JP2017218613A - 金属含有酸性水溶液の処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】パラジウムと、セレン、テルル、ルテニウム、ロジウム及び白金のいずれか一種又は二種以上とを含む塩化浴の酸性水溶液に対し、液温を60℃以上に調整して二酸化硫黄を吹き込んで酸性水溶液中のパラジウム濃度を100mg/L以下とした後に、亜硫酸又は亜硫酸塩を添加して、パラジウムを含有する沈殿物を生じさせる、金属含有酸性水溶液の処理方法。
【選択図】図1
Description
H2SeO3 +4e → Se (0.74V vs SHE) (式2)
Pd2+ +2e → Pd (0.83V vs SHE) (式3)
また、前記空気と混合された二酸化硫黄は銅製錬工程で生じる転炉ガスであってもよい。
銅製錬電解工程から回収された電解スライムを硫酸で処理することにより銅を除いた。次に、濃塩酸と60%過酸化水素水を添加して溶解し、固液分離してPLSを得た。PLSを6℃まで冷却して卑金属分を沈殿除去した。次に、金の抽出剤であるDBC(ジブチルカルビトール)をPLSに混合して金を抽出した。金抽出後液は100〜120℃に加熱してPLSに残留するDBCを除いた。実験にはこのDBC除去後に十分室温まで冷えたPLSを用いた。PLSの組成を表1に示す。
例1で使用したPLS400mlに対して空気と二酸化硫黄との混合ガス(8〜20vol%二酸化硫黄)を1.8L/分吹き込んで撹拌した。撹拌中は表3に記載の液温の温度範囲を維持した。20分後と50分後に液をサンプリングして各種元素成分を定量した。50分後に二酸化硫黄の供給を停止し、直ちに液温を維持したまま亜硫酸ナトリウム150mgを10mlの水に溶解して添加、撹拌した。室温まで放冷してろ紙で固液分離、濾液中の濃度を定量した。結果を表3に示す。一部元素に時間の経過に従い濃度が上昇するものがみられるが、水分の蒸発で濃縮したためと思われる。
例1で使用したPLSに対して亜硫酸を添加して、各種パラジウム濃度のPLS溶液を調製した。PLS溶液500mlに対して空気と二酸化硫黄との混合ガス(8〜20vol%二酸化硫黄)を1.8L/分吹き込んで撹拌した。撹拌中は液温を70〜73℃に調節して維持した。液中パラジウム濃度の経時変化を図1に示す。
二酸化硫黄により還元したPLSの上澄みを100ml分取し、所定量の亜硫酸ナトリウム(表4参照)を水10mlに溶解して添加した。添加時のPLSの液温は50℃であった。沈殿を濾別し、濾液の各種成分を定量した。結果を表4に示す。亜硫酸ナトリウムの溶解に水を使用しているので、原液と比較しやすいように100mlに換算した値を記してある。
従来例として例5を実施した。すなわち、例1で用いたPLS溶液を500ml分取して70℃〜74℃に加熱した。次に、空気と二酸化硫黄との混合ガス(8〜20vol%二酸化硫黄)を1.8L/分吹き込んだ。140分後パラジウム濃度が20mg/L以下に低下した時二酸化硫黄の供給を停止した。固液分離して液中の各種元素濃度をICP−OESで測定した。最終的な液量は420mlであった。また固体分は水洗した後90℃で2時間乾燥した。固体分は0.1g程度を量りとり王水に溶解した後に適当に希釈、ICP−OESで濃度を測定し固体分から回収率を求めた。
発明例として例6を実施した。すなわち、例6として例5と同じPLSを65℃〜70℃に加熱した。次に空気と二酸化硫黄との混合ガス(8〜20vol%二酸化硫黄)を1.8L/分吹き込んだ。30分後に加熱を停止した。さらに10分後に液温が54℃に低下したので亜硫酸ナトリウム400mgを水10mlに溶解して添加した。最終的な液量は450mlであった。例5と同様に処理した。結果を表5に示す。
Claims (8)
- パラジウムと、セレン、テルル、ルテニウム、ロジウム及び白金のいずれか一種又は二種以上とを含む塩化浴の酸性水溶液に対し、液温を60℃以上に調整して二酸化硫黄を吹き込んで前記酸性水溶液中のパラジウム濃度を100mg/L以下とした後、亜硫酸又は亜硫酸塩を添加して、パラジウムを含有する沈殿物を生じさせる、金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記亜硫酸塩は水溶液として添加する、請求項1に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記亜硫酸又は亜硫酸塩を添加する時の前記酸性水溶液の液温を60℃未満とする請求項1または2に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記亜硫酸又は亜硫酸塩の添加量が、前記酸性水溶液中のパラジウムに対し2〜5モル倍である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記酸性水溶液に二酸化硫黄を吹き込んで前記パラジウム濃度を低下させる工程において、前記酸性水溶液の酸濃度が4mol/L以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記二酸化硫黄は空気との混合ガスとして吹き込まれ、且つ、前記混合ガスにおける二酸化硫黄が8〜20vol%である請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記空気と混合された二酸化硫黄は銅製錬工程で生じる転炉ガスである請求項6に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
- 前記塩化浴の酸性水溶液は、非鉄金属製錬で生じる電解スライムを塩化物浴で浸出して得られた浸出後液である請求項1〜7のいずれか一項に記載の金属含有酸性水溶液の処理方法。
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