JPH0297626A - 貴金属元素の分離方法 - Google Patents
貴金属元素の分離方法Info
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- JPH0297626A JPH0297626A JP63249037A JP24903788A JPH0297626A JP H0297626 A JPH0297626 A JP H0297626A JP 63249037 A JP63249037 A JP 63249037A JP 24903788 A JP24903788 A JP 24903788A JP H0297626 A JPH0297626 A JP H0297626A
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-
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- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は銅、鉛、ニッケル精錬等で生じる澱物から金、
白金族元素、銀等を分離し、ロジウムを回収するための
分離方法に関する。
白金族元素、銀等を分離し、ロジウムを回収するための
分離方法に関する。
一般に、銅、鉛、ニッケル鉱石には微量の金、銀や白金
族元素が含有されており、これら目的金属の精錬の過程
で上記貴金属元素が澱物中に濃縮する。従来、この澱物
から貴金属を分離回収する試みがなされており、なかで
も、ロジウム（Ｒｈ）は産出量の少ない元素であり、上
記澱物からの効率良い回収が望まれている。上記澱物か
ら貴金属元素を分離する方法として従来幾つかの方法が
知られている。その−例は、澱物を水洗後、ＦｅＳＯ４
によりＡｕを還元して分離し、Ｐｄをジクロロジアミン
パラジウムとして沈澱分離する。但しし、この方法にお
いては澱物の主成分である塩化銀からのＡｕ、Ｐｄ、
Ｒｈの分離が不十分であり、回収効率が低く。
族元素が含有されており、これら目的金属の精錬の過程
で上記貴金属元素が澱物中に濃縮する。従来、この澱物
から貴金属を分離回収する試みがなされており、なかで
も、ロジウム（Ｒｈ）は産出量の少ない元素であり、上
記澱物からの効率良い回収が望まれている。上記澱物か
ら貴金属元素を分離する方法として従来幾つかの方法が
知られている。その−例は、澱物を水洗後、ＦｅＳＯ４
によりＡｕを還元して分離し、Ｐｄをジクロロジアミン
パラジウムとして沈澱分離する。但しし、この方法にお
いては澱物の主成分である塩化銀からのＡｕ、Ｐｄ、
Ｒｈの分離が不十分であり、回収効率が低く。
且つＡｕ、 Ｐｄ、 Ｒｈどうしの分離も煩雑である。
また他の例として、有機溶媒を用いて貴金属元素を上記
澱物から抽呂する方法が試みられているが、未だ充分な
結果を得ていない。
澱物から抽呂する方法が試みられているが、未だ充分な
結果を得ていない。
本発明者は、上記澱物から貴金属元素を効率良く分離す
る方法を検討し、上記澱物を先ず、アンモニア水で浸出
し、好ましくは更に王水を浸出し、次いで此れ等の浸出
液を酸性に調整することによりＡｇ、 Ｒｈ、 Ｐｄを
効率良く分離回収できることを見出した。
る方法を検討し、上記澱物を先ず、アンモニア水で浸出
し、好ましくは更に王水を浸出し、次いで此れ等の浸出
液を酸性に調整することによりＡｇ、 Ｒｈ、 Ｐｄを
効率良く分離回収できることを見出した。
更に、該酸性濾液中のＡｕ、 ＰｄとＲｈの分離を試み
、該酸性濾液に塩酸ヒドロキシルアミン等の還元剤を添
加すればＡｕとＰｄを同時に析出分離でき、次いで、該
濾液を亜鉛等で金属還元すれば、ロジウムが析出し、該
濾液中の白金と効果的に分離できる知見を得た。
、該酸性濾液に塩酸ヒドロキシルアミン等の還元剤を添
加すればＡｕとＰｄを同時に析出分離でき、次いで、該
濾液を亜鉛等で金属還元すれば、ロジウムが析出し、該
濾液中の白金と効果的に分離できる知見を得た。
本発明によれば、金及び／または白金族元素を含む酸性
溶液に還元剤を添加して金とパラジウムを析出させて分
離し、該濾液に金属還元剤を添加してロジウムを析出さ
せ、該濾液中の白金と分離する貴金属元素の分離方法が
提供される。
溶液に還元剤を添加して金とパラジウムを析出させて分
離し、該濾液に金属還元剤を添加してロジウムを析出さ
せ、該濾液中の白金と分離する貴金属元素の分離方法が
提供される。
また、その好適な態様として、（ａ）金、パラジウムを
