JPH05156381A - 電解用粗インジウムの回収方法 - Google Patents
電解用粗インジウムの回収方法Info
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Abstract
電解スライムから安価に高純度の電解用粗Inを容易に
回収する。 【構成】 不純物としてSn、Pb、Cu、Agを含む
電解スライムを塩酸で浸出した後、アルカリ剤でpH0.
5〜2.0に調整し、不溶解残渣を分離し、次いで溶液中の
Sn、Pb、Cuの当量合計に対して、還元剤を1〜3当
量添加し、生成する沈澱物を分離した後、溶液中のIn
当量に対して0.8〜1.2当量の還元剤を添加することを特
徴とする電解用粗インジウムの回収方法。
Description
b、Cu、Agを含むIn電解スライムから電解用粗I
nを回収する方法に関する。
料からのInの回収方法として、例えば次に示すような
三つの方法が提案されている。第一の方法として、In
含有原料を硫酸水溶液で溶解し、これによって得られた
Inを含む水溶液をNaOH等の水酸化アルカリで中和
し、Inを沈澱させて水溶液から分離する。次いで、こ
の沈澱を硫酸水溶液で再溶解してInの水溶液とした
後、これにZn等の粉末を還元剤として添加し、セメン
テーションを行って粗Inを得る方法がある。
した後、水溶液に硫化物を添加して硫化処理を行い、生
成された硫化物を濾別する。Inは硫化物沈澱にはなり
にくいので水溶液に含まれており、分離した水溶液に水
酸化アルカリを添加して中和し、生成される沈澱を分離
する。そしてこの沈澱を塩酸水溶液で溶解して、再びこ
れに硫化物を添加して硫化処理を行う。得られた硫化物
を濾別した水溶液をpH調整した後、第一の方法と同様
にセメンテーション法により、粗Inを得るものであ
る。
に入れてPb−In合金として取り出し、これを乾式溶
解すると、ドロスとAgを含むPbメタルとに分離す
る。そして、ドロス中にInを濃縮させてドロスを電気
炉で還元処理し、Inを含むPbをベッツ法で電解し、
Inを陽極スライム中に濃縮分離した後、第一又は第二
の方法と同様に粗Inを得るものである。
作が煩雑であり、複雑なため回収コストが高く、回収率
が低いという欠点があった。又、電解アノード中のIn
品位が90〜96重量%に低くなると比較的多量の電解
スライムが発生し、この電解スライムがカソードに混入
すると、カソードに電着するInの品位を下げるだけで
なく、電解スライムをアノードに固着させるために電解
アノード中に添加されるSn、Pbが電解スライム中に
濃縮され、Inの回収率が低くなるという欠点があっ
た。
低い電解アノードを用いてIn電解する際に発生するS
n、Pb、Cu、Agを含む電解スライムから電解用粗
Inを容易に回収する方法を提供することを目的とす
る。
Sn、Pb、Cu、Agを含むIn電解スライムを塩酸
で浸出した後アルカリ剤でpHを0.5〜2.0に調整し、不
溶解残渣を分離し、次いで溶液中のSn、Pb、Cuの
当量合計に対して還元剤を1〜3当量添加し、生成する
沈澱物を分離した後、溶液中のIn当量に対して0.8〜
1.2当量の還元剤を添加し、電解用粗インジウムを得る
点に特徴がある。
して浸出する。この理由は、最も一般的な硫酸はPb含
有率が高くなると酸溶解速度が小さくなり、浸出が不充
分になるからであり、又AgはAgClとして沈澱分離
出来るからである。
を0.5〜2.0とするのは、0.5未満では次工程においてS
n、Pb、Cuを還元し、除去するに際し還元剤として
Zn粉末を使用する場合、Zn粉末の消費量が多くなる
からであり、2.0を超えるとInが沈澱し易くなるから
である。
を中和するものであれば良いが、Ca(OH)2は不溶解
残渣が発生し易いのでKOH、NaOH等不溶解残渣が
発生しないアルカリ剤が好ましい。
末等の還元剤を1〜3当量添加するのは、主としてHC
l浸出によりInと同時に溶解したSn、Pb、Cuを
沈澱除去するためであり、還元剤の量が1当量未満では
充分にこれら不純物を除去出来ず、3当量を超えて添加
すると沈澱するIn量が増大し回収率が低下するためで
ある。
中のInに対して0.8〜1.2当量のZn粉末等の還元剤を
添加するのは、Inを還元分離回収するためであり、0.
