CN106086439A - 一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法 - Google Patents

一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，属于金属冶炼废弃物回收技术领域。先采用双氧水和浓硫酸浸出锌冶炼渣中的金属，然后除镉，除钙、镁，最后萃取分离锌钴并分别回收，得到硫酸锌、草酸钴和氢氧化钴。本发明的工艺方法将锌冶炼渣中的钴与锌进行了有效的分离，最大限度回收了锌冶炼渣中的有价金属，锌和钴的直收率均在95%以上，达到了将锌冶炼中产生的危废变害为利的目的，消除了锌冶炼工业中将锌和钴高含量的冶炼渣长期堆存过程中造成的环境污染，达到了清洁生产的要求。

Description

一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法
技术领域
本发明属于金属冶炼废弃物回收技术领域，具体涉及一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法。
背景技术
锌冶炼产镍钴渣含锌约50%，钴0.1-0.3%，对其进行硫酸全浸、沉钴以及除镉后，锌以硫酸锌溶液形式返回主系统，沉钴工序产出含钴10%左右的高钴渣，该高钴渣为危废，由于其含锌量高达10%-20%，利用技术难度大，锌冶炼厂一般都将其堆存。
目前，对该高钴渣的处理一般采用（1）选择性浸出法：该工艺在一定条件下浸出含钴渣，使大部分的锌溶解于溶液中，而将钴留在浸出渣中，达到锌和钴分离富集的目的，但该工艺在实际应用中只能部分分离锌钴，达不到锌钴高效分离回收的目的；（2）氨—硫酸铵法：中南工业大学的赵延凯、唐谟堂（赵延凯,唐谟堂.湿法炼锌净化钴渣新处理工艺[J].中南工业大学学报,2001,32(4):371-375.）采用氨水和硫酸铵体系，在氧化剂的作用下浸出烘烤过的钴渣，再采用锌粉净化法对浸出上清液进行深度净化并进行锌与镉、钴、铜等的分离。除钴后的溶液采用铵溶液电解法生产电解锌，而对含钴渣再进行进一步的处理，该方法并没有对钴进行有效的回收利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离效果好、回收率高的从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，以最大限度地回收锌冶炼渣中的有价金属。
本发明的目的是通过如下方式实现的：先采用双氧水和浓硫酸浸出锌冶炼渣中的金属，然后除镉，除钙、镁，最后萃取分离锌钴并分别回收，得到硫酸锌、草酸钴和氢氧化钴。具体包括以下步骤：
（1）浸出
将锌冶炼渣用水浆化后，加入双氧水，然后缓慢加入浓硫酸，于温度70-85℃和pH 1-1.5的条件下反应1-1.5h后，将反应液pH调至3-5反应1-1.5h，过滤，得到浸出渣和浸出液；其中，锌冶炼渣与双氧水和浓硫酸的加入比例为3-5:1-2:1-2（M:V:V）；
（2）除镉
将上述浸出液用浓度为30-40g/L的氢氧化钠溶液调节pH至3.5-4，待溶液温度降至50-60℃时，加入锌粉强烈搅拌30-45min，以防止因锌粉粒度过细飘浮在溶液表面而不参与反应，然后过滤，得到镉渣和除镉液；
（3）除钙、镁
上述除镉液中含有少量的杂质钙、镁，而钙和镁很难用P204萃取分离的方法除去，会影响到钴产品的质量；本发明采用NaF溶液高温沉淀法除钙、镁：利用氟离子与硫酸盐溶液中的钙、镁离子发生反应，生成难溶的氟化钙、氟化镁沉淀而除去；
2NaF+CaSO4=CaF2↓+Na2SO4
2NaF+MgSO4=MgF2↓+Na2SO4
具体过程为：将除镉液用浓度为30-40g/L的氢氧化钠溶液调节PH至5.1-5.4后，加热到95-100℃，缓慢加入含1.5倍理论量NaF的NaF浊液，搅拌2-2.5h，趁热过滤，得到钙镁渣和除钙镁液；
（5）分离锌钴
将除钙镁液泵入混合澄清萃取箱，与逆向流动的萃取有机相依次混合并进行萃取，得到除锌后的萃余液和载锌有机相；载锌有机相与浓度为 50-120g/L的硫酸逆流反萃取再生，反萃取后液通过补充硫酸循环反萃取，待其中的锌浓度达到120g/L以上时抽取部分溶液后结晶，得到硫酸锌；
萃取条件为相比O:A=2-3:1，温度40-50℃，时间3-5min，级数5-10级；萃取有机相采用一般机械搅拌的物理方法均匀混合而成，为保证萃取过程水相酸度的稳定，萃取前预先将萃取有机相与浓度为500g/L的NaOH溶液以体积比1000:70-80均相制皂；
反萃取条件为相比O:A=2-3:1，温度40-50℃，时间3-5min，级数4-8级；
（6）沉钴
上述萃余液静置后通过活性炭吸附除油，然后加热到50-60℃，将称取的1.2-1.3倍理论量的草酸用超纯水溶解后缓慢加入其中，反应15-20min，过滤；所得草酸钴用纯水浆洗4-5次后于80-85℃下烘干，得到草酸钴产品；沉钴母液加入氢氧化钠溶液调节pH至8-9得到氢氧化钴。
本发明的工艺方法将锌冶炼渣中的钴与锌进行了有效的分离，锌回收得到硫酸锌，钴回收得到草酸钴和氢氧化钴，最大限度回收了锌冶炼渣中的有价金属，达到了将锌冶炼中产生的危废变害为利的目的，消除了锌冶炼工业中将锌和钴高含量的冶炼渣长期堆存过程中造成的环境污染，达到了清洁生产的要求。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，包括以下步骤：
（1）浸出
