CN102031383B - 铅银渣湿法处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅银渣湿法处理工艺，主要步骤包括：将铅银渣破碎、球磨后用稀盐酸浸出，浸出液加氢氧化钠水解沉淀为氯氧铋，氯氧铋返铋冶炼系统，水解废液经处理后返回利用；浸出渣用碳酸钠转型，转型后母液返回利用，转型渣用硅氟酸溶解，过滤后的渣即为富集了银的富银渣，返银冶炼系统，所得的硅氟酸铅溶液返铅电解配液。本发明流程简单、无环境污染；将铅银渣中的铅制成硅氟酸铅作电解液用，减少了铅电解系统中黄丹的投入量；用硅氟酸溶解铅后可以直接得到含银达60％以上的富银渣，银直收率高；整个系统溶液循环利用，综合回收程度高；处理时间短，综合成本低。
Description
技术领域
本发明涉及铅银回收技术领域，特别是一种铅银渣湿法处理工艺。
背景技术
冶炼厂以银氧化精炼产出的铋渣为原料来生产精铋，其中在用盐酸浸出铋渣的过程中会产生一种含铅55～62％、含银6900～16000g·t-1的浸出渣，习惯上称为铅银渣。渣中除了含有大量的铅和银外，还有铋、铜等有价金属，综合回收利用价值大。但这种渣目前尚无可以借鉴的较好的处理方法。一般的冶炼厂只好堆放存储，往往造成对环境的污染和占据厂房有效空间。更有的企业直接作为铅银渣低价对外销售，没有对其中的相关成分进行充分合理的再利用，造成很大的浪费。为了改变这种状况，2009年8月5日中国发明专利公开号CN101497944A公开了一种“铅银渣火法处理回收铅银工艺”其主要步骤包括：它是以无烟煤为还原剂，工业碳酸钠和铁屑为造渣剂，利用无烟煤中的碳与铅银渣中的氧化铅进行还原反应，对铅进行回收；同时利用铅是银很好的捕集剂，将铅银渣中的银与铅一起进行回收。但这种火法处理方法，由于铅银渣中氯离子的大量存在对设备腐蚀严重，造成了环境的二次污染，并且金属直收率低。
发明内容
为了克服火法处理铅银渣方法的不足，本发明提供一种铅银渣湿法处理工艺，能高效地综合回收渣中有价金属，且对环境友好的铅银渣湿法处理工艺。
本发明采用的技术方案是：一种铅银渣湿法处理工艺，是按下述步骤进行：
a将铅银渣破碎，球磨至粒度0.15mm以下后，用稀盐酸溶液浸出，过滤；浸出条件为：pH＜1，液固比3～6∶1，温度常温，时间30～90min，搅拌速度200～400r·min-1；
b所得a步骤的浸出液加氢氧化钠水解沉淀为氯氧铋；氯氧铋返铋冶炼系统；水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；所述水解条件为pH1.5～2.5，温度50～90℃；
c所得a步骤的浸出渣用碳酸钠转型；转型条件为液固比3～6∶1，碳酸钠的用量为理论量的1.2～3倍碳酸钠，温度50～85℃，时间120～180min，搅拌速度250～450r·min-1；转型后母液返回利用，转型渣用质量百分比浓度为10～15％的硅氟酸溶解；溶解条件为在液固比2～4∶1，温度50～95℃，时间60～100min下强烈搅拌；过滤后的渣即为富集60％以上银的富银渣，送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液当质量百分比达286～548g/L时，回收，送电解铅车间做铅电解配液用；
本发明a步骤所述的铅银渣成分范围为：Pb55～62％，Ag6900～16000g·t-1，Bi 2～5％；
本发明c步骤所述的用碳酸钠转型，就是对浸出渣进行脱氯处理。
同现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)流程简单、无环境污染。
(2)将铅银渣中的铅制成硅氟酸铅作电解液用，减少了铅电解系统中黄丹的投入量。
(3)用硅氟酸溶解铅后可以直接得到含银达60％以上的富银渣，银直收率高。
(4)整个系统溶液循环利用，综合回收程度高。
