CN102899502A - 一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法,包括下列步骤:将含Zn4.0~15.0%、Sn1.0~5.0%、含In0.05~0.25%的高锡高铟锌浸出渣进行烟化挥发,产出锌锡铟烟尘;锌锡铟烟尘进行中性浸出;中性浸出液提取锌;中性浸出渣进行酸性浸出;酸性浸出液提取铟;酸性浸出渣进行还原熔炼回收锡。采用本发明能够有效分离高锡高铟锌浸出渣中的锌、铟、锡并且分步回收,提高锌、铟、锡冶炼回收率,不对外排放“三废”污染物,有效保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域,具体是一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法。
背景技术
目前,从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的工艺为:高锡高铟锌浸出渣盐酸浸出—盐酸浸出液一段水解沉锡—盐酸浸出液二段水解沉铟—盐酸浸出液三段水解沉锌—沉锌后液生产工业氯化钠产品。该工艺简称“氯化浸出-分步水解”工艺,在该工艺中,锌、锡、铟获得较高浸出率,再通过缓慢加入纯碱对盐酸浸出液的pH值控制,进行分步水解,分别得到较高品位的锡渣、铟渣和锌渣,锡渣、铟渣和锌渣,可以作为中间产品销售,也可以分别处理生产精锡、精铟和电锌。该工艺的主要缺点是:(1)盐酸和纯碱消耗量大,每处理1吨锌浸出渣,消耗工业盐酸1吨,消耗工业纯碱0.5吨;(2)浸出过程现场环境差,由于使用的浸出剂盐酸为挥发性酸,浸出过程产生的酸雾大,既不利于生产工人的身体健康,也严重腐蚀生产厂房、生产设备;(3)盐酸浸出液量大,在处理沉锌后液生产工业氯化纳产品过程时,消耗大量的蒸汽,能源消耗高,每处理1吨锌浸出渣,消耗蒸汽量4吨,折标准煤0.5吨;(4)盐酸浸出渣夹带酸性溶液,且已经没有利用开发价值,只能作为废渣在“防雨、防风、防渗透”的场地进行堆存处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法,针对含Zn4.0~15.0%、Sn1.0~5.0%、含In0.05~0.25%的高锡高铟锌浸出渣,解决锌、铟、锡三者的高效分离与分步回收,提高锌、铟、锡冶炼回收率,且不对外排放“三废”污染物,有效保护了环境。
本发明通过以下技术方案实现上述目的:一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法,包括如下步骤:所述高锡高铟锌浸出渣为含Zn4.0~15.0%、Sn1.0~5.0%、含In0.05~0.25%的锌浸出渣,
(1)烟化炉高温还原挥发:将所述高锡高铟锌浸出渣在烟化炉内于1200~1350℃温度下进行高温还原挥发,产出锌锡铟烟尘和烟化渣,烟化渣直接对外销售,
(2)中性浸出:将所述锌锡铟烟尘在始酸浓度为60~170g/L、温度为50~80℃条件下进行中性浸出,中性浸出终点pH5.0~5.5;产出中性浸出溶液和中性浸出渣,中性浸出溶液经过锌粉净化后直流电解生产电锌产品,
(3)酸性浸出:将所述中性浸渣加入硫酸进行酸性浸出,终酸20~100g/L,浸出温度75~98℃,浸出时间3~6小时;产出酸性浸出液和酸性浸出渣,
(4)萃取提铟:将所述酸性浸出液用含20~30%P204和70~80%煤油组成的有机溶剂进行萃取,萃取铟的有机相经过盐酸反萃、锌锭置换、粗铟电解过程生产精铟,萃取铟的酸性溶液返回步骤(2)处理,
(5)还原熔炼:将所述的酸性浸出渣进行还原熔炼,得到粗锡、烟尘和熔炼渣,粗锡经过精炼后得到精锡,烟尘返回步骤(2)处理,熔炼渣返回步骤(1) 处理。
所述浸出剂包括硫酸和锌电解废液。