析出させる還元剤が、塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸
、または亜硫酸塩の中から選ばれた化合物である方法、
（ｂ）上記酸性溶液が、塩化銀を主体とし金及び／又は
白金族元素が含有される塩酸酸性澱物をアンモニア水で
浸出し、又は、該塩酸酸性澱物をアンモニア水で浸出し
た後に浸出滓を更に王水で浸出し、これらの浸出液のｐ
Ｈを４以下に調整して塩化銀を沈澱除去した酸性濾液で
ある方法が提供される。
析出させる還元剤が、塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸
、または亜硫酸塩の中から選ばれた化合物である方法、
（ｂ）上記酸性溶液が、塩化銀を主体とし金及び／又は
白金族元素が含有される塩酸酸性澱物をアンモニア水で
浸出し、又は、該塩酸酸性澱物をアンモニア水で浸出し
た後に浸出滓を更に王水で浸出し、これらの浸出液のｐ
Ｈを４以下に調整して塩化銀を沈澱除去した酸性濾液で
ある方法が提供される。
更に本発明によれば、ロジウム、パラジウムおよび金を
含む塩酸酸性溶液に塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸ま
たは亜硫酸塩を添加してパラジウムおよび金を還元析出
させ、ロジウムと分離する方法が提供される。
含む塩酸酸性溶液に塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸ま
たは亜硫酸塩を添加してパラジウムおよび金を還元析出
させ、ロジウムと分離する方法が提供される。
本発明においてＲｈとＰｔ、 ＰｄおよびＡｕを含む酸
性溶液は、Ｃｕ、Ｐｄ等の製錬工程で生ずる前記白金族
。
性溶液は、Ｃｕ、Ｐｄ等の製錬工程で生ずる前記白金族
。
Ａｕおよび銀（Ａｇ）を含む澱物をアンモニア水で浸出
した浸出液と、そのときの浸出滓を王水で浸出した浸出
液とを混合した後硫酸を加えてＡｇを除去した酸性溶液
である。
した浸出液と、そのときの浸出滓を王水で浸出した浸出
液とを混合した後硫酸を加えてＡｇを除去した酸性溶液
である。
この酸性溶液中に含ま九るＲｈをそれ以外の金属と還元
によって分離する場合、各金属の電位が一つの指標とな
る。即ちその標準電極電位がＲｈとその他の金属の中間
にある化合物を濾液に加えることにより当該化合物より
電位の高い金属は還元されて析出沈澱する。各貴金属元
素の電位を第１図に示す０図示するように約Ｏ，ＳＶの
電位を有する還元剤を用いればＲｈを溶存したままＡｕ
、 Ｐｄを析出分離できる。該還元剤として塩酸ヒドロ
キシルアミン、または亜硫酸塩が好適に用いられる。塩
酸ヒドロキシルアミン（ＮＨ，０ＨＨ１ｊ２）の標準電
極電位はＨ，Ｎ、Ｏ，＋６８”＋４ｅ−＝２ＮＨ，ＯＨ
”、 Ｅ’＝ ０．４９６Ｖであり、酸性溶液中に塩化
物錯体として溶存するＡｕ、 Ｐｄは次のように還元さ
れる。
によって分離する場合、各金属の電位が一つの指標とな
る。即ちその標準電極電位がＲｈとその他の金属の中間
にある化合物を濾液に加えることにより当該化合物より
電位の高い金属は還元されて析出沈澱する。各貴金属元
素の電位を第１図に示す０図示するように約Ｏ，ＳＶの
電位を有する還元剤を用いればＲｈを溶存したままＡｕ
、 Ｐｄを析出分離できる。該還元剤として塩酸ヒドロ
キシルアミン、または亜硫酸塩が好適に用いられる。塩
酸ヒドロキシルアミン（ＮＨ，０ＨＨ１ｊ２）の標準電
極電位はＨ，Ｎ、Ｏ，＋６８”＋４ｅ−＝２ＮＨ，ＯＨ
”、 Ｅ’＝ ０．４９６Ｖであり、酸性溶液中に塩化
物錯体として溶存するＡｕ、 Ｐｄは次のように還元さ
れる。
４ＡｕＣｕ−＋ ６Ｎ）１．ＯＦ＋” ＝ ４Ａｕ ＋
３Ｈ，Ｎ、Ｏ，＋ １８８” ＋ Ｌ６ＣＱ−２Ｐｄ
Ｃｆ１４” −＋ ２ＮＨ，ＯＨ” ＝ ２Ｐｄ ＋
Ｈ，Ｎ、 Ｏ□＋６Ｈ” ＋ ８Ｃｆｌ−また、亜硫酸
の標準電極電位は Ｓ、Ｏ，−＋４Ｈ”＋２ｅ−＝２Ｈ，Ｓｏ、 Ｅ’＝
０．５７Ｖであり酸性溶液中で塩化物錯体として存在す
るＡｕ、Ｐｄは次式のように還元される ２ＡｕＣＱ４−＋６Ｈ２Ｓｏ３＝ ２Ａｕ＋３Ｓ、Ｏ，
”−＋ １２Ｐ＋８Ｃ１−ＰｄＣら”−＋２Ｈ，ＳＯ，
＝Ｐｄ＋Ｓ、Ｏ，”−＋４８”＋４ＣＱ−塩酸ヒドロキ
シルアミンを用いた処理効果を表１に示す、塩酸ヒドロ
キシルアミンの添加量は表１に示されるように、約ｇ当
量のとき、はぼ全量のＡｕ、 Ｐｄを析出分離できる。
