JP6810887B2 - セレン、テルル、および白金族元素の分離回収方法 - Google Patents
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Description
〔1〕金属状のセレン、テルル、および白金族元素を含有する焙焼原料から、セレン、テルル、および白金族元素を分離回収する方法において、
該焙焼原料を酸化雰囲気下で加熱してセレンを選択的に揮発させる酸化焙焼工程、酸化焙焼残をアルカリ溶液に加えてテルルを浸出するアルカリ浸出工程、アルカリ浸出残にアルカリ物質のフラックスを加えて加熱溶融するアルカリ溶融工程、アルカリ溶融物に酸化剤と塩酸を加えて白金族元素を浸出する塩酸酸化浸出工程を有し、
上記酸化焙焼工程において、上記焙焼原料を400℃〜550℃に加熱してセレンを選択的に揮発させ、上記アルカリ浸出工程において、上記酸化焙焼残をアルカリ溶液に懸濁させてpH13以上でテルルを浸出させて固液分離し、テルル浸出液と白金族元素を含むアルカリ浸出残を回収し、上記アルカリ溶融工程において、上記アルカリ浸出残とフラックスの混合物を350℃〜500℃に加熱してアルカリ溶融を行うことを特徴とするセレン、テルル、および白金族元素の分離回収方法。
〔2〕上記アルカリ溶融工程において、フラックスとして水酸化ナトリウムおよび硝酸ナトリウムの何れか又は両方を用い、該フラックス量がアルカリ浸出残に対して重量比で1〜3倍である上記[1]に記載する分離回収方法。
〔3〕上記塩酸酸化浸出工程において、フリーの塩素濃度が4mol/L〜6mol/Lであり、液温が60℃〜70℃である上記[1]または上記[2]の何れかに記載する分離回収方法。
〔4〕上記焙焼原料が、セレン、テルル、および白金族元素を含有する溶液を還元処理してなる還元滓である上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する分離回収方法。
本発明の処理方法は、金属状のセレン、テルル、および白金族元素を含有する焙焼原料から、セレン、テルル、および白金族元素を分離回収する方法において、
該焙焼原料を酸化雰囲気下で加熱してセレンを選択的に揮発させる酸化焙焼工程、酸化焙焼残をアルカリ溶液に加えてテルルを浸出するアルカリ浸出工程、アルカリ浸出残にアルカリ物質のフラックスを加えて加熱溶融するアルカリ溶融工程、アルカリ溶融物に酸化剤と塩酸を加えて白金族元素を浸出する塩酸酸化浸出工程を有し、
上記酸化焙焼工程において、上記焙焼原料を400℃〜550℃に加熱してセレンを選択的に揮発させ、上記アルカリ浸出工程において、上記酸化焙焼残をアルカリ溶液に懸濁させてpH13以上でテルルを浸出させて固液分離し、テルル浸出液と白金族元素を含むアルカリ浸出残を回収し、上記アルカリ溶融工程において、上記アルカリ浸出残とフラックスの混合物を350℃〜500℃に加熱してアルカリ溶融を行うことを特徴とするセレン、テルル、および白金族元素の分離回収方法である。本発明の処理方法の概要を図1に示す。
焙焼原料として、セレン、テルル、および白金族元素を含有する溶液を還元処理してなる還元滓を用いることができる。例えば、脱銅電解スライムの塩化浸出液から金を抽出した後液にはセレン、テルル、および白金族元素が多く含まれている。セレン、テルル、および白金族元素を含有する溶液に還元剤を添加して撹拌し、液中のセレン、テルル、および白金族元素を還元すれば良い。還元剤は亜硫酸ガス、亜硫酸水素ナトリウム溶液などを用いることができる。還元処理の液温は70℃〜80℃に加熱するのが好ましい。この還元処理によって上記含有液に含まれるセレン、白金族元素、およびテルルはメタルに還元されて析出し、還元滓が形成される。
上記還元滓などの焙焼原料を酸化焙焼してセレンを揮発させる一方、テルルおよび白金族元素を焙焼残渣に残す。酸化焙焼は、大気下ないし空気流通下、400℃〜550℃の焙焼温度が好ましい。焙焼温度が600℃以上では白金族元素が酸化し、後処理の浸出工程において不溶化するので好ましくない。焙焼温度が400℃より低いとセレンが十分に気化しない。焙焼時間は生成する二酸化セレンガスの濃度が低下して頭打ちになれば焙焼を終了すれば良い。
酸化焙焼残にはテルル酸化物および白金族元素が含まれている。この焙焼残をアルカリ浸出してテルルを回収する。例えば、酸化焙焼残を苛性ソーダ溶液などのアルカリ溶液に混合してテルルを浸出させる。このアルカリ浸出はpH13以上の強アルカリ下が好ましい。焙焼残に含まれている酸化テルルは主に4価であり、強アルカリ下で、亜テルル酸イオンを形成して溶出する。アルカリ浸出の液温は25℃〜50℃が好ましい。
アルカリ浸出残にアルカリ物質のフラックスを加えてアルカリ熔融を行う。フラックスとして水酸化ナトリウムおよび硝酸ナトリウムの何れか、または両方を用いると良い。この他に炭酸ナトリウムや過酸化ナトリウムをフラックスとして用いることができる。フラックス量はアルカリ浸出残に対して重量比で1〜3倍が好ましい。溶融温度は350℃〜500℃が好ましく、5〜7時間加熱して熔融すれば良い。
アルカリ熔融物には白金族元素が含まれているので、該熔融物に過酸化水素などの酸化剤を塩酸と共に添加し、加熱して白金族元素を溶出させる。この塩酸酸化浸出(クロリネーション)によって、白金族元素は塩化物錯体を形成して溶出する。塩酸酸化浸出は、液中のフリーの塩素濃度が4mol/L〜6mol/Lになる範囲が好ましく、液温は60℃〜75℃が好ましい。塩酸濃度が上記範囲より低いと、白金族元素が十分に浸出せず、一方、塩酸濃度が上記範囲より高いと装置の腐食が著しくなり、また、液のろ過性が低下するなど工業的な取り扱いが難しくなる。
また、塩化白金酸アンモニウムを分離した濾液にはパラジウムなどが残り、この濾液にアンモニア水を添加するとパラジウムを含む沈澱が生成するので、これを回収して800℃以上に加熱すると、スポンジ状の金属パラジウムを得ることができる。ロジウムとルテニウムについても公知の方法によって精製し、回収することができる。
