JP4821486B2 - スズを含有する白金原料の精製方法 - Google Patents
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Description
(1)スズを含有する白金原料を酸化溶解に付し、次いで得られた溶解液に塩化アンモニウムを添加してヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムからなる結晶を晶析する。
(2)前記結晶を、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液中に懸濁し、懸濁液を昇温後冷却して、スズを溶解分離して該結晶を精製する。
(3)精製された結晶をアルカリ水溶液中に懸濁し、還元剤を添加して白金粉を得る。
本発明のスズを含有する白金原料の精製方法は、下記(1)〜(3)の工程を含むことを特徴とする。
(1)スズを含有する白金原料を酸化溶解に付し、次いで得られた溶解液に塩化アンモニウムを添加してヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムからなる結晶を晶析する。
(2)前記結晶を、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液中に懸濁し、懸濁液を昇温後冷却して、スズを溶解分離して該結晶を精製する。
(3)精製された結晶をアルカリ水溶液中に懸濁し、還元剤を添加して白金粉を得る。
図1において、まず、酸化溶解工程2において、スズを含有する白金原料1を塩酸溶液(1)6中で酸化剤7の共存下で溶解し、次いで晶析工程3において、得られた溶解液に塩化アンモニウム8を添加してヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶9を晶析する。続いて、スズの溶解分離工程4において、前記結晶9を、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液(2)10中に懸濁し、懸濁液を昇温後冷却して、スズを溶解して該結晶を精製する。その後、還元工程5において、精製されたヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶11をアルカリ水溶液12中に懸濁し、還元剤13を添加して高純度白金粉14を得る。
上記(1)の工程は、スズを含有する白金原料を酸化溶解に付し、次いで得られた溶解液に塩化アンモニウムを添加してヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムからなる結晶を晶析する工程である。
上記(2)の工程は、前記結晶を、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液中に懸濁し、懸濁液を昇温後冷却して、スズを溶解分離して該結晶を精製する工程である。ここで、スズを含むヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶の洗浄液として、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液を用いることが重要な意義を有する。これによって、洗浄液として、従来の濃度1〜2重量%の薄い塩化アンモニウム水溶液又は純水を使用する場合と比べると、スズの洗浄液への分配率が高くなる。
また、上記懸濁液の冷却の温度としては、ヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムの溶解度を下げて、白金の洗浄液へのロスを低減するため、スズを含む沈殿物を固液分離する前に、30〜40℃まで冷却することが好ましい。
上記(3)の工程は、精製された結晶をアルカリ水溶液中に懸濁し、還元剤を添加して白金粉を得る工程である。これによって、ヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムが、分解還元され、白金に対するスズの含有割合(スズ/白金)が重量比で0.001以下にまで低下した高純度の白金粉が得られる。なお、ここで、用いる方法としては、特に限定されるものではなく、通常のヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムを還元する公知の方法が用いられる。
まず、(1)の工程として、白金に対してスズの含有割合(スズ/白金)が重量比で0.07である白金原料を、濃度35重量%の塩酸溶液100リットルと濃度35重量%の過酸化水素水25リットルの混合液を用いて溶解した後、得られた液に塩化アンモニウムを添加し、ヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶を得た。
次に、(2)の工程として、得られたヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶約70kgを、濃度1mol/Lの塩酸溶液180リットル中に投入し、スラリー濃度を390g/Lに調整し、その後懸濁しながら80℃まで昇温し、そのまま30分間保持した後、30℃に冷却し、濾別した。この操作を2回繰り返して、ヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムの精製された結晶を得た。
次いで、(3)の工程として、得られた精製された結晶を、濃度24重量%の水酸化ナトリウム水溶液約100リットル中に投入し、スラリー濃度を700g/Lに調整し懸濁させながら、還元剤としてヒドラジンを添加して、白金粉を得た。
続いて、得られた白金粉を用いて、(1)〜(3)の工程の操作を再度繰り返して、白金粉17kgを得て、分析した。結果を表1に示す。
(2)の工程で、塩酸溶液の代わりに純水を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、
白金粉17kgを得て、分析した。結果を表1に示す。
2 酸化溶解工程
3 晶析工程
4 スズの溶解分離工程
5 還元工程
6 塩酸溶液(1)
7 酸化剤
8 塩化アンモニウム
9 ヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶
10 塩酸溶液(2)
11 精製されたヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウム結晶
12 アルカリ水溶液
13 還元剤
14 高純度白金粉
Claims (5)
- 下記(1)〜(3)の工程を含むことを特徴とするスズを含有する白金原料の精製方法。
(1)スズを含有する白金原料を酸化溶解に付し、次いで得られた溶解液に塩化アンモニウムを添加してヘキサクロロ白金(IV)酸アンモニウムからなる結晶を晶析する。
(2)前記結晶を、濃度1〜2mol/Lの塩酸溶液中に懸濁し、懸濁液を昇温後冷却して、スズを溶解分離して該結晶を精製する。
(3)精製された結晶をアルカリ水溶液中に懸濁し、還元剤を添加して白金粉を得る。 - 上記(1)の工程において、酸化溶解は、塩酸溶液と過酸化水素水からなる混合液で溶解することを特徴とする請求項1に記載のスズを含有する白金原料の精製方法。
- 上記(2)の工程において、懸濁液の温度を70〜80℃に維持しながら、30分〜1時間保持し、次いで液温が30〜40℃になるまで冷却した後、固液分離することを特徴とする請求項1に記載のスズを含有する白金原料の精製方法。
- 精製された結晶を用いて、(2)の工程を繰返し行なうことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のスズを含有する白金原料の精製方法。
- 上記白金粉を用いて、(1)〜(3)の工程を繰返し行なうことを特徴とする請求項1〜4に記載のスズを含有する白金原料の精製方法。
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