CN101831550A - 一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法 - Google Patents

一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法。经过富铟碱氧化浮渣水洗工序1、水洗渣浸出工序2、浸出渣水洗工序3、浸出液铝置换工序4、海绵铟压团工序5、压团碱熔炼工序6和熔炼物除镉除铊工序7获得粗铟。硫酸和氯化物所组成的溶剂对富铟碱氧化浮渣进行一次性浸出，铟浸出率能够达到99.5％以上，与传统的二次稀硫酸逆流浸出比较，具有工艺流程短，浸出速度快，反应温度低，操作简单，浸出液杂质含量低，铟的浸出率高等诸多优点。适于从富铟粗铅碱氧化浮渣中提取金属铟中应用。

Description

一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼综合回收技术，具体涉及一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法。
技术背景
在粗锌精馏的过程中，高沸点的金属如铅、铟等富集在精馏铅塔的熔析炉内，经过熔析分离，得到含铟粗铅。目前，从富铟粗铅中回收铟等有价金属通常采用向熔融的粗铅中加入氧化剂，进行氧化造渣。由于铟与大多数杂质金属元素对氧的亲合能力比铅大，这些金属元素优先与氧发生造渣反应，从而实现铟的有效富集和精炼铅的目的。通常采用的氧化剂为压缩空气，由于使用空气做氧化剂，反应温度高，铅的挥发严重，富铟浮渣中铟的含量较低，含铟仅为2％-3％，烟尘机械损失大。针对空气氧化工艺的缺点，有人开发出使用硝酸钠代替空气作氧化剂富集铟的方法，有效克服空气氧化的不足。两种氧化法所获得的浮渣组成元素的物相的差异较大，硝酸钠氧化富铟碱渣即使采用低、高浓度酸二次逆流浸出，浸出渣中含铟量仍高达1％-2％，铟浸出率仅为80％-85％。如何从富铟碱渣中提取较高比例的铟是本领域急待解决的问题。
发明内容
为了克服二次逆流硫酸浸出铟效率低的问题，本发明提出一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法。该方法通过硫酸和氯化物组成的溶剂从富铟碱氧化浮渣中提取金属铟，解决铟的回收技术问题。
本发明解决技术问题所采用的方案是：
1、富铟碱氧化浮渣水洗工序：将含铟的碱氧化浮渣用30-100℃水洗涤，洗涤的过程中进行机械搅拌，洗掉一部分氢氧化钠和一些水溶性的杂质，然后过滤，进行液体与固体分离，滤液用于回收碱，所得水洗渣进入水洗渣浸出工序；
2、水洗渣浸出工序：将水洗渣放入到容器内，在水洗渣中加入浓度在1-6mol/L之间的硫酸水溶液和浓度在0.5-10mol/L之间的氯化物水溶液所组成的溶剂，水洗渣和溶剂的质量比例为1∶2-10，对水洗渣进行浸出，浸出温度在30-100℃，浸出时间在1-8小时，然后过滤，使之液体与固体部分分离，获得浸出渣和浸出液；
3、浸出渣水洗工序：经过溶剂浸出后所分离的浸出渣进行水洗，水洗后再进行液体与固体部分过滤分离，其中液体状态的洗水回送到水洗渣浸出工序，所得固态的洗渣用于回收铅；
4、浸出液铝置换工序：在水洗渣浸出工序中分离出的浸出液中加入铝，进行铝置换，分离后获得海绵铟。
5、海绵铟压团工序：将所分离出的海绵铟进行压团，使之密度增加；
6、压团碱熔炼工序：将经过压团的海绵铟投入到碱性物中，进行铟的碱熔炼，获得碱熔炼物；
7、碱熔炼物除镉除铊工序：在碱熔炼物中，加入碘化钾或碘除去镉，加入氯化锌或氯化铵，除去铊，获得粗铟。
积极效果，本发明采用硫酸和氯化物所组成的溶剂对富铟碱氧化浮渣进行一次性浸出，铟浸出率能够达到99.5％以上，与传统的二次稀硫酸逆流浸出比较，具有工艺流程短，浸出速度快，反应温度低，操作简单，浸出液杂质含量低，铟的浸出率高等诸多优点。本发明适用于从富铟粗铅碱氧化浮渣中提取金属铟。
附图说明
图1为本发明浸出过程流程图
图中：1.富铟碱氧化浮渣水洗工序，2.水洗渣浸出工序，3.浸出渣水洗工序，4.浸出液铝置换工序，5.海绵铟压团工序，6.压团碱熔炼工序，7.碱熔炼物除镉除铊工序。
具体实施方式
根据附图1进行详细说明
