板を
複数枚挿入して置換反応を行なわせ、３０gの金属イン
ジウムを析出回収した。回収した金属インジウムの純度
は９９.９５％であった。また置換析出後の廃液９.２リッ
トル中の不純物量は表２に示すとおりであった。
槽に移送し、電流効率を上げるために塩化ナトリウムを
添加し、金属インジウム板を陰極とし、陽極に炭素を用
い、電流４００A/m2、電圧３.４V、極間３０m/m、液温
４０℃の条件で電解を行い、金属インジウムを回収し
た。この金属インジウムの回収量は７９０gであり、純
度は９９.９９％であった。更に上記電解後液に鉄板を
複数枚挿入して置換反応を行なわせ、３０gの金属イン
ジウムを析出回収した。回収した金属インジウムの純度
は９９.９５％であった。また置換析出後の廃液９.２リッ
トル中の不純物量は表２に示すとおりであった。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明のインジウム回収方法によれば、
従来の溶媒抽出法などよりも簡単にかつ安価に高純度の
金属インジウムを回収することができる。従って、ＩＴ
Ｏターゲット屑などのリサイクル法として有用である。
従来の溶媒抽出法などよりも簡単にかつ安価に高純度の
金属インジウムを回収することができる。従って、ＩＴ
Ｏターゲット屑などのリサイクル法として有用である。
【図１】 本発明の回収方法の概略を示す工程図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25C 1/00 - 7/08 C22B 1/00 - 61/00
Claims (3)
- 【請求項１】 塩酸または塩酸と硫酸の混酸にインジウ
ム含有物を溶解してインジウム溶解液とし、この溶解液
に不活性ガスを通じて液中の溶存酸素を系外に追い出
し、次に金属インジウムを投入して液中の不純物金属イ
オンを析出除去し、この溶解液からインジウムメタルを
電解採取することを特徴とするインジウムの回収方法。 - 【請求項２】 インジウム溶解液に密閉容器内で不活性
ガスを通じて液中の溶存酸素を系外に追い出して１０pp
m以下に減少させた後に、金属インジウムによるセメン
テーションを行う請求項１に記載する回収方法。 - 【請求項３】 ＩＴＯターゲット屑を塩酸または塩酸と
硫酸の混酸に溶解してインジウム溶解液とし、この溶解
液に不活性ガスを通じて液中の溶存酸素を系外に追い出
すことにより次工程の金属インジウムによるスズの析出
効果を高め、スズを析出除去した溶解液からインジウム
メタルを電解採取する請求項１または２に記載する回収
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP908297A JP3173404B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | インジウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP908297A JP3173404B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | インジウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204673A JPH10204673A (ja) | 1998-08-04 |
| JP3173404B2 true JP3173404B2 (ja) | 2001-06-04 |
Family
ID=11710702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP908297A Expired - Fee Related JP3173404B2 (ja) | 1997-01-22 | 1997-01-22 | インジウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3173404B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101476168B1 (ko) * | 2014-04-16 | 2014-12-24 | (주)티에스엠 | 인듐주석갈륨산화물 타겟으로부터 갈륨 회수방법 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4663053B2 (ja) * | 2000-01-18 | 2011-03-30 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | インジウムの回収方法 |
| JP4549501B2 (ja) * | 2000-08-28 | 2010-09-22 | 日鉱金属株式会社 | インジウムの回収方法 |
| JP5071700B2 (ja) | 2005-01-31 | 2012-11-14 | Ｄｏｗａメタルマイン株式会社 | インジウムの回収方法 |
| US20100101367A1 (en) * | 2005-08-04 | 2010-04-29 | Kobelco Eco-Solutions Co., Ltd. | Method and apparatus for recovering indium from waste liquid crystal displays |
| JP4895013B2 (ja) * | 2006-08-30 | 2012-03-14 | 三菱マテリアル株式会社 | インジウムの回収方法 |
| JP4952899B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2012-06-13 | 三菱マテリアル株式会社 | インジウムの回収方法 |
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