8当量未満では溶液中のIn回収率が低くなり、1.2当量
を超えて添加するとZn粉末が主としてInからなる析
出物であるスポンジ中に含まれ、スポンジ中のIn純度
が低下するためである。
に示す組成のIn電解スライム1〜5各400gを、5
lビーカー中で水0.5lとHCl1.2lのHCl酸性溶液
中に添加し、プロペラ式撹拌機で500r.p.mで撹拌し
ながら5時間浸出した。25%NaOHでpH1.0に調
整後液量を約2lとし、不溶解成分を濾過分離した。
尚、スライムは塩化物、酸化物を含んでおり、表1中そ
の他とはこれらの量である。
(g) 電解スライム In Sn Pb Cu Ag その他 ─────────────────────────────── 1 273 74 34 1.7 <0.04 17.26 2 260 100 13 2.0 <0.04 24.96 3 214 122 25 2.7 <0.04 36.26 4 260 15 72 1.4 18 33.6 5 244 17 82 0.9 17 39.1
u、Agの含有量を表2に示す。ここでAgは殆ど除去
されている。
量に対して2当量に当たるZn粉末を添加し、10時間
プロペラ式撹拌機で撹拌し、液を濾過して析出したスポ
ンジを分離した。得られたスポンジの含有成分量と、添
加したZn粉末の量を表3に示す。表3より明らかなよ
うに、Sn、Pb、Cuがスポンジ中に濃縮しており分
離出来ていることが判る。
の組成(g) 析出スポンジ In Sn Pb Cu Ag 物量 Zn粉末 Inロス(%) ──────────────────────────────────── 1 2.1 0.4 3.4 0.8 <0.001 6.7 4.2 0.8 2 3.1 0.9 1.3 1.0 <0.001 6.3 4.2 1.2 3 2.8 1.1 2.5 1.3 <0.001 7.7 5.8 1.3 4 2.9 0.4 6.3 0.7 <0.001 10.3 6.5 1.1 5 2.5 0.4 7.6 0.7 <0.001 11.2 6.7 1.0
に対し1当量のZn粉末を添加し、プロペラ式撹拌機で
5時間撹拌し、Inスポンジを生成させ濾過分離した。
得られたInスポンジの含有成分量及び添加したZn粉
末の量を表4に示す。表4より明らかなように極めて純
度の高い99%以上の粗Inスポンジが得られている。
この粗Inスポンジを溶解してアノードとし、電解する
ことにより容易に99.99%以上の高純度のInを得るこ
とが出来る。
ンジの組成(g) Inスホ゜ンシ゛ In Sn Pb Cu Ag 物量 Zn粉末 In収率(%) ─────────────────────────────────── 1 257 0.05 0.18 <0.02 <0.02 258.3 220 94.1 2 246 0.2 <0.02 <0.02 <0.02 248.0 211 94.6 3 194 0.1 <0.02 <0.02 <0.02 194.5 166 90.8 4 245 <0.02 0.8 <0.02 <0.02 245.9 209 94.2 5 229 <0.02 0.6 <0.02 <0.02 230.2 196 93.9
8.5%、Cu 0.42%、Ag <0.01%、その他4.28%の
組成からなるIn電解スライム400gを、実施例に従
って浸出し、25%NaOH溶液でpH 0.1及び2.5に
調整後、液量を2lとし、不溶解成分を濾過分離した。
該濾液中のIn、Sn、Pb、Cu、Agの含有量
(g)を表5に示す。
量に対して夫々0.5当量及び4当量に当たるZn粉末を
添加し、実施例と同条件でスポンジを分離した。添加し
たZn粉末の量と得られたスポンジの組成を表6に示
す。
成(g) pH Zn粉末当量 In Sn Pb Cu 物量 Inロス% ──────────────────────────────── 0.1 0.5 0.1 0.2 0.7 0.9 2.4 <0.1 2.5 0.5 0.1 0.1 0.2 0.8 1.3 <0.1 0.1 4.0 7.2 1.3 3.6 0.9 13.1 2.8 2.5 4.0 6.6 0.2 2.9 0.8 10.6 3.1
し、0.5当量及び1.5当量のZn粉末を濾液に添加し、実
施例と同条件でInスポンジを回収した。添加したZn
粉末の量及びInスポンジの組成を表7に示す。
の組成(g) pH Zn粉末当量 In Sn Pb Cu Ag 物量 In収率(%) ─────────────────────────────────── 0.1 0.5 120 1.1 2.9 <0.02 <0.02 121 43.9 0.1 0.5 117 − − <0.02 <0.02 118 42.8 2.5 0.5 103 0.1 2.7 <0.02 <0.02 104 37.8 2.5 0.5 102 − − <0.02 <0.02 103 37.3 0.1 1.5 260 0.1 2.9 <0.04 <0.04 367 95.1 0.1 1.5 253 0.1 0.04 <0.04 <0.04 350 92.6 2.5 1.5 213 0.1 2.7 <0.04 <0.04 303 78.0 2.5 1.5 206 − − <0.04 <0.04 294 75.4
えるとIn浸出率が低く、一回目のスポンジ生成におけ
るZn添加量は少なければPb、Snの除去効果が小さ
く、多すぎるとInロスにつながる。二回目のInスポ
ンジ生成におけるZn添加量は1当量未満では大きくI
n収率を悪化させ、Zn添加量が多すぎると未反応Zn
が残留し品質を損なうことが判る。
b、Cu、Agを含むIn電解スライムから、安価に高
純度の電解用粗Inを容易に回収することが可能とな
る。
Claims (1)
- 【請求項1】 不純物としてSn、Pb、Cu、Agを
含むIn電解スライムを塩酸で浸出した後、アルカリ剤
でpH0.5〜2.0に調整し、不溶解残渣を分離し、次いで
溶液中のSn、Pb、Cuの当量合計に対して、還元剤
を1〜3当量添加し、生成する沈澱物を分離した後、溶
液中のIn当量に対して0.8〜1.2当量の還元剤を添加す
ることを特徴とする電解用粗インジウムの回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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