JP5339068B2 - ルテニウムの精製回収方法 - Google Patents
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Description
〔1〕ルテニウム含有溶液に塩化アンモニウムを添加して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程と、該沈澱を塩酸酸性温水に溶解して塩化アンモニウムを添加し、再び塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程を繰り返すことを特徴とするルテニウムの精製方法。
〔2〕ルテニウム含有溶液の塩素イオン濃度を5mol/L以上、および酸化還元電位を800mV以上に調整して、塩化アンモニウムを添加し、30℃以下に冷却して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる上記[1]に記載するルテニウムの精製方法。
〔3〕白金およびルテニウムと共にパラジウム、ロジウム、イリジウムを含む溶液について、塩素イオン濃度を0.5〜3mol/Lに調整して塩化アンモニウムを添加し、生成した白金含有沈澱を固液分離して除去する白金分離工程、この濾液の塩素イオン濃度を5mol/L以上、および酸化還元電位を800mV以上に調整して塩化アンモニウムを添加することにより、パラジウム、ロジウム、イリジウムを液に残して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させるルテニウム分離工程、この沈澱を塩酸酸性温水に溶解して塩化アンモニウムを添加し、再び塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程を繰り返してルテニウムを精製する工程を有するルテニウムの精製回収方法。
〔4〕上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する方法によって精製した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を還元して金属ルテニウムを回収するルテニウムの精製回収方法。
〔5〕回収した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を溶解し、pH10以上の強アルカリ性下で還元剤を添加して還元し、金属ルテニウムを回収する上記[4]に記載するルテニウムの精製回収方法。
〔6〕上記[4]または上記[5]の方法において、金属ルテニウムを還元性雰囲気下で焼成して表面の酸化物を除去するルテニウムの精製回収方法。
ルテニウム含有溶液に塩化アンモニウムを添加して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる。ルテニウム含有溶液の塩素イオン濃度を5mol/L以上、および酸化還元電位(対銀/塩化銀電極)を800mV以上、好ましくは800mV〜900mVに調整することにより、溶液中のルテニウムは4価に酸化されて、RuCl6 2-の塩化物イオンになる。
生成した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を固液分離して回収し、塩酸性温水に溶解する。塩酸酸性温水は、塩素イオン濃度5mol/L以上、温度60℃以上がよく、60℃〜80℃が好ましい。塩素イオン濃度が5mol/Lより低いと、次工程で塩化アンモニウムを添加したときに塩化ルテニウム酸アンモニウムが沈澱し難い。また、溶解温度が60℃より低いと溶解度が低いので溶解し難く、80℃より高いと設備の負担が増すので好ましくない。
回収した塩化ルテニウム酸アンモニウムを溶解した塩酸酸性溶解液について、再び上記沈澱化処理を行い、塩素イオン濃度および酸化還元電位を上記範囲に調整して塩化アンモニウムを添加し、塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる。この沈澱を回収して再び上記溶解処理を行い、塩化ルテニウム酸アンモニウム溶解液を形成する。
精製した塩化ルテニウム酸アンモニウムを還元して金属ルテニウムを回収することができる。具体的には、例えば、塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を固液分離して回収し、水を加えてリパルプし、これにアルカリを加えてpH10以上の強アルカリ性に調整した後に、還元剤を添加してルテニウムを還元する。
回収した金属ルテニウムを還元性雰囲気下、例えば、水素を含む窒素雰囲気下で、焼成することによって、表面の酸化物が還元除去され、高品位の金属ルテニウムを得ることができる。
本発明の処理方法によれば、白金族を含む溶液からルテニウムを容易に分離して精製回収することができる。例えば、銅製錬における白金族含有酸浸出液には、白金が20〜50g/L、ルテニウム5〜10g/L、が含まれている。本発明の処理方法はこのような酸浸出液について適用することができる。
白金族分離工程から得た塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿10gを、6mol/L濃度の塩酸1000mLに投入し、70℃に熱して完全に溶解した。酸化還元電位を測定したところ858mVであった〔第一溶解処理〕。1時間保持した後に、塩化アンモニウム50gを添加して70℃で1時間保持した後に室温まで冷却し、1時間保持した後に生成した沈澱を濾過した〔第一沈澱化処理〕。回収した沈殿を再び6mol/L濃度の塩酸1000mLに投入し、70℃に熱して完全に溶解した。酸化還元電位を測定したところ836mVであった〔第二溶解処理〕。1時間保持した後に、塩化アンモニウム50gを添加して、70℃1時間保持した後に冷却し、室温まで冷却し1時間保持した後に生成した沈澱を濾過した〔第二沈澱化処理〕。回収した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿を水300mLでリパルプし、苛性ソーダを添加してpH13.2に調整し、ヒドラジン90mLを添加した。酸化還元電位は−1108mVであった〔還元処理〕。60℃で1時間保持した後に濾過した。回収した沈殿を水200mLで3回リパルプ洗浄した後に乾燥してRuメタルを得た。乾燥後の重量は2.7gであり、回収率は93%であった。このRuメタルを水素含有窒素ガス気流中(N2+3%H2気流中)で800℃、4時間焼成した。GD−MS分析したところ、Ruの品位は99.9%であった。
