CN112609089B - 一种从铂钯精矿中富集碲的方法 - Google Patents

一种从铂钯精矿中富集碲的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从铂钯精矿中富集碲的方法，包括盐酸酸浸还原工序、一次还原工序、一次酸洗工序、中和工序和二次酸洗工序等步骤，最终富集得到品位大于95%的碲粉；本发明采用粗碲粉精炼生产过程中产生的废渣，即含有单质碲的碱浸渣或净化渣作为还原剂，采用一次亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原、两次盐酸酸洗的工艺流程简单，适用范围广，操作简便，成本低，避免了碲与贵金属分离不彻底的问题。

Description

一种从铂钯精矿中富集碲的方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体是一种从铂钯精矿中富集碲的方法。
背景技术
碲及其化合物有众多应用，其应用行业包括光敏材料、制冷、太阳能等各行业，应用行业的发展状况直接决定碲的需求量。目前碲化镉薄膜太阳能行业发展迅速，被认为是最有发展潜力的太阳能应用技术之一，预计随着碲化镉薄膜在太阳能行业的广泛应用，碲的需求将继续增长下去。
目前碲的富集原料主要来源于两个方面，一方面由于铜、镍电解阳极泥中碲产量所占的比重很大，因此可以从铜、镍电解阳极泥中进行提取回收；另一方面，碲的富集来源于铂钯精矿。
目前，我公司从铂钯精矿中富集碲的工艺方法通常是：将铂钯精矿与盐酸混合溶解，得到酸浸液，然后将酸浸液升温，过滤，大部分贵金属留于渣中，碲进入溶液中，初步实现部分的贵金属与碲的分离，但并不彻底；由于一部分贵金属与碲进入酸浸液中，需要在酸浸液中加入一定量的亚硫酸钠或焦亚硫酸钠进行一次还原，将贵金属沉入一次还原渣中，虽然有效的回收了贵金属，但是造成了贵金属的分散，并且有少量的碲进入一次还原渣中，对后续贵金属的精炼分离、除杂、提纯造成很大的压力。对一次还原后液升温，加入一定量的亚硫酸钠或焦亚硫酸钠进行二次还原与三次还原，再对二次还原渣与三次还原渣中的碲进行精炼工艺。但此方法存在较大的局限性，主要表现在以下几个方面：（1）生产工序多；（2）碲与贵金属分离不理想，造成贵金属的分散与碲的损失；（3）粗碲粉过于分散；（4）二次还原渣与三次还原渣中杂质过高，即粗碲粉的品位太低，对于后续碲的精炼除杂压力很大。因此，迫切需要开发一种新的从铂钯精矿中高效富集碲的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对传统的从铂钯精矿中富集碲的工艺存在工艺复杂，得到的粗碲粉品位低等问题，提供一种工艺简单、得到的碲粉品位高的从铂钯精矿中富集碲的方法。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，包括以下步骤：
（1）盐酸酸浸还原工序：向3200-3800 kg的铂钯精矿中加入工业盐酸进行溶解，得到酸浸液，所述酸浸液的液固比为1.2-1.5:1，将酸浸液缓慢加热至30-50 ℃，再向酸浸液中缓慢、分批加入碱浸渣或净化渣，控制酸浸液的电位在400 mV以下，恒温搅拌4-6 h后过滤，得到的滤渣为贵金属混合物，滤液为含碲溶液；
（2）一次还原工序：将滤液加热至40-50 ℃后，边搅拌边向滤液中缓慢、匀速、分多次加入1050-1450 kg亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，控制加入时间大于4 h，将滤液继续加热至75-85 ℃，再向滤液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，控制溶液的电位在300 mV以下，恒温搅拌1 h后过滤，得到的一次还原滤渣为低品位的粗碲粉；
（3）一次酸洗工序：向上述低品位的粗碲粉中加入质量分数≤5%的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80-90 ℃，所述酸洗液的液固比为6-9:1，恒温搅拌2 h后过滤，滤液为一次酸液后液，滤渣为一次酸洗粗碲粉；