本发明的优点是:
(1)、工艺针对性强。采用本发明使高锡高铟锌浸出渣中铟、锌、锡三者有价金属的回收合理、有序,确保了铟、锌、锡有较高的回收率。
(2)、流程优化。采用本发明回收高锡高铟锌浸出渣的铟、锌、锡,可以直接产出价格较高的金属产品精铟、锌锭和粗锡。
(3)、环保。采用本发明,没有废水和废渣排放。
附图说明
图1是本发明所述从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例为本发明所述从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法的一个实例,包括如下步骤:
1、将含Zn4.6%、含Sn1.5%、含In0.10%的锌浸出渣,以3吨/小时加入8平方米的烟化炉内,同时以1.5吨粉煤/小时和9000标准立方米空气/小时将粉煤喷入烟化炉,在温度为1230℃,进行烟化挥发,产出锌锡铟烟尘和烟化渣,烟尘产出量为0.3吨/小时,含Zn32%、含Sn11.5%、含In0.82%。
2、将锌锡铟烟尘7吨,在始酸70g/L、温度50℃、液体和固体的重量比为3:1、浸出时间2小时的条件下进行中性浸出,中性浸出终点pH5.0~5.5;产 出的中性浸出溶液18立方米和中性浸出渣8吨,中性浸出渣为湿态重量,中性浸出溶液含锌125克/升,经过锌粉净化和直流电解生产电锌产品。
3、将中性浸出湿渣8吨,加入硫酸3.4吨、自来水15立方米进行酸性浸出,浸出温度80℃,浸出时间4小时,终酸35g/L;产出酸性浸出液16立方米和酸性浸出湿渣5.5吨,酸性浸出液含Zn72g/L、含Sn0.07g/L、含In2.82g/L,酸性浸出渣含Zn5.6%、含Sn19.2%、含In0.094%。
4、酸性浸出液用含20%P204和80%煤油组成的萃取剂,在常温下进行三级离心萃取,萃取相比为A/O=4:1,萃取速度为2立方米/台小时,萃取铟的有机相经过盐酸三级混合反萃取、锌锭置换、粗铟电解,产出精铟,精铟含In99.996%。萃取铟的酸性溶液含Zn72g/L、含Sn0.04g/L、含In0.02g/L,返回中性浸出。
5、将5.5吨酸性浸出渣,折干渣4吨,配入粒煤0.8,在1230℃进行还原熔炼6小时,得到粗锡0.6吨、烟尘和熔炼渣3.2吨,粗锡含Sn92%,经过精炼后得到精锡,烟尘返回中性浸出处理,熔炼渣返回烟化炉处理。
实施例2
本实施例为本发明所述从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法的另一个实例,包括如下步骤:
1、将含Zn9.8%、含Sn3.5%、含In0.17%的锌浸出渣,以3吨/小时加入8平方米的烟化炉内,同时以1.5吨粉煤/小时和9000标准立方米空气/小时将粉煤喷入烟化炉,在温度为1230℃,进行烟化挥发,产出的锌锡铟烟尘和烟化渣,烟尘产出量为0.45吨/小时,含Zn45%、含Sn19.5%、含In1.12%。
2、将所述锌锡铟烟尘6吨,在始酸120g/L、温度60℃、液固比为4:1、 浸出时间3小时的条件下进行中性浸出,中性浸出终点pH5.0~5.5;产出的中性浸出溶液19立方米和中性浸出渣6吨,中性浸出渣重量为湿态重量,中性浸出溶液含锌130克/升,经过锌粉净化和直流电解生产电锌产品。
3、将中性浸出渣6吨,加入硫酸3.6吨、自来水15立方米进行酸性浸出,浸出温度90℃,浸出时间5小时,终酸50g/L;产出酸性浸出液16立方米和酸性浸出湿渣4.3吨,酸性浸出液含Zn82g/L、含Sn0.09g/L、含In4.02g/L,酸性浸出渣含Zn8.3%、含Sn38.1%、含In0.095%。
