CN103924095A - 一种铜镉渣中回收镉的新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜镉渣中回收镉的新方法，主要工艺流程为铜镉渣浸出—一次置换—压饼—溢流浆料造液—二次置换—压饼得粗镉-粗镉还原熔炼-精镉连续真空蒸馏生产精镉。该方法解决了现有湿法炼锌过程中锌粉消耗大、镉回收率低、操作环境恶劣的缺点，生产过程中环境友好，工人操作安全性提高，污染小，整个流程基本无三废排放，可做到镉回收和锌冶炼系统的闭路循环，实现真正意义上的清洁生产。

Description

一种铜镉渣中回收镉的新方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种从铜镉渣中回收金属镉的新工艺。
背景技术
湿法炼锌过程中，每生产1万t电锌约产生1300t铜镉渣，该渣中一般含有Cd5～10％，Cu1.5～5％，Zn28～50％。目前，国内外从铜镉渣中提取镉的主要方法是采用湿法和火法流程。湿法流程和火法流程的主要区别在于得到镉绵后，是采用火法精炼还是镉电解沉积。
目前处理铜镉渣的湿法过程有氨浸法和酸浸法。氨浸法有高压氨浸和常压氨浸。高压氨浸对设备提出了更高要求，不利于工业化的广泛应用；常压氨浸由于使用氨水和碳酸铵作为浸出剂，浸出率不高，尤其是渣中的金属铜不易浸出且浸出速度慢，导致生产周期长，设备利用率不高，影响企业效益。酸浸法是主要生产工艺，国内一般采用“浸出、一段置换、二段置换”工艺，该工艺在两段置换时控制锌粉加入比例来控制置换所得海绵镉的品位，不能较好的除去杂质及提高镉绵品位，且锌粉用量大。另外，近年来，研究人员提出了加压酸浸法、微生物浸矿法等技术方法来处理铜镉渣。加压酸浸法在高温高压下进行，对设备提出了更高的要求，不利于工业化的广泛应用；微生物浸矿法难以与现有铜镉渣处理体系衔接。
从海绵镉处理产出高质量的镉产品的方法主要有电解沉积法、间断真空蒸馏法、连续精炼法等。
(1)电解沉积法
电解沉积法生产镉，所用原料是湿法炼锌厂产出的铜镉渣。主要包括铜镉渣的浸出、置换沉淀海绵镉、海绵镉溶解、镉溶液净化、镉电解沉积和熔化铸锭。它是以铝板为阴极，铅银合金为阳极进行电解精炼得到阴极镉。阴极镉经干燥，在400-500℃的温度下用熔融烧碱覆盖进行熔炼，并用木棒搅拌，使部分被氧化的镉重新还原，同时脱除锌、砷等杂质，得到精镉。由于镉在电解沉积时容易长成树枝状结晶，故电解时采用低电流密度(65～100A/m2)，导致电解效率低、电耗大，电解沉积得到的阴极镉一般含有微量的铋、铜、铁等杂质，需进一步熔化精炼，精炼得到的镉产品纯度也仅为99.99％，不符合YS/T72—2005所规定的99.995％精镉的要求。另外该工艺还存在生产过程不容易控制，周期长、厂房占地面积大等缺点。
(2)间断真空蒸馏法(仅仅是隔绝空气)
间断真空蒸馏法工艺为：海绵镉→粗炼→粗镉锭→2～4次间断真空蒸馏→精镉饼→精炼→铸锭→99.995％精镉锭。该工艺设备简单、投资少、生产控制方便，但存在精镉产出率低、锅底残渣含镉较高，无法简单回收，存在二次污染；机械化程度低、劳动强度大；操作中工人易与镉接触，存在镉中毒隐患的缺点。该工艺已基本被连续精炼法代替。
(3)连续精炼法
该方法是我国镉冶炼厂常用的方法之一。云南剑川有色有限公司、紫金矿业巴彦淖尔公司、豫光金铅锌业公司均采用该工艺生产精镉。海绵镉经粗炼后产出粗镉，粗镉在常压、850～950℃条件下经过连续精炼炉生产99.995％精镉。工艺为：海绵镉→粗炼→粗镉锭→连续精炼→铸锭→99.995％精镉锭。该法设备紧凑、热利用率高、可实现生产连续运行，但存在镉产量低、操作条件苛刻、工人常压下操作存在镉中毒隐患等缺点。
发明内容
本发明针对以上技术存在的不足，提出一种环境友好的经济合理利用铜镉渣的绿色新工艺，即铜镉渣浸出→一次置换→压饼→溢流浆料造液→二次置换→压饼得粗镉→粗镉还原熔炼→精镉连续真空蒸馏生产精镉的方法。该方法解决了现有湿法炼锌过程中锌粉消耗大、镉回收率低、操作环境恶劣的缺点，生产过程中环境友好，工人操作安全性提高，污染小，整个流程基本无三废排放，可做到镉回收和锌冶炼系统的闭路循环，实现真正意义上的清洁生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铜镉渣中回收镉的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜镉渣浆化后进行硫酸浸出；