(5)处理时间短，综合成本低。
通过实验和试生产，根据市场销售的情况进行预测，本发明的申请人在银氧化精炼中一年要产生的铅银渣约140t，如果全部按照本发明方法进行湿法处理、转化为含银达60％以上的富银渣加以回收，年可创利润约100万余元。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种铅银渣湿法处理工艺，是按下述步骤进行：
a取5L工业级浓盐酸溶解于300L水中，配成稀盐酸；将含Pb62％，Ag16000g·t-1，Bi 2％的铅银渣破碎、球磨至粒度0.15mm以下后，取100kg用上述稀盐酸溶液浸出，过滤；浸出条件为：pH＜1，液固比3∶1，常温下以200r·min-1搅拌90min后过滤，得到含铅71.4％，银Ag18447g·t-1，铋0.09％的浸出渣85kg；
b所得a步骤的浸出液边搅拌边升温至90℃，加入工业级氢氧化钠，调整pH至1.5左右，继续搅拌30min后过滤，得到氯氧铋，水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；
c称取93kg工业级碳酸钠溶解于255L水中，升温至85℃，加入a步骤所得的浸出渣转型；转型条件为液固比3∶1，碳酸钠的用量为理论量的2倍碳酸钠，以300r·min-1搅拌120min后过滤，得到含铅70.6％，银Ag18036g·t-1的转型渣85.2kg，转型后母液返回转型工序；将硅氟酸配成浓度15％的溶液300，溶解条件为在液固比2∶1，加热至75℃，加入转型渣，加强搅拌，溶解90mi n后过滤，得到含银69.5％的富银渣和浓度为324g/L的硅氟酸铅溶液；富银渣送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液回收，送电解铅车间做铅电解配液用。
实施例2
一种铅银渣湿法处理工艺，是按下述步骤进行：
a取15L工业级浓盐酸溶解于900L水中，配成稀盐酸；将含Pb60％，Ag6974g·t-1、Bi 3％的铅银渣破碎、球磨至粒度0.15mm以下后，取300kg用上述稀盐酸溶液浸出，过滤；浸出条件为：pH＜1，液固比4∶1，常温下以300r·min-1搅拌90min后过滤，得到含铅65.3％，银Ag7594g·t-1，铋0.09％的浸出渣270kg；
b所得a步骤的浸出液边搅拌边升温至80℃，加入工业级氢氧化钠，调整pH至2.5左右，继续搅拌30min后过滤，得到氯氧铋；水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；
c称取270kg工业级碳酸钠溶解于810L水中，升温至80℃，加入a步骤所得的浸出渣转型；转型条件为液固比4∶1，碳酸钠的用量为理论量的3倍碳酸钠，以300r·min-1搅拌120min后过滤，得到含铅64.8％，银Ag7535g·t-1的转型渣269.4kg，转型后母液返回转型工序；将硅氟酸配成浓度12％的溶液800L，溶解条件为在液固比3∶1，加热至85℃，加入转型渣，加强搅拌，溶解100min后过滤，得到含银62.5％的富银渣和浓度为350g/L的硅氟酸铅溶液；富银渣送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液回收，送电解铅车间做铅电解配液用。
实施例3
一种铅银渣湿法处理工艺，是按下述步骤进行：
a取15L工业级浓盐酸溶解于900L水中，配成稀盐酸；将含Pb55％、Ag6900g·t-1、Bi 5％的铅银渣破碎、球磨至粒度0.15mm以下后，取300kg用上述稀盐酸溶液浸出，过滤；浸出条件为：pH＜1，液固比5∶1，常温下以400r·min-1搅拌30min后过滤，常温下以300r·min-1搅拌90min后过滤，得到含铅62.2％、银Ag8894g·t-1，铋0.07％的浸出渣263kg；