4、酸性浸出液用含25%P204和75%煤油组成的萃取剂,在常温下进行三级离心萃取,萃取相比为A/O=3:1,萃取速度为1.5立方米/台小时,萃取铟的有机相再经过盐酸三级混合反萃取、锌锭置换、粗铟电解,产出精铟,精铟含In99.996%。萃取铟的酸性溶液含Zn82g/L、含Sn0.05g/L、含In0.02g/L,返回中性浸出。
5、将4.3吨酸性浸出渣,折干渣3吨,配入粒煤0.6,在1260℃进行在反射还原熔炼6小时,得到粗锡0.92吨、烟尘和熔炼渣2.2吨,粗锡含Sn93%,经过精炼后得到精锡,烟尘返回中性浸出处理,熔炼渣返回烟化炉处理。
实施例3
本实施例为本发明所述从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法的再一个实例,包括如下步骤:
1、含Zn14.3%、含Sn4.7%、含In0.24%的锌浸出渣,以3吨/小时加入8平方米的烟化炉内,同时以1.5吨粉煤/小时和9000标准立方米空气/小时将粉煤喷入烟化炉,在温度为1280℃,进行烟化挥发,产出的锌锡铟烟尘和烟化渣,烟尘产出量为0.6吨/小时,含Zn56%、含Sn20.8%、含In1.01%。
2、将所述锌锡铟烟尘5吨,在始酸165g/L、温度80℃、液体和固体的重量比为5:1、浸出时间3小时的条件下进行中性浸出,中性浸出终点pH5.0;产出的中性浸出溶液21立方米和中性浸出渣4.5吨,中性浸出渣重量为湿态重量,中性浸出溶液含锌130克/升,经过锌粉净化和直流电解生产电锌产品。
3、中性浸出湿渣4.5吨,加入硫酸3.5吨、自来水15立方米进行酸性浸出,浸出温度95℃,浸出时间6小时,终酸95g/L;产出酸性浸出液16立方米和酸性浸出湿渣3.2吨,酸性浸出液含Zn85g/L、含Sn0.10g/L、含In3.03g/L,酸性浸出渣含Zn7.9%、含Sn45.8%、含In0.102%。
4、将所述酸性浸出液用含20%P204和80%煤油组成的萃取剂,在常温下进行三级离心萃取,萃取相比为A/O=3.5:1,萃取速度为1.5立方米/台小时,萃取铟的有机相经过盐酸三级混合反萃取、锌锭置换、粗铟电解,产出精铟,精铟含In99.996%。萃取铟的酸性溶液含Zn85g/L、含Sn0.05g/L、含In0.02g/L,返回中性浸出。
5、将所述酸性浸出渣4.8吨,折干渣3.3吨,配入粒煤0.65,在1250℃进行还原熔炼6小时,得到粗锡1.15吨、烟尘和熔炼渣2.3吨,粗锡含Sn92%,经过精炼后得到精锡,烟尘返回中性浸出处理,熔炼渣返回烟化炉处理。
Claims (1)
1.一种从高锡高铟锌浸出渣中提取锌铟及回收锡的方法,其特征在于,包括如下步骤:所述高锡高铟锌浸出渣为含Zn4.0~15.0%、Sn1.0~5.0%、含In0.05~0.25%的锌浸出渣,
(1)烟化炉高温还原挥发:将所述高锡高铟锌浸出渣在烟化炉内于1200~1350℃温度下进行高温还原挥发,产出锌锡铟烟尘和烟化渣,
(2)中性浸出:将所述锌锡铟烟尘在始酸浓度为60~170g/L、温度为50~80℃条件下进行中性浸出,中性浸出终点pH5.0~5.5;产出中性浸出溶液和中性浸出渣,中性浸出溶液经过锌粉净化后直流电解生产电锌产品,
(3)酸性浸出:将所述中性浸出渣加入硫酸进行酸性浸出,终酸20~100g/L,浸出温度75~98℃,浸出时间3~6小时;产出酸性浸出液和酸性浸出渣,
(4)萃取提铟:将所述酸性浸出液用含20~30%P204和70~80%煤油组成的有机溶剂进行萃取,萃取铟的有机相经过盐酸反萃、锌锭置换、粗铟电解过程生产精铟,萃取铟的酸性溶液返回步骤(2)处理,
(5)还原熔炼:将所述的酸性浸出渣进行还原熔炼,得到粗锡、烟尘和熔炼渣,粗锡经过精炼后得到精锡,烟尘返回步骤(2)处理,熔炼渣返回步骤(1)处理。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130130 |