(2)将步骤(1)的浸出液进行锌粉一次置换得到镉绵；
(3)将步骤(2)得到的镉绵压饼得到镉饼；
(4)将步骤(3)压饼时挤出来的料浆造液；
(5)将步骤(4)所得到的溶液进行锌粉二次置换；
(6)将步骤(5)得到的海绵镉压饼；
(7)将步骤(3)和步骤(6)成型的镉饼干燥，加入氢氧化钠插木还原熔炼成粗镉；
(8)将步骤(7)的粗镉在真空蒸馏炉中连续蒸馏产出精镉(含Cd≥99.995％)，铸成镉锭。
步骤(1)中，浸出反应温度80～95℃，浸出时间4～6h，浸出液固比6～8∶1，浸出初始酸度以H2SO4计8～15g/l，浸出终点pH值5.2～5.5。
步骤(2)中，一次置换温度45～55℃，置换时间0.5～1h，澄清时间1h，初始酸度以H2SO4计2～5g/l，终点pH值2.0～3.0。
步骤(4)中，对压饼后的溢流料浆造液条件为造液温度80～90℃，液固比6:1～8:1，造液时间5～7h，初始H2SO4浓度400～500g/L，终点pH值2.0～3.0。
步骤(5)中，二次锌粉置换温度50～60℃，置换时间0.5～1.0h，溶液酸化pH值2.0～3.0。
步骤(3)及步骤(6)中，将置换工序产出的海绵镉用高压液压成型以除去其水分，有利于熔炼及防止镉氧化，压饼压力60～100t，压饼饼块成分Cd>80％，Zn<4％。
步骤(7)中，进料海绵镉饼成分为：Cd＞80％、Zn＜4％、Cu<0.8％；还原温度500～550℃；生产粗镉产品成分：Cd＞97％；Zn＜0.05％；粗镉还原熔炼时间：18h～20h。
步骤(8)中，蒸发温度400～450℃，气压0～20Pa，蒸发周期24h，连续生产，精镉产品成分Cd≥99.995％；产品能耗(电能)＜700kW h/吨；金属镉的回收率不小于98％。
本发明具有以下有益效果：由于海绵镉主要成分是金属镉和未反应完的锌粉，压饼时金属镉绵容易压成饼，而锌粉不易压成饼。压饼时挤出来的浆料是含锌高、含镉低的物料，返回造液；压成饼的是品位高的海绵镉，送火法熔炼。这样造液、二次置换的作业量将大幅度减少，大幅度降低锌粉、硫酸的消耗，同时减缓锌系统硫酸根离子的累积，锌粉消耗大约为700kg/t.镉。从粗镉生产精镉，国内比较先进的技术是连续精炼法，其实是隔绝空气的镉冶金，冶炼温度在正常温度下为850～950℃，本工艺将气压抽到0～20Pa，整个系统处于该气压下，冶炼温度降低到400～500℃，实现了精镉的连续真空蒸馏，将粗镉中Cd元素含量由97％提高至≥99.995％，节约了能耗，真正做到清洁生产。
附图说明
附图是本发明方法的原则工艺流程图。
具体实施方式
一种铜镉渣中回收镉的新方法，试验采用典型铜镉渣作为试验原料(典型铜镉渣化学成分见表1)，将铜镉渣浆化后进行硫酸浸出，浸出渣(铜渣)直接外卖，浸出液利用锌粉进行一次置换，置换后液返回锌冶炼主系统，将溢流出的料浆造液、造液后的溶液进行二次锌粉置换，一次、二次置换所得海绵镉压饼，压成饼的海绵镉进行插木还原熔炼得到粗镉，粗镉再在400～450℃下连续真空精馏得到Cd≥99.995％的精镉。
表1典型铜镉渣的化学成分
元素 Zn Cd Cu
含量 30～50％ 5～10 1.5～5
以下用非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1