３Ｈ，Ｎ、Ｏ，＋ １８８” ＋ Ｌ６ＣＱ−２Ｐｄ
Ｃｆ１４” −＋ ２ＮＨ，ＯＨ” ＝ ２Ｐｄ ＋
Ｈ，Ｎ、 Ｏ□＋６Ｈ” ＋ ８Ｃｆｌ−また、亜硫酸
の標準電極電位は Ｓ、Ｏ，−＋４Ｈ”＋２ｅ−＝２Ｈ，Ｓｏ、 Ｅ’＝
０．５７Ｖであり酸性溶液中で塩化物錯体として存在す
るＡｕ、Ｐｄは次式のように還元される ２ＡｕＣＱ４−＋６Ｈ２Ｓｏ３＝ ２Ａｕ＋３Ｓ、Ｏ，
”−＋ １２Ｐ＋８Ｃ１−ＰｄＣら”−＋２Ｈ，ＳＯ，
＝Ｐｄ＋Ｓ、Ｏ，”−＋４８”＋４ＣＱ−塩酸ヒドロキ
シルアミンを用いた処理効果を表１に示す、塩酸ヒドロ
キシルアミンの添加量は表１に示されるように、約ｇ当
量のとき、はぼ全量のＡｕ、 Ｐｄを析出分離できる。
添加処理温度は５０〜７０℃、処理時間はおよそ４時間
である。このように塩酸ヒドロキシルアミン等による還
元処理でＡｕとＰｄは略々完全に酸性溶液から析出沈澱
させ分離することができる。第１図によれば、この工程
においてｐｔも同時に除去できるはずであるが、Ｐｔは
ほとんど還元されない、これは、 ＮＨ，＋イオンまた
はＣＭ−イオンが存在する系においてはｐｔの還元反応
速度が著しく遅いことが報告されており、この影響があ
るものと思われる。
である。このように塩酸ヒドロキシルアミン等による還
元処理でＡｕとＰｄは略々完全に酸性溶液から析出沈澱
させ分離することができる。第１図によれば、この工程
においてｐｔも同時に除去できるはずであるが、Ｐｔは
ほとんど還元されない、これは、 ＮＨ，＋イオンまた
はＣＭ−イオンが存在する系においてはｐｔの還元反応
速度が著しく遅いことが報告されており、この影響があ
るものと思われる。
表１
（註）処理温度 ６０℃： 処理時間 ４時間ＮＨ３０
ＨＣＱの当量はムＵとＰｄに対する当量の合計量Ａｕ、
Ｐｄ、を析出させて分離した後の濾液にＺｎ等の金属
還元剤を添加しＲｈを還元して析出させる。
ＨＣＱの当量はムＵとＰｄに対する当量の合計量Ａｕ、
Ｐｄ、を析出させて分離した後の濾液にＺｎ等の金属
還元剤を添加しＲｈを還元して析出させる。
Ｒｈの還元はＺｎ板を用いるのが好ましい、Ｚｎ末でも
還元されるが、一部未反応のＺｎ末が析出してくるＲｈ
と混合されるため、 ＲｈとＺｎの分離が必要となり好
ましくないｅ Ａｕ、 Ｐｄの沈殿を分離除去した濾液
にＺｎ板を挿入すると、Ｚｎ板表面にＲｈがゲル状に析
出し沈殿する。 自１月０Ｚｎ還元の処理効果を第２図
に示す０図示するように液温８０℃、濾液ｐｌ＝０．９
８．１．４５．還元４時間の処理例においては液中のＲ
ｈ濃度が３００ｍｇ＃ｌから約２５■ｇ７１１以下に大
幅に減少しており、大部分のＲｈが析出される。尚、第
１図によれば、Ａｕ、 Ｐｄと同時にｐｔも析出するは
ずであるが、実際には第３図に示すようにｐｔは殆んど
還元析出しない、二九は前工程で使用した塩酸ヒドロキ
シルアミンのＣＱ″″イオンの存在が影響するものと思
われる。
還元されるが、一部未反応のＺｎ末が析出してくるＲｈ
と混合されるため、 ＲｈとＺｎの分離が必要となり好
ましくないｅ Ａｕ、 Ｐｄの沈殿を分離除去した濾液
にＺｎ板を挿入すると、Ｚｎ板表面にＲｈがゲル状に析
出し沈殿する。 自１月０Ｚｎ還元の処理効果を第２図
に示す０図示するように液温８０℃、濾液ｐｌ＝０．９
８．１．４５．還元４時間の処理例においては液中のＲ
ｈ濃度が３００ｍｇ＃ｌから約２５■ｇ７１１以下に大
幅に減少しており、大部分のＲｈが析出される。尚、第
１図によれば、Ａｕ、 Ｐｄと同時にｐｔも析出するは
ずであるが、実際には第３図に示すようにｐｔは殆んど
還元析出しない、二九は前工程で使用した塩酸ヒドロキ
シルアミンのＣＱ″″イオンの存在が影響するものと思
われる。
Ｚｎ還元により析出したＲｈ沈殿物を回収し、精製して
Ｒｈを回収する。精製工程の一例を示すと、ｐｔを含む
溶液と分離されたＲｈ沈殿物を王水に溶解し。
Ｒｈを回収する。精製工程の一例を示すと、ｐｔを含む
溶液と分離されたＲｈ沈殿物を王水に溶解し。
常法により脱硝操作をした後Ｒｈ含有液に亜硝酸ナトリ
ウム（ＮａＮＯ，）を加え煮沸して、液中のＲｈＣｌ、
”−を亜硝酸ロジウムナトリウム（ＮａａＲｈ（ＮＯ□
）、〕とする０反応後ｐ）ｌ ７付近に調整し、不純物
として混入してくるＣｕ等を水酸化物として除去する。
ウム（ＮａＮＯ，）を加え煮沸して、液中のＲｈＣｌ、
”−を亜硝酸ロジウムナトリウム（ＮａａＲｈ（ＮＯ□
）、〕とする０反応後ｐ）ｌ ７付近に調整し、不純物
として混入してくるＣｕ等を水酸化物として除去する。