焙焼原料100gを焙焼温度450℃、酸素流量1L/min.の条件で4時間酸化焙焼し、焙焼残を得た。この焙焼残中のセレン量は870mgであり、セレン除去率は99%以上であった。この焙焼残を、25℃〜50℃で、NaOH水溶液(NaOH濃度5mol/L)30mL、に懸濁させテルルを浸出し、固液分離して浸出滓を得た。この浸出滓と苛性ソーダと硝酸ナトリウムを重量比で7:5:5となるように混合し、400℃で2時間アルカリ熔融を行った。得られた熔融物を、室温で、蒸留水に浸漬して水浸出を行った。この水浸出残に、過酸化水素水および塩酸を添加し、フリーの塩素濃度が5mol/Lになるようにし、60〜75℃に加熱して塩酸酸化浸出を行った。この浸出後に固液分離して浸出液と浸出残を得た。
焙焼原料、アルカリ浸出液、アルカリ浸出残、アルカリ熔融物、水浸出液、水浸出残、塩酸酸化浸出液、塩酸酸化浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表1に示した。
浸出率は以下の式によって求めた。浸出率は高いことが望ましく、特に白金族元素は、塩酸酸化浸出残への移行を極力抑えるには浸出率が高いことが望ましい。
成分Xの浸出率(%)=(塩酸酸化浸出液中の成分X含有量/(塩酸酸化浸出液中の成分X含有量+塩酸酸化浸出滓中の成分Xの含有量)×100
酸化焙焼温度を550℃に変え、アルカリ溶湯温度を500℃に変えた他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、アルカリ熔融、水浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表2に示した。
酸化焙焼温度を400℃に変え、アルカリ溶融温度を350℃に変えた他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、アルカリ熔融、水浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表3に示した。
アルカリ熔融でのフラックス量を1倍、3倍にした他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、アルカリ熔融、水浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表4、5に示した。
塩酸酸化浸出でのフリー塩素濃度を4mol/L、6mol/Lにした他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、アルカリ熔融、水浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表6、7に示した。
酸化焙焼温度を600℃に変えた他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、アルカリ熔融、水浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表8に示した。
酸化焙焼温度を600℃に変え、アルカリ熔融および水浸出を行わず、アルカリ浸出残を塩酸酸化浸出した他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表9に示した。
アルカリ熔融および水浸出を行わず、アルカリ浸出残を塩酸酸化浸出した他は実施例1と同様にして、酸化焙焼、アルカリ浸出、塩酸酸化浸出を行った。塩酸酸化浸出後の浸出液および浸出残に含まれるセレン、テルル、白金族元素の量および浸出率を表10に示した。
実施例1と同様にして酸化焙焼した後に、アルカリ浸出を行わずに、焙焼残を実施例1と同様にしてアルカリ溶融を行った。この熔融物を蒸留水で浸出したが、熔融物は水にほとんど溶解せず、次工程の塩酸酸化浸出に供すことができなかった。
実施例1と同様の焙焼原料100gを焙焼温度350℃、酸素流量1L/min.の条件で4時間酸化焙焼したが、焙焼が進行せず、るつぼに原料が付着した状態であった。
Claims (4)
- 金属状のセレン、テルル、および白金族元素を含有する焙焼原料から、セレン、テルル、および白金族元素を分離回収する方法において、
該焙焼原料を酸化雰囲気下で加熱してセレンを選択的に揮発させる酸化焙焼工程、酸化焙焼残をアルカリ溶液に加えてテルルを浸出するアルカリ浸出工程、アルカリ浸出残にアルカリ物質のフラックスを加えて加熱溶融するアルカリ溶融工程、アルカリ溶融物に酸化剤と塩酸を加えて白金族元素を浸出する塩酸酸化浸出工程を有し、
上記酸化焙焼工程において、上記焙焼原料を400℃〜550℃に加熱してセレンを選択的に揮発させ、上記アルカリ浸出工程において、上記酸化焙焼残をアルカリ溶液に懸濁させてpH13以上でテルルを浸出させて固液分離し、テルル浸出液と白金族元素を含むアルカリ浸出残を回収し、上記アルカリ溶融工程において、上記アルカリ浸出残とフラックスの混合物を350℃〜500℃に加熱してアルカリ溶融を行うことを特徴とするセレン、テルル、および白金族元素の分離回収方法。 - 上記アルカリ溶融工程において、フラックスとして水酸化ナトリウムおよび硝酸ナトリウムの何れか又は両方を用い、該フラックス量がアルカリ浸出残に対して重量比で1〜3倍である請求項1に記載する分離回収方法。
- 上記塩酸酸化浸出工程において、フリーの塩素濃度が4mol/L〜6mol/Lであり、液温が60℃〜70℃である請求項1または請求項2の何れかに記載する分離回収方法。
- 上記焙焼原料が、セレン、テルル、および白金族元素を含有する溶液を還元処理してなる還元滓である請求項1〜請求項3の何れかに記載する分離回収方法。
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