将铜镉渣浆化后浸于硫酸中，硫酸浓度为8g/L，浸出温度80℃，浸出时间4h，浸出液固比6∶1，浸出终点pH＝5.5，矿浆经过滤后，滤液送一次置换，滤渣为铜渣(Cu49％、Cd2％)可直接外卖；在搅拌状态下向一次置换后液中缓慢加入锌粉(理论耗量的0.8倍)，置换温度50℃，反应30min后，得到镉绵含镉71.5％。经过压饼处理后，得到含镉74.8％，含锌3.6％的镉饼和含镉65.1％、含锌17.5％的浆料。将浆料造液，造液温度85℃，液固比6:1，造液时间6h，初始H2SO4浓度400g/L，终点pH值3.0，浸出液进入锌粉二次置换，得到镉绵，置换温度50℃，置换时间0.5h，溶液酸化pH值3.0，经二次置换产出的海绵镉含镉85％、含锌2.5％；海绵镉放入压饼机内，60t压力下进行压饼，得到致密的镉饼，然后转入粗炼锅中500℃下还原熔炼18h，铸锭得到粗镉，粗镉产品成分：Cd97.3％，Zn0.04％；将粗镉在气压8Pa、温度400℃下真空蒸馏18h，得到精镉，最后在500℃下熔铸，得到牌号Cd99.995wt％的镉锭。
本实施例中，锌粉消耗为690公斤锌粉/吨镉锭，镉回收率98.0％。
实施例2
将铜镉渣浆化后浸于硫酸中，硫酸浓度为12g/L，浸出温度85℃，浸出时间4h，浸出液固比6∶1，浸出终点pH＝5.3，矿浆经过滤后，滤液送一次置换，滤渣为铜渣(Cu50％、Cd1.8％)可直接外卖；在搅拌状态下向一次置换后液中缓慢加入锌粉(理论耗量的0.8倍)，置换温度50℃，反应30min后，得到镉绵含镉72.1％。经过压饼处理后，得到含镉75.5％，含锌3.8％的镉饼和含镉65.7％、含锌16.7％的浆料。将浆料造液，造液温度90℃，液固比7:1，造液时间5h，初始H2SO4浓度450g/L，终点pH值2.5，浸出液进入锌粉二次置换，得到镉绵，置换温度50℃，置换时间0.5h，溶液酸化pH值2.5，经二次置换产出的海绵镉含镉85.7％、含锌2.3％；海绵镉放入压饼机内，60t压力下进行压饼，得到致密的镉饼，然后转入粗炼锅中500℃下还原熔炼19h，铸锭得到粗镉，粗镉产品成分：Cd97.4％，Zn0.04％；将粗镉在气压8Pa、温度400℃下真空蒸馏18h，得到精镉，最后在500℃下熔铸，得到牌号Cd99.995wt％的镉锭。
本实施例中，锌粉消耗为700公斤锌粉/吨镉锭，镉回收率98.5％。
实施例3
将铜镉渣浆化后浸于硫酸中，硫酸浓度为15g/L，浸出温度95℃，浸出时间4h，浸出液固比6∶1，浸出终点pH＝5.2，矿浆经过滤后，滤液送一次置换，滤渣为铜渣(Cu50.3％、Cd1.7％)可直接外卖；在搅拌状态下向一次置换后液中缓慢加入锌粉(理论耗量的0.8倍)，置换温度55℃，反应30min后，得到镉绵含镉72.4％。经过压饼处理后，得到含镉75.9％，含锌4％的镉饼和含镉66.0％、含锌16.5％的浆料。将浆料造液，造液温度80℃，液固比6:1，造液时间7h，初始H2SO4浓度400g/L，终点pH值2.5，浸出液进入锌粉二次置换，得到镉绵，置换温度50℃，置换时间0.5h，溶液酸化pH值2.5，经二次置换产出的海绵镉含镉86.3％、含锌2.1％；海绵镉放入压饼机内，80t压力下进行压饼，得到致密的镉饼，然后转入粗炼锅中550℃下还原熔炼20h，铸锭得到粗镉，粗镉产品成分：Cd97.3％，Zn0.04％；将粗镉在气压20Pa、温度450℃下真空蒸馏20h，得到精镉，最后在500℃下熔铸，得到牌号Cd99.996wt％的镉锭。
本实施例中，锌粉消耗为710公斤锌粉/吨镉锭，镉回收率98.2％。
实施例4
将铜镉渣浆化后浸于硫酸中，硫酸浓度为12g/L，浸出温度90℃，浸出时间4h，浸出液固比8∶1，浸出终点pH＝5.2，矿浆经过滤后，滤液送一次置换，滤渣为铜渣(Cu50.5％、Cd1.6％)可直接外卖；在搅拌状态下向一次置换后液中缓慢加入锌粉(理论耗量的0.8倍)，置换温度55℃，反应1h后，得到镉绵含镉72.8％。经过压饼处理后，得到含镉76.1％，含锌3.5％的镉饼和含镉66.3％、含锌16.2％的浆料。将浆料造液，造液温度90℃，液固比8:1，造液时间6h，初始H2SO4浓度500g/L，终点pH值2.0，浸出液进入锌粉二次置换，得到镉绵，置换温度50℃，置换时间1h，溶液酸化pH值2.0，经二次置换产出的海绵镉含镉86.5％、含锌2.0％；海绵镉放入压饼机内，100t压力下进行压饼，得到致密的镉饼，然后转入粗炼锅中550℃下还原熔炼18h，铸锭得到粗镉，粗镉产品成分：Cd97.3％，Zn0.04％；将粗镉在气压15Pa、温度430℃下真空蒸馏18h，得到精镉，最后在500℃下熔铸，得到牌号Cd99.997wt％的镉锭。