白金族分離工程から得た塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿10gを、6mol/L濃度の塩酸800mLに投入し、70℃に熱して完全に溶解した。酸化還元電位を測定したところ732mVであった。過酸化水素を添加して酸化還元電位を883mVに調整した〔第一溶解処理〕。1時間保持した後に、塩化アンモニウム40gを添加して70℃で1時間保持した後に室温まで冷却し、1時間保持した後に生成した沈澱を濾過した〔第一沈澱化処理〕。回収した沈殿を再び6mol/L濃度の塩酸800mLに投入し、70℃に熱して完全に溶解した。酸化還元電位を測定したところ836mVであった〔第二溶解処理〕。1時間保持した後に、塩化アンモニウム40gを添加して、70℃1時間保持した後に冷却し、室温まで冷却し1時間保持した後に生成した沈澱を濾過した〔第二沈澱化処理〕。回収した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿を水300mLでリパルプし、苛性ソーダを添加してpH12.4に調整し、ヒドラジン85mLを添加した。酸化還元電位は−1040mVであった〔還元処理〕。60℃で1時間保持した後に濾過した。回収した沈殿を水200mLで3回リパルプ洗浄した後に乾燥してRuメタルを得た。乾燥後の重量は2.8gであり、回収率は96%であった。このRuメタルを水素含有窒素ガス気流中(N2+3%H2気流中)で800℃、4時間焼成した。GD−MS分析したところ、Ruの品位は99.9%であった。
白金族分離工程から得た塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿10gを1mol/L濃度の塩酸1000mLに投入し、70℃に熱し1時間保持後したが完全に溶解せず、濾過して黒褐色の沈殿を分離した。この濾液に塩化アンモニウム50gを添加して冷却し、室温まで冷却し1時間保持した後に濾過した。回収した沈殿を再び、1mol/L濃度の塩酸1000mLに投入し、70℃に熱し1時間保持後したが完全に溶解せず、濾過して黒褐色の沈殿を分離した。この濾液に塩化アンモニウム50gを添加して冷却し、室温まで冷却し1時間保持した後に濾過した。得られた塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿は5.6g(Ru換算1.6g)であり、回収率は56%であった。
白金族分離工程から得た塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿10gを6mol/L濃度の塩酸1000mLに投入し、70℃に熱して完全に溶解した。酸化還元電位を測定したところ858mVであった。1時間保持した後に塩化アンモニウム50gを添加して冷却し、室温まで冷却し1時間保持した後に濾過した。回収した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈殿を乾燥し、水素含有窒素ガス気流中(N2+3%H2気流中)で800℃、4時間焼成した後に、水300mLで3回リパルプ洗浄し乾燥した。乾燥後にGD−MS分析したところ、Fe;720ppm、Na;1200ppmであり、Ru品位は99.9%に満たなかった。
Claims (6)
- ルテニウム含有溶液に塩化アンモニウムを添加して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程と、該沈澱を塩酸酸性温水に溶解して塩化アンモニウムを添加し、再び塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程を繰り返すことを特徴とするルテニウムの精製方法。
- ルテニウム含有溶液の塩素イオン濃度を5mol/L以上、および酸化還元電位を800mV以上に調整して、塩化アンモニウムを添加し、30℃以下に冷却して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる請求項1に記載するルテニウムの精製方法。
- 白金およびルテニウムと共にパラジウム、ロジウム、イリジウムを含む溶液について、塩素イオン濃度を0.5〜3mol/Lに調整して塩化アンモニウムを添加し、生成した白金含有沈澱を固液分離して除去する白金分離工程、この濾液の塩素イオン濃度を5mol/L以上、および酸化還元電位を800mV以上に調整して塩化アンモニウムを添加することにより、パラジウム、ロジウム、イリジウムを液に残して塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させるルテニウム分離工程、この沈澱を塩酸酸性温水に溶解して塩化アンモニウムを添加し、再び塩化ルテニウム酸アンモニウムを沈澱させる工程を繰り返してルテニウムを精製する工程を有するルテニウムの精製回収方法。
- 請求項1〜請求項3の何れかに記載する方法によって精製した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を還元して金属ルテニウムを回収するルテニウムの精製回収方法。
- 回収した塩化ルテニウム酸アンモニウム沈澱を溶解し、pH10以上の強アルカリ性下で還元剤を添加して還元し、金属ルテニウムを回収する請求項4に記載するルテニウムの精製回収方法。
- 請求項4または請求項5の方法において、金属ルテニウムを還元性雰囲気下で焼成して表面の酸化物を除去するルテニウムの精製回収方法。
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