CN102586604A - 一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺 - Google Patents

一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，属有色金属湿法冶金及二级资源回收领域。工艺步骤是：碱浸脱砷-出滤液沉铅锑-氯盐体系浸出-水解锑铋-置换铜-酸浸渣转型；转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；本发的脱砷条件合理，洗渣后液都可循环浸出使用，几乎无废液排放，工艺流程简单，常压操作，原料适应性强，成本低，更加提高生产效率。

Description

一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺
技术领域
本发明涉及一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，属有色金属湿法冶金及二级资源回收领域。
背景技术
铅阳极泥是有色金属及贵金属的重要原料，由于高砷铅矿石的大量采用，使得铅阳极泥中砷的含量越来越高。本发明所称的含砷铅阳极泥是指铅阳极泥中含砷＞4%。采用传统火法工艺处理含砷铅阳极泥综合回收金银及其他有价金属，在还原熔炼过程中产生大量的高砷锑烟灰，增加了综合回收金银及其它有价金属的难度，并对环境造成很大危害。为了减少环境污染，以及湿法处理含砷铅阳极泥带走铋、铜后，使火法能更加省时省力有效地回收铅锑金银贵金属。
1998年3月25日中国发明专利公开号CN 1177014A，公开了昆明贵金属研究所杨宗荣等人发明的“从高砷铅阳极泥提取金银及有价金属的方法“提出用高砷铅阳极泥在固／液比1∶8～20、温度80～90℃条件下，用100～300g／L NaOH浸出，以除去砷、铅，然后利用已知工艺综合回收金银及其它有价金属。但该工艺的浸出液消耗量大、加热温度高，能耗大、成本较高等。
2007年8月15日中国发明专利公开号CN101016582A公开了由本申请人研发的“高砷铅阳极泥脱砷方法”申请人是在上述工艺的基础上提出了脱砷，脱铋、铜，分离锑的铅阳极泥湿法工艺，其中铅阳极泥在固/液比，即固体/液体比（单位为g/mL或Kg/L）=1∶4～6，温度50～80°条件下，连续鼓入空气，用2.1～2.24mol/LNaOH搅拌浸出6～8小时。该工艺虽然脱砷效果较好，但是对空气流量没有控制，以及时间过长，直接影响生产成本和效率。
发明内容
本发明目的在于提供一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，在脱砷条件更加合理详细的情况下，且对脱砷后渣含铋、铜经过湿法处理，再经过转型，使最后进入火法系统中的后渣只含铅、锑、金、银。该工艺流程简单，原料适应性强，成本低，更加提高生产效率。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，工艺步骤如下：
①碱浸脱砷过程：先将含砷铅阳极泥摊放在室外自然氧化1～2个月，粉碎至80～100目待用；取NaOH配成浓度为3.4 mol/L的浸出剂水溶液，再将粉碎好的含砷铅阳极泥原料按液固比5∶1的比例加入浸出剂中，控制浸出温度80～85℃，连续鼓入空气，空气流量80～100L/h，反应时间3～4h；得碱浸出液和碱浸渣；碱浸出液自然冷却至室温结晶，过滤分离得砷酸钠和碱浸出滤液；当碱浸出滤液中铅锑小于10g/L时，返回碱浸；
浸出反应如下：
As2O3+6OH-+O2=2AsO4 3-+3H2O
As2O5+6OH-=2AsO4 3-+3H2O
2M3(AsO3)x+6XOH-+xO2=2XAsO4 3-+3XH2O+3M2Ox↓
2M3(AsO4)x+6XOH-=2XAsO4 3-+3XH2O+3M2Ox↓
上述式中：M表示金属，X是配位数；