（4）中和工序：向一次酸洗后液中缓慢加入氢氧化钠，调节至溶液的pH=5.5-6.0，搅拌1 h后过滤，滤渣为中和碲，将得到的中和碲返回至步骤（1）的铂钯精矿中；
（5）二次酸洗工序：再向一次酸洗粗碲粉中加入质量分数≤5%的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80-90 ℃，所述酸洗液的液固比为8-9:1，恒温搅拌2 h后过滤，得到的滤液即二次酸洗后液，返回至步骤（3）中代替工业盐酸从而对下一轮低品位的粗碲粉进行酸洗，滤渣烘干后，即可得到品位大于95 %的碲粉。
优选地，本发明中所述铂钯精矿的含水量为51-65 %，其中含有碲、金、铂和钯。
优选地，本发明中所述碱浸渣或净化渣是粗碲粉精炼生产过程中的一种废渣，其中含有具有还原性的单质碲。
优选地，本发明中所述亚硫酸钠和焦亚硫酸钠为分析纯。
优选地，本发明中所述氢氧化钠固体的纯度≥95 %。
优选地，本发明中所述工业盐酸为分析纯。
本发明的步骤（1）中使用碱浸渣或净化渣作为还原剂，铂钯精矿与碱浸渣或净化渣的酸浸反应原理如下：
4AuCl4 -+ 3Te = 4Au↓+ 3TeCl4+4Cl-
2Te6+ + Te = 3Te4+
本发明步骤（2）中的含碲溶液被亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原成粗碲粉的反应原理如下：
H2TeO3+2Na2SO3 = 2Na2SO4+Te↓+H2O
H2TeO3+2Na2S2O5 = 2Na2SO4+Te↓+H2O+2SO2↑
本发明使用含有碲、金、铂与钯的铂钯精矿为原料，采用盐酸酸浸→常压阶梯温度亚硫酸钠或焦亚硫酸钠还原→一次酸洗后液中和碲回收→一次酸洗粗碲粉富集碲等步骤，具有以下几个优点：
（1）本发明在酸浸铂钯精矿溶液体系中加入碱浸渣或净化渣作为还原剂，通过电位的控制，一步实现贵金属与碲的彻底分离。减少了生产工序，避免了贵金属的分散与碲的损失，同时回收了碱浸渣或净化渣中的碲，该方法实用性强，提高了碲的直收率。
（2）本发明在含碲溶液中先低温再高温的条件下缓慢、分批加入一定量的亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，通过电位的控制，一步实现溶液中的碲被还原进入渣中，形成低品位的粗碲粉。避免了多道工序对碲的还原的过程，克服了碲物料过于分散问题。
（3）本发明在一次酸洗后液中加入氢氧化钠中和回收碲，将中和碲混入铂钯精矿中，避免了碲回收率低的问题。
（4）本发明采用工业盐酸对粗碲粉进行二次酸洗，将二次酸洗后的滤液（即二次酸洗后液）返回至下一轮低品位的粗碲粉代替工业盐酸进行酸洗。避免了粗碲粉品位过低，杂质含量过高，不利于后续碲的精炼问题，提高了废酸的利用率，最终得到的碲粉品位高达95%以上。
附图说明
图1是传统工艺流程图；
图2是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，包括以下步骤：
（1）盐酸酸浸还原工序：称取含水量为55.1 %的3282 kg的铂钯精矿，经检测该铂钯精矿中碲含量为23.91 %，向其中加入4.3 m3质量分数为30 %的工业盐酸进行溶解，得到酸浸液，将酸浸液缓慢加热至40 ℃，再向酸浸液中缓慢、分批加入350 kg碱浸渣，控制酸浸液的电位为380 mV，恒温搅拌5 h后过滤，得到的滤渣为贵金属混合物，碲进入滤液中；
（2）一次还原工序：将滤液加热至45 ℃后，边搅拌边向滤液中缓慢、匀速、分多次加入1075 kg亚硫酸钠，控制加入时间为5 h，将滤液继续加热至80 ℃，再向滤液中加入50kg亚硫酸钠，控制溶液的电位为210 mV，恒温搅拌1 h后过滤，得到的一次还原滤渣为低品位的粗碲粉；
（3）一次酸洗工序：向上述低品位的粗碲粉中加入9.5 m3质量分数为3 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，滤液为一次酸液后液，滤渣为一次酸洗粗碲粉；
