JP3079034B2 - 白金の回収方法 - Google Patents
白金の回収方法Info
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- JP3079034B2 JP3079034B2 JP13192996A JP13192996A JP3079034B2 JP 3079034 B2 JP3079034 B2 JP 3079034B2 JP 13192996 A JP13192996 A JP 13192996A JP 13192996 A JP13192996 A JP 13192996A JP 3079034 B2 JP3079034 B2 JP 3079034B2
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- chloroplatinic acid
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- acid solution
- hydrochloric acid
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
- C22B11/042—Recovery of noble metals from waste materials
- C22B11/046—Recovery of noble metals from waste materials from manufactured products, e.g. from printed circuit boards, from photographic films, paper or baths
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- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白金の回収方法に
関する。本発明は、硫化鉱の製錬過程で生成されるアノ
ードスライムやその他の残留物、スラッジ及び塵埃から
の有価金属である白金の回収にも適する白金の回収方法
に関する。
関する。本発明は、硫化鉱の製錬過程で生成されるアノ
ードスライムやその他の残留物、スラッジ及び塵埃から
の有価金属である白金の回収にも適する白金の回収方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】硫化鉱の乾式製錬では、鉱石中の微量白
金は銀やニッケルなどの電解精錬の際に生成されるアノ
ードスライム中に白金、金、パラジウムなどの有価金属
と共に濃縮する。このスライムを濃硝酸（ＨＮＯ3）で
処理すると白金とパラジウムの大部分が溶出する。その
後、銀の大部分はＡｇＮＯ3として晶出除去し、残りの
銀を塩酸（ＨＣｌ）によりＡｇＣｌとして沈殿・分離さ
せた後に、パラジウムを硫化ジアルキル等の有機溶媒を
使用してパラジウムを抽出分離し、続けて、リン酸トリ
ブチル（ＴＢＰ）等の有機溶媒を使用して白金を抽出分
離し、この白金を含む溶媒を、例えば塩酸（１〜５Ｍ程
度）などの洗浄用液体を使用してスクラビングし、例え
ば０．２Ｍ程度の塩酸を使用してストリッピングして
（好ましくは、この後、元の容積の約１／６程度に蒸発
濃縮し）、白金を塩素ガスで酸化して白金（VI）とし
て、塩化白金酸液（Ｈ2ＰｔＣｌ6液）を得、そしてその
後、この液に、塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）（好ま
しくは、８０℃程度の過剰量の飽和塩化アンモニウム溶
液）を添加して塩化白金酸アンモニウム（（ＮＨ4）
2［ＰｔＣｌ6］に転化し、沈殿した塩化白金酸アンモニ
ウムを含む混合物を冷却し、ろ過し、洗浄し、更に強熱
して、最終的に金属白金（スポンジ白金）を回収してい
る。
金は銀やニッケルなどの電解精錬の際に生成されるアノ
ードスライム中に白金、金、パラジウムなどの有価金属
と共に濃縮する。このスライムを濃硝酸（ＨＮＯ3）で
処理すると白金とパラジウムの大部分が溶出する。その
後、銀の大部分はＡｇＮＯ3として晶出除去し、残りの
銀を塩酸（ＨＣｌ）によりＡｇＣｌとして沈殿・分離さ
せた後に、パラジウムを硫化ジアルキル等の有機溶媒を
使用してパラジウムを抽出分離し、続けて、リン酸トリ
ブチル（ＴＢＰ）等の有機溶媒を使用して白金を抽出分
離し、この白金を含む溶媒を、例えば塩酸（１〜５Ｍ程
度）などの洗浄用液体を使用してスクラビングし、例え
ば０．２Ｍ程度の塩酸を使用してストリッピングして
（好ましくは、この後、元の容積の約１／６程度に蒸発
濃縮し）、白金を塩素ガスで酸化して白金（VI）とし
て、塩化白金酸液（Ｈ2ＰｔＣｌ6液）を得、そしてその
後、この液に、塩化アンモニウム（ＮＨ4Ｃｌ）（好ま
しくは、８０℃程度の過剰量の飽和塩化アンモニウム溶
液）を添加して塩化白金酸アンモニウム（（ＮＨ4）
2［ＰｔＣｌ6］に転化し、沈殿した塩化白金酸アンモニ
ウムを含む混合物を冷却し、ろ過し、洗浄し、更に強熱
して、最終的に金属白金（スポンジ白金）を回収してい