本实施例中，锌粉消耗为705公斤锌粉/吨镉锭，镉回收率98.3％。
实施例5
将铜镉渣浆化后浸于硫酸中，硫酸浓度为15g/L，浸出温度90℃，浸出时间6h，浸出液固比8∶1，浸出终点pH＝5.2，矿浆经过滤后，滤液送一次置换，滤渣为铜渣(Cu50.2％、Cd1.7％)可直接外卖；在搅拌状态下向一次置换后液中缓慢加入锌粉(理论耗量的0.8倍)，置换温度55℃，反应1h后，得到镉绵含镉72.5％。经过压饼处理后，得到含镉75.8％，含锌3.2％的镉饼和含镉65.9％、含锌16.7％的浆料。将浆料造液，造液温度90℃，液固比6:1，造液时间5h，初始H2SO4浓度500g/L，终点pH值2.0，浸出液进入锌粉二次置换，得到镉绵，置换温度60℃，置换时间1h，溶液酸化pH值2.0，经二次置换产出的海绵镉含镉86.2％、含锌2.2％；海绵镉放入压饼机内，100t压力下进行压饼，得到致密的镉饼，然后转入粗炼锅中550℃下还原熔炼20h，铸锭得到粗镉，粗镉产品成分：Cd97.3％，Zn0.04％；将粗镉在气压5Pa、温度450℃下真空蒸馏18h，得到精镉，最后在500℃下熔铸，得到牌号Cd99.996wt％的镉锭。
本实施例中，锌粉消耗为690公斤锌粉/吨镉锭，镉回收率98.7％。

Claims (8)

1.一种铜镉渣中回收镉的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜镉渣浆化后进行硫酸浸出；
(2)将步骤(1)的浸出液进行锌粉一次置换得到镉绵；
(3)将步骤(2)得到的镉绵压饼得到镉饼；
(4)将步骤(3)压饼时挤出来的料浆造液；
(5)将步骤(4)所得到的溶液进行锌粉二次置换；
(6)将步骤(5)得到的海绵镉压饼；
(7)将步骤(3)和步骤(6)成型的镉饼干燥，加入氢氧化钠插木还原熔炼成粗镉；
(8)将步骤(7)的粗镉在真空蒸馏炉中连续蒸馏产出精镉，铸成镉锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，浸出反应温度80～95℃，浸出时间4～6h，浸出液固比6～8∶1，浸出初始酸度以H2SO4计8～15g/l，浸出终点pH值5.2～5.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，一次置换温度45～55℃，置换时间0.5～1h，澄清时间1h，初始酸度以H2SO4计2～5g/l，终点pH值2.0～3.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，对压饼后的溢流料浆造液条件为造液温度80～90℃，液固比6:1～8:1，造液时间5～7h，初始H2SO4浓度400～500g/L，终点pH值2.0～3.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，二次锌粉置换温度50～60℃，置换时间0.5～1.0h，溶液pH值2.0～3.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)及步骤(6)中，将置换工序产出的海绵镉用高压液压成型，压饼压力60～100t，压饼饼块成分Cd>80％，Zn<4％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)中，进料海绵镉饼成分为：Cd＞80％、Zn＜4％、Cu<0.8％；还原温度500～550℃；生产粗镉产品成分：Cd＞97％；Zn＜0.05％；粗镉还原熔炼时间：18h～20h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)中，蒸发温度400～450℃，气压0～20Pa，蒸发周期24h，连续生产。
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