CN105779775A - 一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法 - Google Patents

一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法，首先采用二段盐酸逆流浸出烟尘，含有的铟、锌和盐酸反应生成可溶的盐类物质，进入浸出液，锡和铅大部分不浸出，富聚在浸出渣中，可返还电炉进行熔炼，然后浸出液经过二段碱中和工序，根据铟、锌化学性质不同，分别回收铟和锌物料。本发明采用两段盐酸逆流浸出，不仅提高的铟、锌的浸出率，而且降低锡、铅的浸出率，有效进行分离，所得浸出渣中含有的杂质较少，有利于金属的回收利用，由于盐酸中含有活性较好的氯离子，金属浸出率高，反应速度快，避免了传统烟尘处理方法中存在的资源浪费和环境污染等问题。

Description

一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼行业的烟尘综合回收技术领域，具体涉及一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法。
背景技术
我国有色金属冶炼行业中，锡的冶炼采用具有还原性气氛的熔炼炉，把氧化锡还原为金属锡。一般采用反射炉、鼓风炉、奥斯麦特炉、电炉等设备进行熔炼。电炉作为冶炼锡精矿常用的熔炼设备之一，适用于熔炼含锡高或难熔的锡精矿，并且具有温度高、强还原性气氛、热效率高、建设投资少等优点，大部分锡冶炼企业淘汰了反射炉和鼓风炉，使用电炉熔炼锡。由于电炉熔炼锡时，熔炼温度较高，有色金属元素易挥发，使得炼锡电炉烟尘中含锌、铟等易挥发的金属元素较多，若直接把烟尘返回电炉使用，这些金属元素还是富聚于烟尘中，增加电炉能耗，恶化炉况，必须分离回收烟尘中易挥发的金属元素，提高电炉冶炼效率，减少杂质含量。目前，一般采用湿法工艺来处理炼锡电炉烟尘，用热酸浸出烟尘中的金属元素后，再加入各种药剂，分离回收含有的金属。但烟尘中金属及氧化物相互包裹，物相复杂，普通酸浸的浸出率较低，金属回收率低，分离效果不好。为达到较好的浸出效果，需要增加酸的浓度，提高浸出温度，增大浸出压力，所以一些企业购买复杂昂贵的高压反应釜来浸出烟尘。并且随着电炉炼锡工艺的不断发展，从锡精矿到各种电子垃圾都可以采用电炉处理，产出的烟尘含量也比较复杂，经过化验检测炼锡电炉烟尘，发现烟尘中含氯高达6~10%。普通湿法工艺中，对含氯较高的烟尘处理，还没有较好的解决方法。现有对炼锡电炉烟尘处理回收的工艺，存在效率低、能耗高、二次污染严重等问题，针对上述问题，本发明人经过潜心研究，研制开发了一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法，试验证明，应用效果良好。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种浸出效果好，能耗低，工艺流程简短，分离回收效果较好，无二次污染的炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法。
本发明的目的是这么实现的，包括以下步骤：
A、一段盐酸浸出：在反应槽中投入盐酸溶液和烟尘，固液比为1：3～6，控制酸液温度为65~80℃，pH值为1.5~2.0的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离；
B、二段盐酸浸出：将步骤A中分离出的固体投入反应槽中，使用高浓度盐酸进行浸出，固液比为1：3～6，控制酸液温度为70~90℃，pH值小于1的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的酸液返回步骤A，作为浸出用酸液，分离出的固体为含锡渣，洗涤后作为含锡物料，返回电炉熔炼；
C、一段碱中和：将步骤A中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为4.5~5.4，常温常压下反应0.5~1.5小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含铟渣，洗涤后作为含铟物料，从中回收铟；
D、二段碱中和：将步骤C中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为7.5~13，常温常压下反应0.5~2小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含锌渣，洗涤后作为含锌物料，从中回收锌。
本发明采用两段盐酸逆流浸出，一段盐酸浸出过程，在工艺设定的条件下，微量溶解的锡会产生水解反应，生成不溶的锡酸，进入浸出渣中。强化二段盐酸浸出过程，提高温度和盐酸含量促使烟尘中可溶于盐酸溶液的锌、铟等金属元素进入溶液，而含有的锡、铅微溶于盐酸溶液中，所得渣中含有的杂质较少，一段碱中和控制pH值和温度，使得溶液中的铟转变为沉淀，过滤后按铟物料提纯工艺处理，二段碱中和控制pH值和温度，使得溶液中的锌转变为沉淀，过滤后按照锌物料提纯工艺处理，并且由于盐酸中含有活性较好的氯离子，金属浸出率高，反应速度快。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法，包括以下步骤，
A、一段盐酸浸出：在反应槽中投入盐酸溶液和烟尘，固液比为1：3～6，控制酸液温度为65~80℃，pH值为1.5~2.0的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离；
B、二段盐酸浸出：将步骤A中分离出的固体投入反应槽中，使用高浓度盐酸进行浸出，固液比为1：3～6，控制酸液温度为70~90℃，pH值小于1的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的酸液返回步骤A，作为浸出用酸液，分离出的固体为含锡渣，洗涤后作为含锡物料，返回电炉熔炼；