②浸出滤液沉铅锑过程：当①步骤分离的碱浸出滤液中铅锑大于10g/L时，加入双氧水沉锑，H2O2/Sb的摩尔比为1.5～2∶1，温度常温，反应时间1h，随后加入硫酸调pH=12沉铅过滤；当沉铅锑后液含铅锑小于0.1g/L时，也返回碱浸；沉铅锑反应如下：
Na-+Sb4++H2O2→Na3SbO4↓+H2O
Pb2++SO4 2-→PbSO4↓
③氯盐体系浸出过程：先将盐酸配成浓度1.4～1.6 mol/L的溶液，加入氯化钠和氯酸钠，溶解混合，再将①步骤脱砷分离的碱浸渣按液固比3∶1加入溶液中，过滤分离酸浸出液和酸浸渣；其中，氯化钠加入量为碱浸渣干重8%～10%，氯酸钠加入量为碱浸渣干重2%～4%，温度60～65℃，时间2h；控制终点pH＜1，终点电极电位150mv～200mv；其中发生的反应如下：
Bi2O3+HCl→BiCl3+H2O
Na3SbO4+HCl+Cl5+→SbCl5+NaCl+H2O 
Bi+HCl+Cl5+→BiCl3+H+
④水解锑铋过程：在③步骤的酸浸出液中加碱液调pH=1.5，再加水调pH=2.5～3，水解时间1h；锑铋沉淀率98%以上；分离锑铋沉淀物和水解后液；其中发生的反应如下：
BiCl3+NaOH→BiClO+NaCl+H2O
SbCl5+NaOH→SbClO2+NaCl+H2O
⑤置换铜过程：
在④步骤的水解后液中直接加碳酸钠调pH=6～7.5得碱式碳酸铜；铜沉淀率达到97%以上；其中发生的反应如下：
Cu2++Na2CO3=CuCO3↓+Na+
⑥酸浸渣转型：将③步骤的所得的酸浸渣加入碳酸钠溶液转型，转型条件：碳酸钠1～1.2mol/L，连续鼓入空气，空气流量30～50L/h，温度50～80℃，液固比3:1，反应时间2小时，控制终点pH=9～10；过滤分离转型后渣和转型滤液，转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；转型滤液返回转型酸浸渣。
本发明的步骤⑤置换铜过程：还可以用铁粉置换铜替代碳酸钠，其中：铁铜重量比1.09∶1。其中发生的反应如下：
Cu2++Fe=Cu↓+Fe2+
同现有技术相比，本发明有以下优点：
（1）本发明方法适应范围广，即适合高低含砷铅阳极泥，也对于铜阳极泥有一定借鉴作用，解决了砷污染问题，对于脱砷工艺控制有了更详细的研究，使脱砷条件更加成熟，脱砷效果更好，采用本发明的碱浸脱砷过程可以脱砷率95%以上，浸出渣含砷小于0.16%；铅浸出率1%～5%，锑浸出率1%～5%；采用本发明的碱浸液沉铅锑，铅锑的沉淀率可达98%以上。
（2）本发明在脱砷基础上，对脱砷渣进一步脱铋、铜处理，采用本发明的氯盐体系浸出过程：在控制电极电位的条件下，达到了铋与锑的液固分离，铋浸出率95%以上，渣含铋小于0.5%，含铜小于0.5%，铅浸出率1%～2%，锑浸出率2%～5%。脱铋、铜处理的酸浸渣更加利于最后进入火法系统。
（3）本发明NaOH消耗少，成本低，碱浸液、氯盐体系水解后液，洗渣后液都可循环浸出使用，几乎无废液排放，只有少量酸雾可进入吸收塔系统吸收，有利于环保。本发明设备简单，常压操作，操作方便，易实现生产工业化；生产较为安全。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图详细的说明了工艺走向。
具体实施方式
下面结合附图用具体的实施例说明本发明的技术方案
实施例1
一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，所采用的含砷铅阳极泥成分：铅：14.73% ，铜：6.6%；铁：3.04%；砷：5.65%；铋：4.68%；银：3.1938% ；锑：43.14% ，金；0.0038%。
