CN106276821A - 一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法 - Google Patents

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张燕
陈治毓
杜彦君
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Abstract

本发明涉及一种酸泥中分离回收提取硒和碲的方法，其特征在于提取过程的步骤包括：（1）将酸泥用氢氧化钠浸出，使碲和大部分的硒溶解于碱液中，而银和剩余的部分硒留在碱浸渣中。（2）在碱浸液中加入硫酸进行中和沉碲，碲和少量的硒进入中和渣，大部分硒进入中和后液。（3）中和渣做为提取碲的原料，中和后液中通入二氧化硫还原析出沉淀物，过滤、水洗、干燥后得到粗硒。本方法实现了酸泥中Ag、Se、Te的分离，Ag、Se和Te的回收率高，同时提高了整个铜阳极泥“加压浸出‑火法冶炼”流程中Ag和Se的直收率，将中间物料回收，降低了生产成本，节省了资源。

Description

一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金及二次资源回收领域，涉及一种从酸泥中分离回收提取硒和碲的方法。
背景技术
在铜阳极泥“加压浸出-火法冶炼”过程中，当温度达到500-600℃时，部分硒的化合物和碲的化合物被氧化，Se以SeO2的形式挥发，Te以TeO2的形式挥发进入烟气，烟气经过湿法回收系统形成H2SeO3和H2TeO3，烟气中的SO2把H2SeO3和H2TeO3还原为单质Se和单质Te进入酸泥，同时部分含Se和Te的烟尘也进入酸泥中。
这部分酸泥粒度较小，在返回料仓中进行熔炼的循环过程中，容易继续进入烟尘而形成酸泥，硒和碲不能形成有效开路，同时可能被分散到其他各道工序而损失，为此，开发一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法显得极为重要。
发明内容
本发明就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种不影响酸泥的回炉熔炼，硒和碲的回收率高，成本低，易于产业化的将酸泥中的硒、碲分离回收的方法。
本发明采用的技术方案是：一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法，步骤是：（1）将酸泥用氢氧化钠浸出，使碲和大部分的硒溶解于碱液中，而银和剩余的部分硒留在碱浸渣中。
（2）在碱浸液中加入硫酸进行中和沉碲，碲和少量的硒进入中和渣，大部分硒进入中和后液。
（3）中和渣做为提取碲的原料，中和后液中通入二氧化硫还原析出沉淀物，过滤、水洗、干燥后得到粗硒。
其步骤（1）氢氧化钠溶液的浓度为120-150g/L，酸泥与氢氧化钠溶液的固液比是1:4，浸出时加热到70-80℃，充分搅拌。
其步骤（2）在碱浸液中加入硫酸调节pH的范围为4.5-5.5，加热至80℃，反应2h-2.5 h。
其步骤（3）将中和后液起始酸度调至1-1.5mol/L，升温至80-85℃后，再通入二氧化硫进行还原。
本发明的优点在于此工艺方法是一种全湿法工艺，所用试剂价格便宜，操作方法简单，分离提取出的硒纯度较高，可直接进行硒精炼。酸泥中Ag、Se、Te的分离，Ag、Se和Te的回收率高，同时提高了整个铜阳极泥“加压浸出-火法冶炼”流程中Ag和Se的直收率，将中间物料回收，降低了生产成本，节省了资源。
附图说明
图1本发明从酸泥中分离回收硒和碲的方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，首先将酸泥加入反应釜中，然后按液固比4:1缓慢加入120-150g/L的NaOH溶液，升温至70-80℃的温度，搅拌，反应2h，过滤得到碱浸渣和碱浸液，碱浸渣返合金炉处理回收其他贵金属，碱浸液中加入硫酸调节pH的范围为4.5-5.5，加热至80℃，搅拌，反应2h后过滤，得到中和渣和中和后液，中和渣返碲精炼工序，中和后液中加硫酸调节起始酸度1-1.5mol/L，升温至80-85℃，搅拌，通入二氧化硫进行还原，得到粗硒和还原后液，粗硒返硒精炼工序提取粗硒，硒还原后液外排。
实施例1：将酸泥加入反应釜中，然后按液固比4:1缓慢加入120g/L的NaOH溶液，升温至70-80℃的温度，搅拌，反应2h，过滤得到碱浸渣和碱浸液，碱浸渣返合金炉处理，碱浸液中加入硫酸调节pH为4.5，加热至80℃，搅拌，反应2.5h后过滤，得到中和渣和中和后液，中和渣返碲精炼工序，中和后液中加硫酸调节起始酸度1mol/L，升温至80℃，搅拌，通入二氧化硫进行还原，得到粗硒和还原后液，粗硒返硒精炼工序提取粗硒，硒还原后液外排。
实施例2：将酸泥加入容器中，然后按液固比4:1缓慢加入150g/L的NaOH溶液，升温至70-80℃的温度，搅拌，反应2h，过滤得到碱浸渣和碱浸液，碱浸渣返合金炉处理，碱浸液中加入硫酸调节pH为5.0，加热至80℃，搅拌，反应2h后过滤，得到中和渣和中和后液，中和渣返碲精炼工序提取碲，中和后液中加硫酸调节起始酸度1.5mol/L，升温至82℃，搅拌，通入二氧化硫进行还原，得到粗硒和还原后液，粗硒返硒精炼工序提取粗硒，硒还原后液外排。
实施例3：将酸泥加入容器中，然后按液固比4:1缓慢加入135g/L的NaOH溶液，升温至70-80℃的温度，搅拌，反应2h，过滤得到碱浸渣和碱浸液，碱浸渣返合金炉处理，碱浸液中加入硫酸调节pH为5.5，加热至80℃，搅拌，反应2h后过滤，得到中和渣和中和后液，中和渣返碲精炼工序提取碲，中和后液中加硫酸调节起始酸度1.5mol/L，升温至85℃，搅拌，通入二氧化硫进行还原，得到粗硒和还原后液，粗硒返硒精炼工序提取粗硒，硒还原后液外排。

Claims (4)

1.一种从酸泥中分离回收硒和碲的方法，步骤是：（1）将酸泥用氢氧化钠浸出，使碲和大部分的硒溶解于碱液中，而银和剩余的部分硒留在碱浸渣中。
（2）在碱浸液中加入硫酸进行中和沉碲，碲和少量的硒进入中和渣，大部分硒进入中和后液。
（3）中和渣做为提取碲的原料，中和后液中通入二氧化硫还原析出沉淀物，过滤、水洗、干燥后得到粗硒。
2.根据权利要求书1所述的从酸泥中分离回收硒和碲的方法，其特征在于其步骤（1）氢氧化钠溶液的浓度为120-150g/L，酸泥与氢氧化钠溶液的固液比是1:4，浸出时加热到70-80℃，充分搅拌。
3. 根据权利要求书1所述的从酸泥中分离回收硒和碲的方法，其特征在于其步骤（2）在碱浸液中加入硫酸调节pH的范围为4.5-5.5，加热至80℃，反应2h-2.5 h。
4.根据权利要求书1所述的从酸泥中分离回收硒和碲的方法，其特征在于其步骤（3）将中和后液起始酸度调至1-1.5mol/L，升温至80-85℃后，再通入二氧化硫进行还原。
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