1、富铟碱氧化浮渣水洗工序：将含铟的碱氧化浮渣，用30-100℃水洗涤2-3次，洗涤的过程中进行机械搅拌，洗掉一部分氢氧化钠和一些水溶性的杂质，然后真空过滤，进行固体与液体分离，滤液回收氢氧化钠，所得水洗渣进入浸出工序。
2、水洗渣浸出工序：将经过水洗所得到的滤渣放入到容器内，加入溶剂，对水洗渣进行浸出。达到浸出时间后，进行过滤，使之液体与固体部分分离，获得浸出渣和浸出液。
水洗渣和溶剂的质量比例为1∶2-10，浸出温度30-100℃，浸出时间1-8小时。
在浸出的过程中，富铟碱氧化浮渣中的锌、镉、锡、砷等杂质与铟一起被浸出进入溶液中，而PbO与H2SO4反应生成PbSO4沉淀，少量的Pb和PbSO4与Cl-相互作用生成PbCl2，进入溶液中。浸出渣中铟降至0.05％以下，富铟碱氧化浮渣中铟的浸出率达到99.5％以上。
溶剂制备：在稀H2SO4溶液中添加设定浓度的氯化物，如盐酸、氯化钠、氯化钙、氯化铵以及可溶性氯化物。其中氢离子的浓度在1-6mol/L之间，氯离子的浓度在0.5-10mol/L之间。
3、浸出渣水洗工序：经过溶剂浸出后所分离的浸出渣进行水洗，水洗后再进行液体与固体部分过滤分离，其中液体状态的洗水回送到浸出工序，所得固态的洗渣用于回收铅。
4、浸出液铝置换工序：在水洗渣浸出工序中分离出的浸出液中加入铝，进行铝置换，其用量为理论量的1.2倍，分离后获得海绵铟。
5、海绵铟压团工序：将所分离出的海绵铟进行压团，使之密度增加。
6、压团碱熔炼工序：将经过压团的海绵铟投入到烧碱中，进行铟的碱熔炼，获得碱熔炼物。
7、碱熔炼物除镉除铊工序：在碱熔炼物中，加入碘化钾或碘除去镉，加入氯化锌或氯化铵，除去铊，获得粗铟。
实施例1
取500克富铟碱氧化浮渣，其组分构成的质量百分数为：In4.86％，Zn 5.33％，Pb 60.21％，Cu 0.12％，Bi 0.59％，Sb 0.57％，Fe0.20％，Sn 0.12％，余量为碱化物。浸出时水洗渣和溶剂的质量比为1∶5。溶剂中硫酸的浓度为6mol/L，氯化物(离子)的浓度为0.5mol/L。浸出温度60-70℃，浸出时间5小时。过滤分离、洗涤、干燥、称重。测得浸出渣中铟的质量百分比为0.018％，浸出过程铟浸出率为99.70％。
实施例2
取500克富铟碱氧化浮渣，其组分构成的质量百分数为：In5.19％，Zn 2.76％，Pb 62.28％，Cu 0.10％，Bi 0.50％，Sb 0.26％，Fe0.18％，Sn 0.08％，余量为碱化物。浸出时水洗渣和溶剂的质量比为1∶5，溶剂中硫酸的浓度为4mol/L，氯化物的浓度为1.5mol/L。浸出温度70-80℃，浸出时间5小时。过滤分离、洗涤、干燥、称重。测得浸出渣中铟的质量百分比为0.02％，浸出过程铟浸出率为99.69％。
实施例3
取500克富铟碱氧化浮渣，其组分构成的质量百分数为：In8.53％，Zn 1.20％，Pb 58.26％，Cu 0.11％，Bi 0.60％，Sb 0.65％，Fe0.22％，Sn 0.08％，余量为碱化物。浸出时水洗渣和溶剂的质量比为1∶5，溶剂中硫酸的浓度为3mol/L，氯化物的浓度为2mol/L。浸出温度80-90℃，浸出时间5小时。过滤分离、洗涤、干燥、称重。测得浸出渣中铟的质量百分比为0.03％，浸出过程铟浸出率为99.71％。
实施例4
取500克富铟碱氧化浮渣，其组分构成的质量百分数为：In7.65％，Zn 1.50％，Pb 59.35％，Cu 0.12％，Bi 0.29％，Sb 0.30％，Fe0.22％，Sn 0.12％，余量为碱化物。浸出时水洗渣和溶剂的质量比为1∶5，溶剂中硫酸的浓度为2mol/L，氯化物的浓度为3mol/L。浸出温度60-70℃，浸出时间6小时。过滤分离、洗涤、干燥、称重。测得浸出渣中铟的质量百分比为0.03％，浸出过程铟浸出率为99.69％。
实施例5
取500克富铟碱氧化浮渣，其组分构成的质量百分数为：In9.63％，Zn 0.85％，Pb 62.56％，Cu 0.08％，Bi 0.25％，Sb 0.20％，Fe0.15％，Sn 0.06％，余量为碱化物。浸出时水洗渣和溶剂的质量比为1∶5，溶剂中硫酸的浓度为2mol/L，氯化物的浓度为4mol/L。浸出温度90-100℃，浸出时间6小时。过滤分离、洗涤、干燥、称重。测得浸出渣中铟的质量百分比为0.05％，浸出过程铟浸出率为99.58％。