る。
【０００３】塩化白金酸液には、白金の他に多くの金属
が不純物として含まれており、特に、パラジウム、銀、
錫、銅、テルルが有意的な量含まれていることから、塩
化アンモニウムによる転化の前に、塩化白金酸液（Ｈ2
ＰｔＣｌ6液）の前処理が提案されている。典型的なも
のは以下のものである： （１）塩化白金酸液に塩化アンモニウムを添加して塩化
白金酸アンモニウムに転化し、強熱して金属白金にした
後、得られた金属白金を王水で溶解して再度塩化白金酸
液に戻す操作を１回以上行う。即ち、白金の精製工程を
繰り返す。
が不純物として含まれており、特に、パラジウム、銀、
錫、銅、テルルが有意的な量含まれていることから、塩
化アンモニウムによる転化の前に、塩化白金酸液（Ｈ2
ＰｔＣｌ6液）の前処理が提案されている。典型的なも
のは以下のものである： （１）塩化白金酸液に塩化アンモニウムを添加して塩化
白金酸アンモニウムに転化し、強熱して金属白金にした
後、得られた金属白金を王水で溶解して再度塩化白金酸
液に戻す操作を１回以上行う。即ち、白金の精製工程を
繰り返す。
【０００４】（２）塩化白金酸液にリン酸トリブチル
（ＴＢＰ）等の有機溶媒を添加して、白金を選択的に抽
出分離し、この白金を含む溶媒を、例えば塩酸（１〜５
Ｍ程度）などの洗浄用液体を使用してスクラビングし、
水又は希釈度の高い塩酸（０．２Ｍ程度）を用いて逆抽
出して、再度塩化白金酸液（Ｈ2ＰｔＣｌ6液）に戻す。
（ＴＢＰ）等の有機溶媒を添加して、白金を選択的に抽
出分離し、この白金を含む溶媒を、例えば塩酸（１〜５
Ｍ程度）などの洗浄用液体を使用してスクラビングし、
水又は希釈度の高い塩酸（０．２Ｍ程度）を用いて逆抽
出して、再度塩化白金酸液（Ｈ2ＰｔＣｌ6液）に戻す。
【０００５】しかしながら、（１）の方法では、繰り返
し精製を行うので、時間がかかり過ぎるという欠点があ
り、また、（２）の方法では、不純物を除去するために
スクラビングが必要であるが、スクラビングを行うこと
により白金の一部も持ち出されてしまい、白金の回収率
が悪くなくという欠点がある。
し精製を行うので、時間がかかり過ぎるという欠点があ
り、また、（２）の方法では、不純物を除去するために
スクラビングが必要であるが、スクラビングを行うこと
により白金の一部も持ち出されてしまい、白金の回収率
が悪くなくという欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】それ故、本発明は、高
純度白金を高い回収率で得ることのできる簡便な白金の
回収方法を提供することを目的とする。
純度白金を高い回収率で得ることのできる簡便な白金の
回収方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、鋭意
研究の結果、従来から使用されてきた塩化白金液からの
精製方法において、予め、塩化白金液を、２段の中和工
程（第１工程では、ｐＨを５．５〜７．０に維持、第２
中和工程ではｐＨを９．５〜１０．５に維持）に供し
て、不純物を不溶物として除去しておくことにより、高
純度の白金が得られることを見いだし、本発明を完成さ
せた。
研究の結果、従来から使用されてきた塩化白金液からの
精製方法において、予め、塩化白金液を、２段の中和工
程（第１工程では、ｐＨを５．５〜７．０に維持、第２
中和工程ではｐＨを９．５〜１０．５に維持）に供し
て、不純物を不溶物として除去しておくことにより、高
純度の白金が得られることを見いだし、本発明を完成さ
せた。
【０００８】即ち、本発明の白金の回収方法は、不純物
を含む塩化白金酸液に中和剤を添加してｐＨを５．５〜
７．０に維持する第１中和工程と、第１中和工程で晶出
した不溶物を除去する工程と、ろ過処理後液に塩化白金
酸液に中和剤を添加してｐＨを９．５〜１０．５に維持
する第２中和工程と、第２中和工程で晶出した不溶物を
除去する工程と、不溶物が除去された後の液に塩酸を添
加する工程とを経た後に得られた処理後液を使用しそれ
に、塩化アンモニウムを添加して塩化白金酸アンモニウ
ムに転化し、その塩を強熱して白金金属にすることを特
徴とする。
を含む塩化白金酸液に中和剤を添加してｐＨを５．５〜
７．０に維持する第１中和工程と、第１中和工程で晶出
した不溶物を除去する工程と、ろ過処理後液に塩化白金
酸液に中和剤を添加してｐＨを９．５〜１０．５に維持
する第２中和工程と、第２中和工程で晶出した不溶物を
除去する工程と、不溶物が除去された後の液に塩酸を添
加する工程とを経た後に得られた処理後液を使用しそれ
に、塩化アンモニウムを添加して塩化白金酸アンモニウ
ムに転化し、その塩を強熱して白金金属にすることを特
徴とする。
【０００９】好ましくは、第１中和工程と第２中和工程
で晶出した不溶物を除去する工程を、目の開きが０．３
μｍ以下のろ過フィルターを使用して実施する。
で晶出した不溶物を除去する工程を、目の開きが０．３
μｍ以下のろ過フィルターを使用して実施する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の実施の一形態を、図１に