将锌冶炼渣用水浆化后，加入双氧水，然后缓慢加入浓硫酸，于温度70℃和pH 1.0的条件下反应1h后，将反应液pH调至3反应1h，过滤，得到浸出渣和浸出液；其中，锌冶炼渣与双氧水和浓硫酸的加入比例为3:1:1（M:V:V）；
（2）除镉
将上述浸出液用浓度为30g/L的氢氧化钠溶液调节pH至3.5，待溶液温度降至50℃时，加入锌粉强烈搅拌30min，过滤，得到镉渣和除镉液；
（3）除钙、镁
将除镉液用浓度为30g/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.1后，加热到95℃，缓慢加入含1.5倍理论量NaF的NaF浊液，搅拌2h，趁热过滤，得到钙镁渣和除钙镁液；
（5）分离锌钴
将除钙镁液泵入混合澄清萃取箱，与逆向流动的萃取有机相依次混合并进行萃取，得到除锌后的萃余液和载锌有机相；载锌有机相与浓度为 50g/L的硫酸逆流反萃取再生，反萃取后液通过补充硫酸循环反萃取，待其中的锌浓度达到120g/L以上时抽取部分溶液后结晶，得到硫酸锌；
萃取条件为相比O:A=2:1，温度40℃，时间3min，级数5级；萃取前预先将萃取有机相与浓度为500g/L的NaOH溶液以体积比1000:70均相制皂；
反萃取条件为相比O:A=2:1，温度40℃，时间3min，级数4级；
（6）沉钴
上述萃余液静置后通过活性炭吸附除油，然后加热到50℃，将称取的1.2倍理论量的草酸用超纯水溶解后缓慢加入其中，反应15min，过滤；所得草酸钴用纯水浆洗4次后于80℃下烘干，得到草酸钴产品；沉钴母液加入氢氧化钠溶液调节pH至8得到氢氧化钴。
锌和钴的直收率分别为96.5%和96%。
实施例2
一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，包括以下步骤：
（1）浸出
将锌冶炼渣用水浆化后，加入双氧水，然后缓慢加入浓硫酸，于温度75℃和pH 1.0的条件下反应1h后，将反应液pH调至4反应1.5h，过滤，得到浸出渣和浸出液；其中，锌冶炼渣与双氧水和浓硫酸的加入比例为4:1.5:1.6（M:V:V）；
（2）除镉
将上述浸出液用浓度为35g/L的氢氧化钠溶液调节pH至3.5，待溶液温度降至55℃时，加入锌粉强烈搅拌40min，过滤，得到镉渣和除镉液；
（3）除钙、镁
将除镉液用浓度为35g/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2后，加热到95℃，缓慢加入含1.5倍理论量NaF的NaF浊液，搅拌2h，趁热过滤，得到钙镁渣和除钙镁液；
（5）分离锌钴
将除钙镁液泵入混合澄清萃取箱，与逆向流动的萃取有机相依次混合并进行萃取，得到除锌后的萃余液和载锌有机相；载锌有机相与浓度为 80g/L的硫酸逆流反萃取再生，反萃取后液通过补充硫酸循环反萃取，待其中的锌浓度达到120g/L以上时抽取部分溶液后结晶，得到硫酸锌；
萃取条件为相比O:A=2.5:1，温度45℃，时间4min，级数8级；萃取前预先将萃取有机相与浓度为500g/L的NaOH溶液以体积比1000:75均相制皂；
反萃取条件为相比O:A=2.5:1，温度45℃，时间4min，级数6级；
（6）沉钴
上述萃余液静置后通过活性炭吸附除油，然后加热到55℃，将称取的1.2倍理论量的草酸用超纯水溶解后缓慢加入其中，反应15min，过滤；所得草酸钴用纯水浆洗4次后于80℃下烘干，得到草酸钴产品；沉钴母液加入氢氧化钠溶液调节pH至8.5得到氢氧化钴。
锌和钴的直收率分别为96%和95.5%。
实施例3
一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，包括以下步骤：
（1）浸出
将锌冶炼渣用水浆化后，加入双氧水，然后缓慢加入浓硫酸，于温度85℃和pH 1.5的条件下反应1.5h后，将反应液pH调至5反应1.5h，过滤，得到浸出渣和浸出液；其中，锌冶炼渣与双氧水和浓硫酸的加入比例为5:2:2（M:V:V）；
（2）除镉
将上述浸出液用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调节pH至4，待溶液温度降至60℃时，加入锌粉强烈搅拌45min，过滤，得到镉渣和除镉液；
（3）除钙、镁
将除镉液用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.4后，加热到100℃，缓慢加入含1.5倍理论量NaF的NaF浊液，搅拌2.5h，趁热过滤，得到钙镁渣和除钙镁液；
（5）分离锌钴
将除钙镁液泵入混合澄清萃取箱，与逆向流动的萃取有机相依次混合并进行萃取，得到除锌后的萃余液和载锌有机相；载锌有机相与浓度为 120g/L的硫酸逆流反萃取再生，反萃取后液通过补充硫酸循环反萃取，待其中的锌浓度达到120g/L以上时抽取部分溶液后结晶，得到硫酸锌；
萃取条件为相比O:A=3:1，温度50℃，时间5min，级数10级；萃取前预先将萃取有机相与浓度为500g/L的NaOH溶液以体积比1000:80均相制皂；
反萃取条件为相比O:A=3:1，温度50℃，时间5min，级数8级；
（6）沉钴
上述萃余液静置后通过活性炭吸附除油，然后加热到60℃，将称取的1.3倍理论量的草酸用超纯水溶解后缓慢加入其中，反应20min，过滤；所得草酸钴用纯水浆洗5次后于85℃下烘干，得到草酸钴产品；沉钴母液加入氢氧化钠溶液调节pH至9得到氢氧化钴。
锌和钴的直收率分别为96.5%和96%。
由上述各实施例可以看出，采用本发明的方法将锌冶炼渣中的锌、钴进行了有效的分离，且锌、钴的直收率均在95%以上，可以在锌冶炼渣的回收利用领域推广应用。