C、一段碱中和：将步骤A中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为4.5~5.4，常温常压下反应0.5~1.5小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含铟渣，洗涤后作为含铟物料，从中回收铟；
D、二段碱中和：将步骤C中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为7.5~13，常温常压下反应0.5~2小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含锌渣，洗涤后作为含锌物料，从中回收锌。
所述的步骤A中盐酸浓度为5～9%，搅拌强度为20～50转/分钟。溶液中溶解的锡可水解成锡酸，为不溶沉淀，降低溶液中锡含量。
所述的步骤B中盐酸浓度为10~20%，浸出时间为2~2.5小时。盐酸含量较高，可快速溶解物料中的金属元素。
所述的步骤C中加入的碱性物料为石灰浆和/或氢氧化钠，调节溶液pH值为4.5~5，反应时间为1小时。
所述的步骤D中加入碱性物料为石灰浆和/或氢氧化钠，调节溶液pH值为7.5~8，反应时间为2小时。
所述的洗涤用水返回反应槽中循环使用。
所述的步骤C中得到的含铟物料通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。
所述的步骤D中固液分离得到的含碱废水用于电炉熔炼时水淬渣消耗用水。
本发明采用两段盐酸逆流浸出，一段盐酸浸出过程，在工艺设定的条件下，氧化锡不和盐酸反应，微量溶解的锡会产生水解反应，生成不溶的锡酸，进入浸出渣中。强化二段盐酸浸出过程，提高温度和盐酸含量促使烟尘中可溶于盐酸溶液的锌、铟等金属元素进入溶液，而含有的锡、铅微溶于盐酸溶液中，所得渣中含有的杂质较少，一段碱中和控制pH值和温度，使得溶液中的铟转变为沉淀，过滤后按铟物料提纯工艺处理，二段碱中和控制pH值和温度，使得溶液中的锌转变为沉淀，过滤后按照锌物料提纯工艺处理，并且由于盐酸中含有活性较好的氯离子，金属浸出率高，反应速度快。
实施例1：将盐酸和炼锡电炉烟尘投入反应釜中，进行一段盐酸浸出，固液比为1：3，加热至65℃，反应1.5小时后，盐酸浓度为5%，pH值为1.5，浆液固液分离后，得到的渣再投入反应釜中，进行二段盐酸浸出，固液比为1：3，加热至70℃，反应1.5小时后，盐酸浓度为10%，浆液固液分离后，得到的渣返回炼锡电炉熔炼，得到的液体中盐酸含量较高，返回一段盐酸浸出工序使用。向一段盐酸浸出工序过滤得到的液体中加入氢氧化钠，进行一段碱中和，调整pH值为4.5，反应0.5小时，铟形成沉淀物，固液分离后，含铟渣通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。得到的浸出液中加入氢氧化钠，进行二段碱中和，调整pH值为7.5，反应0.5小时，锌形成沉淀，固液分离后，含锌渣按照锌处理工艺提纯，得到的水作为电炉冲渣用水使用。
实施例2：将盐酸和炼锡电炉烟尘投入反应釜中，进行一段盐酸浸出，固液比为1：6，加热至80℃，反应1.5小时后，盐酸浓度为9%，pH值为3，浆液固液分离后，得到的渣再投入反应釜中，进行二段盐酸浸出，固液比为1：6，加热至90℃，反应3小时后，盐酸浓度为20%，浆液固液分离后，得到的渣返回炼锡电炉熔炼，得到的液体中盐酸含量较高，返回一段盐酸浸出工序使用。向一段盐酸浸出工序过滤得到的液体中加入氢氧化钠，进行一段碱中和，调整pH值为5.4，反应1.5小时，铟形成沉淀物，固液分离后，含铟渣通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。得到的浸出液中加入氢氧化钠，进行二段碱中和，调整pH值为13，反应2小时，锌形成沉淀，固液分离后，含锌渣按照锌处理工艺提纯，得到的水作为电炉冲渣用水使用。
实施例3：将盐酸和炼锡电炉烟尘投入反应釜中，进行一段盐酸浸出，固液比为1：5，加热至65℃，反应2小时后，盐酸浓度为6%，pH值为1.5，浆液固液分离后，得到的渣再投入反应釜中，进行二段盐酸浸出，固液比为1：5，加热至80℃，反应1.5小时后，盐酸浓度为10%，浆液固液分离后，得到的渣返回炼锡电炉熔炼，得到的液体中盐酸含量较高，返回一段盐酸浸出工序使用。向一段盐酸浸出工序过滤得到的液体中加入氢氧化钠，进行一段碱中和，调整pH值为4.5，反应0.5小时，铟形成沉淀物，固液分离后，含铟渣通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。得到的浸出液中加入氢氧化钠，进行二段碱中和，调整pH值为8，反应2小时，锌形成沉淀，固液分离后，含锌渣按照锌处理工艺提纯，得到的水作为电炉冲渣用水使用。
实施例4：将盐酸和炼锡电炉烟尘投入反应釜中，进行一段盐酸浸出，固液比为1：5，加热至75℃，反应2.5小时后，盐酸浓度为6%，pH值为1.5，浆液固液分离后，得到的渣再投入反应釜中，进行二段盐酸浸出，固液比为1：5，加热至80℃，反应2小时后，盐酸浓度为11%，浆液固液分离后，得到的渣返回炼锡电炉熔炼，得到的液体中盐酸含量较高，返回一段盐酸浸出工序使用。向一段盐酸浸出工序过滤得到的液体中加入氢氧化钠，进行一段碱中和，调整pH值为4.5，反应1小时，铟形成沉淀物，固液分离后，含铟渣通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。得到的浸出液中加入氢氧化钠，进行二段碱中和，调整pH值为8，反应1小时，锌形成沉淀，固液分离后，含锌渣按照锌处理工艺提纯，得到的水作为电炉冲渣用水使用。