此铅阳极泥在室外自然氧化40天后，实施方式采用生产流程如图1，经过干燥粉碎至80目，在经过控制空气流量鼓风加温条件下碱性浸出，先将NaOH配成浓度为3.4 mol/L的浸出剂水溶液，再将粉碎至80目的铅阳极泥原料加入浸出剂中，按液固比5∶1的比例加入，温度80℃，连续鼓入空气，空气流量80L/h，反应时间3h。碱浸液自然冷却至室温结晶得砷酸钠，过滤分离得砷酸钠和碱浸出滤液；当碱浸出滤液中铅锑小于10g/L时，返回碱浸；当分离的碱浸出滤液中铅锑大于10g/L时，加入双氧水沉锑，H2O2/Sb的摩尔比为2∶1，温度常温，反应时间1h，随后加入硫酸调pH=12沉铅过滤；当沉铅锑后液含铅锑小于0.1g/L时，也返回碱浸；上述碱浸渣经过氯盐体系控电位加温浸出，先将盐酸配成浓度1.4 mol/L，氯化钠加入量为脱砷渣干重9%，氯酸钠加入量为脱砷渣干重3%，再加入脱砷后渣，温度60℃，液固比3∶1，时间2h。控制终点pH0.8，终点电极电位185mv。浸出液加碱液调pH=1.5，再加水调pH=3，水解时间1h。水解后液加碳酸钠调pH=6得碱式碳酸铜。浸出渣加入碳酸钠1mol/L转型，连续鼓入空气，空气流量45L/h，温度70℃，液固比3:1，反应时间2小时，控制终点pH=10。过滤分离转型后渣和转型滤液，转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；转型滤液返回转型酸浸渣。相关化验结果：碱浸渣铅：15.68% ，铜：7.3%；铁：3.26%；砷：0.11%；铋：5.13%；银：3.3254% ；锑：46.35% ；金：0.0044%。砷酸钠结晶：铅：0.51%，锑：0.31%，砷：18.9%。水解渣：铋：63.52%，锑：3.27%。铜渣：铜：34.63%。转型后渣：铅：20.66%，锑：57.88%，金：0.0058%，银：4.1652%。
实施例2
一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，所采用的含砷铅阳极泥成分：铅：14.91%，铜：5.17%，铁：无，砷：4.16%，铋：7.17%，银：5.0063%，锑：42.57%，金：0.0035%。
此铅阳极泥在室外自然氧化50天后，实施方式采用生产流程如图1，经过干燥粉碎至100目，在经过控制空气流量鼓风加温条件下碱性浸出，先将NaOH配成浓度为3.4 mol/L的浸出剂水溶液，再将粉碎至100目的铅阳极泥原料加入浸出剂中，按液固比5∶1的比例加入，温度85℃，连续鼓入空气，空气流量90L/h，反应时间4h。碱浸液自然冷却至室温结晶得砷酸钠，过滤分离得砷酸钠和碱浸出滤液；当碱浸出滤液中铅锑小于10g/L时，返回碱浸；当分离的碱浸出滤液中铅锑大于10g/L时，加入双氧水沉锑，H2O2/Sb的摩尔比为1.7∶1，温度常温，反应时间1h，随后加入硫酸调pH=12沉铅过滤；当沉铅锑后液含铅锑小于0.1g/L时，也返回碱浸；碱浸渣经过氯盐体系控电位加温浸出，先将盐酸配成浓度1.5 mol/L，氯化钠加入量为脱砷渣干重8%，氯酸钠加入量为脱砷渣干重2%，再加入脱砷后渣，温度60℃，液固比3∶1，时间2h。控制终点pH0.7，终点电极电位200mv。浸出液加碱液调pH=1.5，再加水调pH=2.5，水解时间1h。水解后液加碳酸钠调pH=7.5得碱式碳酸铜。浸出渣加入碳酸钠1.1mol/L转型，连续鼓入空气，空气流量30L/h，温度50℃，液固比3:1，反应时间2小时，控制终点pH=9.5。过滤分离转型后渣和转型滤液，转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；转型滤液返回转型酸浸渣。相关化验结果：碱浸渣铅：17.39% ，铜：5.76% ；铁：无 ；砷：0.08% ；铋：7.53% ；银：5.4136%；锑：47.41% ，金：0.0041%。砷酸钠结晶：铅：0.46%，锑：0.38%，砷：16.7%。水解渣：铋：60.38%，锑：2.65%。铜渣：铜：29.62%。转型后渣：铅：21.11%，锑：558.16%，金：0.0052%，银：6.6348%。
实施例3
一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，所采用的含砷铅阳极泥成分：铅：14.73% ，铜：6.6%；铁：3.04%；砷：5.65%；铋：4.68%；银：3.1938% ；锑：43.14% ，金；0.0038%。