Claims (7)

1.一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）浸出
将锌冶炼渣用水浆化后，加入双氧水，然后缓慢加入浓硫酸，于温度70-85℃和pH 1-1.5的条件下反应1-1.5h后，将反应液pH调至3-5反应1-1.5h，过滤，得到浸出渣和浸出液；
（2）除镉
将上述浸出液用稀碱液调节pH至3.5-4，待溶液温度降至50-60℃时，加入锌粉强烈搅拌30-45min，过滤，得到镉渣和除镉液；
（3）除钙、镁
将除镉液用稀碱液调节PH至5.1-5.4后，加热到95-100℃，缓慢加入NaF浊液，搅拌2-2.5h，趁热过滤，得到钙镁渣和除钙镁液；
（4）分离锌钴
将除钙镁液泵入混合澄清萃取箱，与逆向流动的萃取有机相依次混合并进行萃取，得到除锌后的萃余液和载锌有机相；载锌有机相与反萃取剂逆流反萃取再生，反萃取后液通过补充溶质循环反萃取，待其中的锌浓度达到120g/L以上时抽取部分溶液后结晶，得到含锌产品；
（5）沉钴
上述萃余液静置后通过活性炭吸附除油，然后加热到50-60℃，将称取的1.2-1.3倍理论量的草酸用超纯水溶解后缓慢加入其中，反应15-20min，过滤；所得草酸钴用纯水浆洗4-5次后于80-85℃下烘干，得到草酸钴产品；沉钴母液加入氢氧化钠溶液调节pH至8-9得到氢氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（1）中所述锌冶炼渣与双氧水和浓硫酸的重量体积比为3-5:1-2:1-2。
3.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤步骤（3）中所述稀碱液为浓度为30-40g/L的氢氧化钠稀溶液。
4.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（3）中所述NaF浊液中含1.5倍理论量的NaF。
5.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（4）中所述萃取条件为相比O:A=2-3:1，温度40-50℃，时间3-5min，级数5-10级；反萃取条件为相比O:A=2-3:1，温度40-50℃，时间3-5min，级数4-8级。
6.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（4）中所述萃取有机相的组成以体积百分比计为：磺化煤油 50-65% ，P204 35-50%。
7.根据权利要求1所述的一种从锌冶炼渣中回收锌、钴的方法，其特征在于：步骤（4）中所述反萃取剂为浓度为 50-120g/L的硫酸。
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