フローシートとして示した。このフローシートに従っ
て、実施の一形態を以下に詳述する。
フローシートとして示した。このフローシートに従っ
て、実施の一形態を以下に詳述する。
【００１１】 不純物を含む塩化白金酸液に中和剤を
添加してｐＨを５．５〜７．０に維持する第１中和工
程：使用する塩化白金酸液の濃度は、１〜３０ｇ／Ｌが
好ましい。この塩化白金酸液は、精製由来のものでも天
然鉱石由来のものでもよい。典型的なものはパラジウム
抽出からのラフイネートである。この中和剤は、好まし
くは、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムである。ｐ
Ｈを５．５〜７．０に維持することにより、ＴｅＯ2の
溶解度が小さくなりＴｅが除去されると共に、Ｓｎ、Ｂ
ｉ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｐｄ、Ｐｂが不溶物として晶出してい
るものと想定される。
添加してｐＨを５．５〜７．０に維持する第１中和工
程：使用する塩化白金酸液の濃度は、１〜３０ｇ／Ｌが
好ましい。この塩化白金酸液は、精製由来のものでも天
然鉱石由来のものでもよい。典型的なものはパラジウム
抽出からのラフイネートである。この中和剤は、好まし
くは、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムである。ｐ
Ｈを５．５〜７．０に維持することにより、ＴｅＯ2の
溶解度が小さくなりＴｅが除去されると共に、Ｓｎ、Ｂ
ｉ、Ａｕ、Ｓｂ、Ｐｄ、Ｐｂが不溶物として晶出してい
るものと想定される。
【００１２】 第１中和工程で晶出した不溶物を除去
する工程：この工程では、フィルタープレス等を使用し
て実施するのが好ましい。なお、バッチ式でも連続式で
もよい。なお、第２中和工程の後に実施する第２中和工
程で晶出した不溶物を除去する工程も、同様に実施でき
る。好ましくは、第１中和工程と第２中和工程で晶出し
た不溶物を除去する工程を、目の開きが０．３μｍ以下
のろ過フィルターを使用して実施する。
する工程：この工程では、フィルタープレス等を使用し
て実施するのが好ましい。なお、バッチ式でも連続式で
もよい。なお、第２中和工程の後に実施する第２中和工
程で晶出した不溶物を除去する工程も、同様に実施でき
る。好ましくは、第１中和工程と第２中和工程で晶出し
た不溶物を除去する工程を、目の開きが０．３μｍ以下
のろ過フィルターを使用して実施する。
【００１３】 ろ過処理した塩化白金酸液に中和剤を
添加してｐＨを９．５〜１０．５に維持する第２中和工
程：この工程で使用する中和も、好ましくは、水酸化ナ
トリウム又は水酸化カリウムである。ｐＨを９．５〜１
０．５に維持することにより、主に、Ｔｅ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ａｇが不溶物として晶出しているもの
と想定される。不溶物はろ過により除去される。後液
は、塩基性になっていることから、塩酸を添加して酸性
にする。好ましくは、塩酸濃度を０．０５〜１Ｎにす
る。
添加してｐＨを９．５〜１０．５に維持する第２中和工
程：この工程で使用する中和も、好ましくは、水酸化ナ
トリウム又は水酸化カリウムである。ｐＨを９．５〜１
０．５に維持することにより、主に、Ｔｅ、Ｆｅ、Ｃ
ｕ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ａｇが不溶物として晶出しているもの
と想定される。不溶物はろ過により除去される。後液
は、塩基性になっていることから、塩酸を添加して酸性
にする。好ましくは、塩酸濃度を０．０５〜１Ｎにす
る。
【００１４】上述の工程を経た後に得られた処理後液の
その後の処理は従来と同様に実施できる。即ち、処理後
液に塩化アンモニウム（好ましくは、８０℃程度の過剰
量の飽和塩化アンモニウム溶液を使用）を添加して塩化
白金酸アンモニウムと晶出させ、常温より高い塩化アン
モニウム溶液を使用した場合には冷却し、ろ過し（ろ過
後液にはＳｉ、Ａｓが残される）、水で洗浄し、乾燥し
た後に、強熱（バイ焼）し、粉砕し、塩酸洗浄し、水洗
いし、乾燥してスポンジ白金とし、これを鋳造すること
により白金地金とできる。
その後の処理は従来と同様に実施できる。即ち、処理後
液に塩化アンモニウム（好ましくは、８０℃程度の過剰
量の飽和塩化アンモニウム溶液を使用）を添加して塩化
白金酸アンモニウムと晶出させ、常温より高い塩化アン
モニウム溶液を使用した場合には冷却し、ろ過し（ろ過
後液にはＳｉ、Ａｓが残される）、水で洗浄し、乾燥し
た後に、強熱（バイ焼）し、粉砕し、塩酸洗浄し、水洗
いし、乾燥してスポンジ白金とし、これを鋳造すること
により白金地金とできる。
【００１５】なお、本発明の方法は、上述の従来の方法
（１）にも（２）にも、その方法の実施前又は実施中に
組み込める。方法（１）に組み込む場合には、精製工程
の繰り返し数を従来に比べて減らすことができる。ま
た、方法（２）に組み込む場合には、有機溶媒から、ス
クラビング無しで直接逆抽出した塩化白金酸液を、その
後の２段階の中和工程に供することができる。即ち、塩