此铅阳极泥在室外自然氧化60天后，经过干燥粉碎至90目，在经过控制空气流量鼓风加温条件下碱性浸出，先将NaOH配成浓度为3.4 mol/L的浸出剂水溶液，再将粉碎至80目的铅阳极泥原料加入浸出剂中，按液固比5∶1的比例加入，温度83℃，连续鼓入空气，空气流量100L/h，反应时间3.5h。碱浸液自然冷却至室温结晶得砷酸钠，过滤分离得砷酸钠和碱浸出滤液；当碱浸出滤液中铅锑小于10g/L时，返回碱浸；当分离的碱浸出滤液中铅锑大于10g/L时，加入双氧水沉锑，H2O2/Sb的摩尔比为1.5∶1，温度常温，反应时间1h，随后加入硫酸调pH=12沉铅过滤；当沉铅锑后液含铅锑小于0.1g/L时，也返回碱浸；碱浸渣经过氯盐体系控电位加温浸出，先将盐酸配成浓度1.6 mol/L，氯化钠加入量为脱砷渣干重10%，氯酸钠加入量为脱砷渣干重4%，再加入脱砷后渣，温度60℃，液固比3∶1，时间2h。控制终点pH0.99，终点电极电位150mv。浸出液加碱液调pH=1.5，再加水调pH=2.8，水解时间1h。水解后液加用铁粉置换铜其中：铁铜重量比1.09∶1。浸出渣加入碳酸钠1.2mol/L转型，连续鼓入空气，空气流量50L/h，温度80℃，液固比3:1，反应时间2小时，控制终点pH=9。过滤分离转型后渣和转型滤液，转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；转型滤液返回转型酸浸渣。相关化验结果：碱浸渣铅：15.68% ，铜：7.3%；铁：3.26%；砷：0.11%；铋：5.13%；银：3.3254% ；锑：46.35% ；金：0.0044%。砷酸钠结晶：铅：0.51%，锑：0.31%，砷：18.9%。水解渣：铋：63.52%，锑：3.27%。铜渣：铜：34.63%。转型后渣：铅：20.66%，锑：57.88%，金：0.0058%，银：4.1652%。

Claims (2)

1.一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，其特征在于：工艺步骤如下：
①碱浸脱砷过程：先将含砷铅阳极泥摊放在室外自然氧化1～2个月，粉碎至80～100目待用；取NaOH配成浓度为3.4 mol/L的浸出剂水溶液，再将粉碎好的含砷铅阳极泥原料按液固比5∶1的比例加入浸出剂中，控制浸出温度80～85℃，连续鼓入空气，空气流量80～100L/h，反应时间3～4h；得碱浸出液和碱浸渣；碱浸出液自然冷却至室温结晶，过滤分离得砷酸钠和碱浸出滤液；当碱浸出滤液中铅锑小于10g/L时，返回碱浸；
②浸出滤液沉铅锑过程：当①步骤分离的碱浸出滤液中铅锑大于10g/L时，加入双氧水沉锑，H2O2/Sb的摩尔比为1.5～2∶1，温度常温，反应时间1h，随后加入硫酸调pH=12沉铅过滤；当沉铅锑后液含铅锑小于0.1g/L时，也返回碱浸； 
③氯盐体系浸出过程：先将盐酸配成浓度1.4～1.6 mol/L的溶液，加入氯化钠和氯酸钠，溶解混合，再将①步骤脱砷分离的碱浸渣按液固比3∶1加入溶液中，过滤分离酸浸出液和酸浸渣；其中，氯化钠加入量为碱浸渣干重8%～10%，氯酸钠加入量为碱浸渣干重2%～4%，温度60～65℃，时间2h；控制终点pH＜1，终点电极电位150mv～200mv；
④水解锑铋过程：在③步骤的酸浸出液中加碱液调pH=1.5，再加水调pH=2.5～3，水解时间1h；锑铋沉淀率98%以上；分离锑铋沉淀物和水解后液；
⑤置换铜过程：
在④步骤的水解后液中直接加碳酸钠调pH=6～7.5得碱式碳酸铜；铜沉淀率达到97%以上；
⑥酸浸渣转型：将③步骤的所得的酸浸渣加入碳酸钠溶液转型，转型条件：碳酸钠1～1.2mol/L，连续鼓入空气，空气流量30～50L/h，温度50～80℃，液固比3:1，反应时间2小时，控制终点pH=9～10；过滤分离转型后渣和转型滤液，转型后渣含铅，锑，金，银，进入火法熔炼系统；转型滤液返回转型酸浸渣。
2.根据权利要求1所述的一种湿法处理含砷铅阳极泥工艺，其特征在于：所述的步骤⑤置换铜过程：还可以用铁粉置换铜替代碳酸钠，其中：铁铜重量比1.09∶1。
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