b所得a步骤的浸出液边搅拌边升温至50℃，加入工业级氢氧化钠，调整pH至2左右，继续搅拌30mi n后过滤，得到氯氧铋，水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；
c称取270kg工业级碳酸钠溶解于810L水中，升温至50℃，加入a步骤所得的浸出渣转型；转型条件为液固比5∶1，碳酸钠的用量为理论量的1.3倍碳酸钠，以250r·min-1搅拌180min后过滤，得到含铅62％，银Ag8590g·t-1的转型渣264kg，转型后母液返回转型工序；将硅氟酸配成浓度10％的溶液800L，溶解条件为在液固比4∶1，加热至50℃，加入转型渣，加强搅拌，溶解70min后过滤，得到含银60％的富银渣和浓度为286g/L的硅氟酸铅溶液；富银渣送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液回收，送电解铅车间做铅电解配液用。
实施例4
一种铅银渣湿法处理工艺，是按下述步骤进行：
a取15L工业级浓盐酸溶解于900L水中，配成稀盐酸；将含Pb59％，Ag13000g·t-1，Bi 4％的铅银渣破碎、球磨至粒度0.15mm以下后，取300kg用上述稀盐酸溶液浸出，过滤；浸出条件为：pH＜1，液固比6∶1，常温下以300r·min-1搅拌90min后过滤，得到含铅63.5％、银Ag15678g·t-1，铋0.10％的浸出渣275kg；
b所得a步骤的浸出液边搅拌边升温至70℃，加入工业级氢氧化钠，调整pH至1.5左右，继续搅拌30min后过滤，得到氯氧铋，水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；
c称取270kg工业级碳酸钠溶解于810L水中，升温至85℃，加入a步骤所得的浸出渣转型；转型条件为液固比6∶1，碳酸钠的用量为理论量的1.2倍碳酸钠，以450r·min-1搅拌150min后过滤，得到含铅62.6％、银Ag15532g·t-1的转型渣273.1kg，转型后母液返回转型工序；将硅氟酸配成浓度14％的溶液800L，溶解条件为在液固比4∶1，加热至95℃，加入转型渣，加强搅拌，溶解60min后过滤，得到含银69.5％的富银渣和浓度为548g/L的硅氟酸铅溶液；富银渣送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液回收，送电解铅车间做铅电解配液用。
Claims (1)
1.一种铅银渣湿法处理工艺，其特征是按下述步骤进行:
a将铅银渣破碎，球磨至粒度0.15mm以下后,用稀盐酸溶液浸出,过滤；浸出条件为：pH﹤1，液固比3～6:1，温度常温，时间30～90min，搅拌速度200～400r·min-1；
b所得a步骤的浸出液加氢氧化钠水解沉淀为氯氧铋；氯氧铋返铋冶炼系统;水解后液经处理后返回a步骤浸出利用；所述水解条件为pH1.5～2.5，温度50～90℃;
c所得a步骤的浸出渣用碳酸钠转型；转型条件为液固比3～6:1, 碳酸钠的用量为理论量的1.2～3倍碳酸钠,温度50～85℃,时间120～180min,搅拌速度250～450r·min-1;转型后母液返回利用，转型渣用质量百分比浓度为10～15%的硅氟酸溶解；溶解条件为在液固比2～4:1，温度50～95℃，时间60～100min下强烈搅拌；过滤后的渣即为富集60%以上银的富银渣，送银冶炼系统提银；所得的硅氟酸铅溶液当质量百分比达286～548g/L时，回收，送电解铅车间做铅电解配液用；
上述a步骤所述的铅银渣成分范围为：Pb55～62%，Ag6900～16000g·t-1，Bi 2～5%；
上述c步骤所述的用碳酸钠转型，就是对浸出渣进行脱氯处理。
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