Claims (8)

1.一种炼锡电炉烟尘中分离回收金属的方法，其特征是：包括以下步骤：
A、一段盐酸浸出：在反应槽中投入盐酸溶液和烟尘，固液比为1：3～6，控制酸液温度为65~80℃，pH值为1.5~2.0的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离；
B、二段盐酸浸出：将步骤A中分离出的固体投入反应槽中，使用高浓度盐酸进行浸出，固液比为1：3～6，控制酸液温度为70~90℃，pH值小于1的条件下，常压浸出1.5~3小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的酸液返回步骤A，作为浸出用酸液，分离出的固体为含锡渣，洗涤后作为含锡物料，返回电炉熔炼；
C、一段碱中和：将步骤A中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为4.5~5.4，常温常压下反应0.5~1.5小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含铟渣，洗涤后作为含铟物料，从中回收铟；
D、二段碱中和：将步骤C中分离出的液体投入反应槽中，加入碱性物料，调节溶液pH值为7.5~13，常温常压下反应0.5~2小时，浆液放入过滤设备进行固液分离，分离出的固体为含锌渣，洗涤后作为含锌物料，从中回收锌。
2.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤A中盐酸浓度为5～9%，搅拌强度为20～50转/分钟。
3.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤B中盐酸浓度为10~20%，浸出时间为2~2.5小时。
4.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤C中加入的碱性物料为石灰浆和/或氢氧化钠，调节溶液pH值为4.5~5，反应时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤D中加入碱性物料为石灰浆和/或氢氧化钠，调节溶液pH值为7.5~8，反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的洗涤用水返回反应槽中循环使用。
7.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤C中得到的含铟物料通过硫酸浸出、萃取、置换、电解工艺进行处理，得到电解铟锭。
8.根据权利要求1所述的分离回收金属的方法，其特征是：所述的步骤D中固液分离得到的含碱废水用于电炉熔炼时水淬渣消耗用水。
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