（4）中和工序：向一次酸洗后液中缓慢加入120 kg氢氧化钠，调节至溶液的pH=5.5，搅拌1 h后过滤，滤渣为中和碲，将得到的中和碲返回至步骤（1）的铂钯精矿中；
（5）二次酸洗工序：再向一次酸洗粗碲粉中加入9.0 m3质量分数为3.0 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，得到的滤液即二次酸洗后液，返回至步骤（3）中代替工业盐酸从而对下一轮低品位的粗碲粉进行酸洗，滤渣烘干后，即可得到品位为95.5 %的碲粉。
优选地，本实施例中所述碱浸渣是粗碲粉精炼生产过程中的一种废渣，其中含有具有还原性的单质碲。
优选地，本实施例中所述亚硫酸钠为分析纯。
优选地，本实施例中所述氢氧化钠固体的纯度≥95 %。
优选地，本实施例中所述工业盐酸为分析纯。
实施例2
本实施例的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，包括以下步骤：
（1）盐酸酸浸还原工序：称取含水量为53.6 %的3451 kg的铂钯精矿，经检测该铂钯精矿中碲含量为24.75 %，向其中加入5.0 m3质量分数为31 %的工业盐酸进行溶解，得到酸浸液，将酸浸液缓慢加热至45 ℃，再向酸浸液中缓慢、分批加入604 kg碱浸渣，控制酸浸液的电位为300 mV，恒温搅拌6 h后过滤，得到的滤渣为贵金属混合物，碲进入滤液中；
（2）一次还原工序：将滤液加热至50 ℃后，边搅拌边向滤液中缓慢、匀速、分多次加入1050 kg亚硫酸钠，控制加入时间为4.5 h，将滤液继续加热至85 ℃，再向滤液中加入25 kg亚硫酸钠，控制溶液的电位为250 mV，恒温搅拌1 h后过滤，得到的一次还原滤渣为低品位的粗碲粉；
（3）一次酸洗工序：向上述低品位的粗碲粉中加入8.5 m3质量分数为4.0 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至85 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，滤液为一次酸液后液，滤渣为一次酸洗粗碲粉；
（4）中和工序：向一次酸洗后液中缓慢加入130 kg氢氧化钠，调节至溶液的pH=5.8，搅拌1 h后过滤，滤渣为中和碲，将得到的中和碲返回至步骤（1）的铂钯精矿中；
（5）二次酸洗工序：再向一次酸洗粗碲粉中加入8.5 m3质量分数为4.0 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至85 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，得到的滤液即二次酸洗后液，返回至步骤（3）中代替工业盐酸从而对下一轮低品位的粗碲粉进行酸洗，滤渣烘干后，即可得到品位为95.8 %的碲粉。
优选地，本实施例中所述碱浸渣是粗碲粉精炼生产过程中的一种废渣，其中含有具有还原性的单质碲。
优选地，本实施例中所述亚硫酸钠为分析纯。
优选地，本实施例中所述氢氧化钠固体的纯度≥95 %。
优选地，本实施例中所述工业盐酸为分析纯。
实施例3
本实施例的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，包括以下步骤：
（1）盐酸酸浸还原工序：称取含水量为55.87 %的3520 kg的铂钯精矿，经检测该铂钯精矿中碲含量为25.03 %，向其中加入5.2 m3质量分数为31 %的工业盐酸进行溶解，得到酸浸液，将酸浸液缓慢加热至50 ℃，再向酸浸液中缓慢、分批加入600 kg净化渣，控制酸浸液的电位为260 mV，恒温搅拌5 h后过滤，得到的滤渣为贵金属混合物，碲进入滤液中；
（2）一次还原工序：将滤液加热至40 ℃后，边搅拌边向滤液中缓慢、匀速、分多次加入1450 kg焦亚硫酸钠，控制加入时间为6 h，将滤液继续加热至75 ℃，再向滤液中加入1000 kg焦亚硫酸钠，控制溶液的电位为200 mV，恒温搅拌1 h后过滤，得到的一次还原滤渣为低品位的粗碲粉；