引き続き、上記Ｒｈ含有濾液に塩化アンモニウムを加え
て亜硝酸ロジウムアンモニウム（（Ｎｏ、）、ｏｈ（＋
ｖｏｓ）ａ）の沈殿を得、常法により水素で還元してＲ
ｈスポンジとする。
て亜硝酸ロジウムアンモニウム（（Ｎｏ、）、ｏｈ（＋
ｖｏｓ）ａ）の沈殿を得、常法により水素で還元してＲ
ｈスポンジとする。
以上説明した処理方法の概略を第４＠に示す。
（発明の効果）
本発明の分離方法は従来の選択沈殿法や溶媒抽出法に比
べて分離のための設備が簡略化される。
べて分離のための設備が簡略化される。
また、Ａｕ、 Ｐｄを同時にＲｈと分離することができ
る等分離操作が簡単であり、且つ分離効果が良い。
る等分離操作が簡単であり、且つ分離効果が良い。
実施例Ｉ
Ｒｈ ２３０ｍｇ７ｊｌ、Ａｕ ４０７ｍｇ＃１． Ｐ
ｄ １１．１５＋ｓｇ／４１を含む塩酸酸性溶液５００
ｍｊｌに還元剤として塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸
ソーダを夫々粉末のままムＵ＋Ｐｄ含有量の９轟量を添
加し、６０℃で４時間反応を行なわせた。還元剤添加前
後の液中の各金属の濃度を表２に示すａ ＡｕおよびＰ
ｄはｌ ｍｇ／ＩＩ以下に還元除去されるがＲｈは還元
されず原液濃度のままにとどまる。
ｄ １１．１５＋ｓｇ／４１を含む塩酸酸性溶液５００
ｍｊｌに還元剤として塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸
ソーダを夫々粉末のままムＵ＋Ｐｄ含有量の９轟量を添
加し、６０℃で４時間反応を行なわせた。還元剤添加前
後の液中の各金属の濃度を表２に示すａ ＡｕおよびＰ
ｄはｌ ｍｇ／ＩＩ以下に還元除去されるがＲｈは還元
されず原液濃度のままにとどまる。
表２
実施例２
Ｒｈ ２３０Ｂ／ｊ１． Ａｕ ８■ｇ／Ｌ
Ｐｄ フ８０ｓＩｇ／１１を含むｐＨ１．５の溶液２
Ｑに塩酸ヒドロキシルアミンを粉末のままＡｕ ＋ Ｐ
ｄの３当量添加し６０℃で反応させ時間の経過に随って
濃度を追跡した結果を添付の図５に示す、 Ｐｄは２時
間後には分析限界以下に、Ａｕは３時間後には２ ｐｐ
ｍ以下に低下した。
Ｐｄ フ８０ｓＩｇ／１１を含むｐＨ１．５の溶液２
Ｑに塩酸ヒドロキシルアミンを粉末のままＡｕ ＋ Ｐ
ｄの３当量添加し６０℃で反応させ時間の経過に随って
濃度を追跡した結果を添付の図５に示す、 Ｐｄは２時
間後には分析限界以下に、Ａｕは３時間後には２ ｐｐ
ｍ以下に低下した。
第１図は各貴金属元素の電位−ＰＨ図である。第２図は
ＲｈのＺｎ還元におけるＲｈの液中濃度の時間的変化を
示すグラフ、第３図はＺｎ還元におけるＲｈとＰｔの液
中濃度の時間的変化を示すグラフ、第４図は本発明によ
る貴金属元素分離方法の一例を示すフローシートである
。第５図は実施例２の塩酸ヒドロキシルアミン還元時の
各金属の濃度変化を示すグラフである。
ＲｈのＺｎ還元におけるＲｈの液中濃度の時間的変化を
示すグラフ、第３図はＺｎ還元におけるＲｈとＰｔの液
中濃度の時間的変化を示すグラフ、第４図は本発明によ
る貴金属元素分離方法の一例を示すフローシートである
。第５図は実施例２の塩酸ヒドロキシルアミン還元時の
各金属の濃度変化を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金及び／または白金族元素を含む酸性溶液に還元剤
を添加して金およびパラジウムを析出させて分離し、該
濾液に金属還元剤を添加してロジウムを析出させ、該濾
液中の白金と分離する貴金属元素の分離方法。 ２、金、パラジウムを祈出させる還元剤が、塩酸ヒドロ
キシルアミン、亜硫酸、または亜硫酸塩の中から選ばれ
た化合物である第１請求項の方法。 ３、ロジウム、パラジウムおよび金を含む塩酸酸性溶液
に塩酸ヒドロキシルアミン、亜硫酸または亜硫酸塩を添
加してパラジウムおよび金を還元析出させ、ロジウムと
分離する貴金属元素の分離方法。 ４、第１請求項の方法において、上記酸性溶液が、塩化
銀を主体とし金及び／又は白金族元素が含有される塩酸
酸性澱物をアンモニア水で浸出し、又は、該塩酸酸性澱
物をアンモニア水で浸出した後に浸出滓を更に王水で浸
出し、これらの浸出液のｐＨを４以下に調整して塩化銀