Claims (2)

1.一种从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法，其特征在于经过工序为：
1)、富铟碱氧化浮渣水洗工序：将含铟的碱氧化浮渣用30-100℃水洗涤，洗涤的过程中进行机械搅拌，洗掉一部分氢氧化钠和一些水溶性的杂质，然后过滤，进行液体与固体分离，滤液用于回收碱，所得水洗渣进入水洗渣浸出工序；
2)水洗渣浸出工序：将水洗渣放入到容器内，在水洗渣中加入浓度在1-6mol/L之间的硫酸水溶液和浓度在0.5-10mol/L之间的氯化物水溶液所组成的溶剂，水洗渣和溶剂的质量比例为1∶2-10，对水洗渣进行浸出，浸出温度在30-100℃，浸出时间在1-8小时，然后过滤，使之液体与固体部分分离，获得浸出渣和浸出液；
3)浸出渣水洗工序：经过溶剂浸出后所分离的浸出渣进行水洗，水洗后再进行液体与固体部分过滤分离，其中液体状态的洗水回送到水洗渣浸出工序，所得固态的洗渣用于回收铅；
4)浸出液铝置换工序：在水洗渣浸出工序中分离出的浸出液中加入铝，进行铝置换，分离后获得海绵铟。
5)海绵铟压团工序：将所分离出的海绵铟进行压团，使之密度增加；
6)压团碱熔炼工序：将经过压团的海绵铟投入到碱性物中，进行铟的碱熔炼，获得碱熔炼物；
7)碱熔炼物除镉除铊工序：在碱熔炼物中加入碘化钾或碘除去镉，加入氯化锌或氯化铵，除去铊，获得粗铟。
2.根据权利要求1所述的从富铟碱氧化浮渣中提取铟的方法，其特征是：所述氯化物为氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化铵或氯化氢。
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