酸液によるスクラビング工程を省略できる。
（１）にも（２）にも、その方法の実施前又は実施中に
組み込める。方法（１）に組み込む場合には、精製工程
の繰り返し数を従来に比べて減らすことができる。ま
た、方法（２）に組み込む場合には、有機溶媒から、ス
クラビング無しで直接逆抽出した塩化白金酸液を、その
後の２段階の中和工程に供することができる。即ち、塩
酸液によるスクラビング工程を省略できる。
【００１６】
【実施例】原料溶液（不純物含有塩化白金酸液）に中和
剤として水酸化ナトリウム水溶液を使用して、表１に示
す条件で中和を行った後、塩酸を添加して調整した。原
料溶液と表１で示す条件で得られた白金の組成は、表２
に示す通りであった。なお、不純物は、特に、Ｐｄ、Ａ
ｇ、Ｃｕ、Ｔｅに着目して分析した。
剤として水酸化ナトリウム水溶液を使用して、表１に示
す条件で中和を行った後、塩酸を添加して調整した。原
料溶液と表１で示す条件で得られた白金の組成は、表２
に示す通りであった。なお、不純物は、特に、Ｐｄ、Ａ
ｇ、Ｃｕ、Ｔｅに着目して分析した。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】この結果から、２段階で中和を行うことに
おり、原料溶液中から不純物が除去されることが分か
る。この溶液（塩化白金酸溶液）を、後の塩化アンモニ
ウム添加、更には強熱の工程に供することにより、従来
に比べて高純度の金属白金が得られる。
おり、原料溶液中から不純物が除去されることが分か
る。この溶液（塩化白金酸溶液）を、後の塩化アンモニ
ウム添加、更には強熱の工程に供することにより、従来
に比べて高純度の金属白金が得られる。
【００２０】
【発明の効果】本発明の方法によれば、高純度の白金を
高回収率で回収できる。
高回収率で回収できる。
【図１】本発明の実施の一形態を示すフローシートであ
る。
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22B 11/06
Claims (1)
- 【請求項１】 精製塩化白金酸液に塩化アンモニアを添
加して塩化白金酸アンモニウムに転化し、その塩を強熱
して白金金属にする高純度白金の回収方法において、前
記塩化白金酸液が、次の工程を経て得られたものである
ことを特徴とする方法。 （１） 不純物としてＴｅ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｃｕ及びＡｇ
を含む塩化白金酸液に水酸化ナトリウム又は水酸化カリ
ウムの中和剤を添加してｐＨを５．５−７．０に維持す
る第１中和工程、 （２） 第１中和工程で晶出した主としてＴｅ、Ａｕ及
びＰｄからなる不溶物を目の開きが０．３μｍ以下のろ
過フィルターを使用して除去する工程、 （３） ろ過処理後の塩化白金液に水酸化ナトリウム又
は水酸化カリウムの中和剤を添加してｐＨを９，５−１
０．５に維持する第２中和工程、 （４） 第２中和工程で晶出した主としてＣｕ及びＡｇ
からなる不溶物を目の開きが０．３μｍ以下のろ過フィ
ルターを使用して除去する工程、及び （５） 不溶物が除去された後の液に塩酸を添加して塩
酸濃度を０．０５−１Ｎにして精製塩化白金酸を得る工
程。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13192996A JP3079034B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 白金の回収方法 |
| AU12605/97A AU712753B2 (en) | 1996-05-27 | 1997-02-11 | Method of platinum recovery |
| CA 2197285 CA2197285C (en) | 1996-05-27 | 1997-02-11 | Method of platinum recovery |
| KR1019970004926A KR100209124B1 (ko) | 1996-05-27 | 1997-02-19 | 백금 회수방법 |
| US08/803,109 US5797977A (en) | 1996-05-27 | 1997-02-20 | Method of platinum recovery |
| ID970491A ID16763A (id) | 1996-05-27 | 1997-02-20 | Metode pelapisan kembali platina |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13192996A JP3079034B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 白金の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316560A JPH09316560A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3079034B2 true JP3079034B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=15069515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13192996A Expired - Lifetime JP3079034B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 白金の回収方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5797977A (ja) |