を沈澱除去した酸性濾液である貴金属元素の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249037A JPH0297626A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 貴金属元素の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63249037A JPH0297626A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 貴金属元素の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297626A true JPH0297626A (ja) | 1990-04-10 |
Family
ID=17187063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63249037A Pending JPH0297626A (ja) | 1988-10-04 | 1988-10-04 | 貴金属元素の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0297626A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05156381A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電解用粗インジウムの回収方法 |
| US7479262B2 (en) | 2002-03-15 | 2009-01-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for separating platinum group element |
| CN105256138A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 金川集团股份有限公司 | 一种含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法 |
| CN105256139A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 金川集团股份有限公司 | 一种还原萃金余液的方法 |
| JP2017145434A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | Ｊｘ金属株式会社 | 金属含有酸性水溶液の処理方法 |
| JP2017218613A (ja) * | 2016-06-03 | 2017-12-14 | Ｊｘ金属株式会社 | 金属含有酸性水溶液の処理方法 |
-
1988
- 1988-10-04 JP JP63249037A patent/JPH0297626A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05156381A (ja) * | 1991-12-02 | 1993-06-22 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電解用粗インジウムの回収方法 |
| US7479262B2 (en) | 2002-03-15 | 2009-01-20 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for separating platinum group element |
| CN105256138A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 金川集团股份有限公司 | 一种含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法 |
| CN105256139A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-20 | 金川集团股份有限公司 | 一种还原萃金余液的方法 |
| JP2017145434A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | Ｊｘ金属株式会社 | 金属含有酸性水溶液の処理方法 |
| JP2017218613A (ja) * | 2016-06-03 | 2017-12-14 | Ｊｘ金属株式会社 | 金属含有酸性水溶液の処理方法 |
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