（3）一次酸洗工序：向上述低品位的粗碲粉中加入9.5 m3质量分数为5.0 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至90 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，滤液为一次酸液后液，滤渣为一次酸洗粗碲粉；
（4）中和工序：向一次酸洗后液中缓慢加入150 kg氢氧化钠，调节至溶液的pH=5.7，搅拌1 h后过滤，滤渣为中和碲，将得到的中和碲返回至步骤（1）的铂钯精矿中；
（5）二次酸洗工序：再向一次酸洗粗碲粉中加入9.9 m3质量分数为5.0 %的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至90 ℃，恒温搅拌2 h后过滤，得到的滤液即二次酸洗后液，返回至步骤（3）中代替工业盐酸从而对下一轮低品位的粗碲粉进行酸洗，滤渣烘干后，即可得到品位为95.1 %的碲粉。
优选地，本实施例中所述净化渣是粗碲粉精炼生产过程中的一种废渣，其中含有具有还原性的单质碲。
优选地，本实施例中所述亚硫酸钠为分析纯。
优选地，本实施例中所述氢氧化钠固体的纯度≥95 %。
优选地，本实施例中所述工业盐酸为分析纯。

Claims (5)

1.一种从铂钯精矿中富集碲的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）盐酸酸浸还原工序：向3200-3800 kg的铂钯精矿中加入工业盐酸进行溶解，得到酸浸液，所述酸浸液的液固比为1.2-1.5:1，将酸浸液缓慢加热至30-50 ℃，再向酸浸液中缓慢、分批加入碱浸渣或净化渣，控制酸浸液的电位在400 mV以下，恒温搅拌4-6 h后过滤，得到的滤渣为贵金属混合物，滤液为含碲溶液；所述碱浸渣或净化渣是粗碲粉精炼生产过程中的一种废渣，其中含有具有还原性的单质碲；
（2）一次还原工序：将滤液加热至40-50 ℃后，边搅拌边向滤液中缓慢、匀速、分多次加入1050-1450 kg亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，控制加入时间大于4 h，将滤液继续加热至75-85℃，再向滤液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，控制溶液的电位在300 mV以下，恒温搅拌1 h后过滤，得到的一次还原滤渣为低品位的粗碲粉；
（3）一次酸洗工序：向上述低品位的粗碲粉中加入质量分数≤5%的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80-90 ℃，所述酸洗液的液固比为6-9:1，恒温搅拌2 h后过滤，滤液为一次酸液后液，滤渣为一次酸洗粗碲粉；
（4）中和工序：向一次酸洗后液中缓慢加入氢氧化钠，调节至溶液的pH=5.5-6.0，搅拌1h后过滤，滤渣为中和碲，将得到的中和碲返回至步骤（1）的铂钯精矿中；
（5）二次酸洗工序：再向一次酸洗粗碲粉中加入质量分数≤5%的盐酸溶液进行酸洗，将酸洗液加热至80-90 ℃，所述酸洗液的液固比为8-9:1，恒温搅拌2 h后过滤，得到的滤液即二次酸洗后液，返回至步骤（3）中代替工业盐酸从而对下一轮低品位的粗碲粉进行酸洗，滤渣烘干后，即可得到品位大于95 %的碲粉。
2.根据权利要求1所述的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，其特征在于：所述铂钯精矿的含水量为51-65 %，其中含有碲、金、铂和钯。
3.根据权利要求1所述的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，其特征在于：所述亚硫酸钠和焦亚硫酸钠为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，其特征在于：所述氢氧化钠固体的纯度≥95 %。
5.根据权利要求1所述的一种从铂钯精矿中富集碲的方法，其特征在于：所述工业盐酸为分析纯。
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