| JP (1) | JP3079034B2 (ja) |
| KR (1) | KR100209124B1 (ja) |
| AU (1) | AU712753B2 (ja) |
| CA (1) | CA2197285C (ja) |
| ID (1) | ID16763A (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6428602B1 (en) * | 2000-01-31 | 2002-08-06 | General Electric Company | Method for recovering platinum from platinum-containing coatings on gas turbine engine components |
| JP4865156B2 (ja) * | 2001-07-18 | 2012-02-01 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度白金及びパラジウムの回収方法 |
| KR100563384B1 (ko) * | 2003-10-14 | 2006-03-27 | 진인수 | 폐촉매로부터 백금족 금속의 회수방법 |
| JP4821486B2 (ja) * | 2006-08-01 | 2011-11-24 | 住友金属鉱山株式会社 | スズを含有する白金原料の精製方法 |
| JP5408412B2 (ja) * | 2009-03-20 | 2014-02-05 | 三菱マテリアル株式会社 | 白金の回収処理方法 |
| SG186401A1 (en) * | 2010-09-03 | 2013-01-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Recovery method for high purity platinum |
| KR101226946B1 (ko) | 2010-09-06 | 2013-01-28 | 한국화학연구원 | 백금계 촉매로부터 백금의 회수방법 |
| JP5556681B2 (ja) * | 2011-01-25 | 2014-07-23 | 住友金属鉱山株式会社 | 易溶性スポンジ白金の製造方法 |
| CN105229203A (zh) * | 2013-04-11 | 2016-01-06 | 赛丹思科大学 | 用于从催化结构中回收铂族金属的方法 |
| KR101605634B1 (ko) | 2014-12-03 | 2016-03-22 | (주) 유천테크 | 인산을 이용한 폐 페이스트로부터 은과 백금의 회수 방법 |
| KR101733528B1 (ko) | 2015-02-23 | 2017-05-08 | 주식회사 이알메탈 | 혼합 폐산으로부터 산을 회수하는 방법 |
| CN109609767A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-12 | 北京工业大学 | 一种基于超声辅助的废线路板贵金属高效分离回收方法 |
| CN111455191B (zh) * | 2020-04-02 | 2022-03-01 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种高纯度海绵铂及其制备方法和应用 |
| CN114453589B (zh) * | 2022-02-18 | 2022-11-29 | 贵研铂业股份有限公司 | 一种高纯金的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA815733B (en) * | 1980-09-05 | 1982-08-25 | Inco Ltd | Process for the extraction of precious metals from concentrates thereof |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP13192996A patent/JP3079034B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
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