CN114231749B - 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 - Google Patents
一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114231749B CN114231749B CN202111622723.1A CN202111622723A CN114231749B CN 114231749 B CN114231749 B CN 114231749B CN 202111622723 A CN202111622723 A CN 202111622723A CN 114231749 B CN114231749 B CN 114231749B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rhodium
- platinum
- waste liquid
- filter cake
- steps
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 172
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 90
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 86
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 85
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 title claims abstract description 85
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 17
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 25
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 9
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 7
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 7
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000004320 sodium erythorbate Substances 0.000 claims description 5
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims description 4
- 125000001309 chloro group Chemical class Cl* 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 4
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 3
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 3
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 claims 2
- 239000005843 Thiram Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N thiram Chemical compound CN(C)C(=S)SSC(=S)N(C)C KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960002447 thiram Drugs 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 239000010953 base metal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract 1
- PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N platinum rhodium Chemical compound [Rh].[Pt] PXXKQOPKNFECSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXRIPRHXGZHSNU-UHFFFAOYSA-N iridium rhodium Chemical compound [Rh].[Ir] SXRIPRHXGZHSNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003283 rhodium Chemical class 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
- C22B11/021—Recovery of noble metals from waste materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
- C22B11/042—Recovery of noble metals from waste materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/06—Chloridising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/001—Dry processes
- C22B7/002—Dry processes by treating with halogens, sulfur or compounds thereof; by carburising, by treating with hydrogen (hydriding)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
- C22B7/007—Wet processes by acid leaching
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明公开了一种含铂、铑的废液中回收铂、铑的方法，具体包括以下六个步骤：（1）加入双氧水氧化处理并加入碱性物质沉淀部分贱金属；（2）采用活性金属置换得到含铂、铑的滤饼；（3）酸浸除去滤饼中的活性金属；（4）氯化离析；（5）加入分离试剂将铂、铑进行分离，并将铂富集；（6）分别对铂、铑精炼提纯。本发明采用“氧化处理‑置换‑酸浸‑氯化离析‑分离富集‑精炼提纯”的工艺路线实现含铂、铑废液中铂的有效分离和铑的高效回收，工艺流程简单、便捷有效、效益显著。铑的整体回收率大于95%，铂的富集效率大于92%，分离过程清洁环保。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域，涉及一种铑提纯过程中含铂、铑的废液中回收铂、铑的方法。
背景技术
贵金属大多具有美丽的色泽以及稳定的理化性质，是大多数战略性功能材料的基础材料，极其珍贵；同时相应的矿产较少，资源匮乏。近年来，铂族金属的需求不断扩大，特别是在电子行业、汽车领域以及催化剂发展方面需求不断上升，供不应求，导致铑的价格一路飙升。铑的回收方法文献中常见的报道有吸附法、直接还原法、硫化沉淀法等，研究表明吸附法更加适用于低浓度的料液；直接还原法不具备选择性，对处理体系复杂的料液不占优势；硫化沉淀法反应条件严苛，收率低，环保性差。目前，铑铱提纯过程中通常采用TBP优先萃铱，再采用有机胺沉淀铑，产出铑盐与浓度较低的含铂、铑废液，由此探索更加有效的工艺从浓度较低的含铂、铑废液中回收铂、铑，并提高收率、增加效益极其必要。
发明内容
本发明提供了一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其工艺路线为“氧化处理-置换-酸浸-氯化离析-分离富集-精炼提纯”，此法工艺流程简单便捷，可有效回收含铂、铑废液中的铑，并实现铂的分离富集。
本发明一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，具体包括以下步骤：
（1）氧化处理：含铂、铑废液中加入双氧水，于45~55℃下搅拌反应0.5~1 h，反应完成后加碱性物质调整体系pH=0.5，过滤除去部分镍、铜、铁等贱金属沉淀物，得到滤液；其中，所述双氧水的加入量为铂、铑废液体积的0.1~0.2%；所述碱性物质为氢氧化钠、氧化钙、氨水中的一种或两种。
（2）置换：将步骤（1）得到的滤液升温至70~80℃，搅拌下加入置换试剂（活性金属）至体系pH=4~5，再加入盐酸至体系pH=1.5~2，重复上述步骤2~5次后，70~80℃搅拌反应1~2h，过滤，得到含铂、铑的滤饼，滤液中铑含量降至2 ppm以下，铂含量降至1 ppm以下；所述置换试剂为锌粉、镁粉中的一种或者两种。
（3）酸浸：将步骤（2）得到的滤饼按固液比为1g:5~6mL加入酸度为1~4 mol/L稀硫酸中，常温下搅拌酸浸2~4 h，过滤，得到滤饼；置换试剂的浸出率可达90%以上。
（4）氯化离析：将步骤（3）得到的滤饼和还原剂、氯盐混合后，置于管式炉中进行氯化离析，控制氯化离析温度550~850℃，时间8~12 h，氯化离析完成后加入到0.5~8 mol/L的盐酸溶液中溶解得到酸溶液。其中，所述还原剂为焦炭，滤饼与还原剂的质量比为1：0.1~0.5；所述氯盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，滤饼与氯盐的质量比为1：2~6。
（5）分离富集：步骤（4）得到的酸溶液中加入分离试剂，45~75℃反应2~4h分离铂和铑，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液；分离试剂为维生素C、D-异抗坏血酸钠、福美钠中的至少一种，分离试剂的加入量为铂、铑废液中铂和铑总质量的1~3.5倍。
（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼和含铑滤液分别进行铂精炼和铑精炼，得到回收铂粉和回收铑粉；铂富集滤饼通过“王水溶解-氯化铵沉铂”法进行精炼；含铑滤液采用树脂（朗盛贵金属树脂或者西诺维新树脂）吸附精炼提纯。其中铑的整体回收率大于95%，铂的富集效率大于92%。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用“氧化处理-置换-酸浸-氯化离析-分离富集-精炼提纯”的工艺路线实现含铂、铑废液中铑的高效回收和铂的有效分离，工艺流程简单、便捷有效、效益显著。铑的整体回收率大于95%，铂的富集效率大于92%，分离过程清洁环保。
附图说明
本发明工艺流程如图1所示。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明含铂、铑废液中回收铂、铑的方法做进一步说明。
本发明含铂、铑废液的主要成份如下表1所示。
实施例1
（1）在10 L含铂、铑废液中加入10 mL双氧水进行氧化，在45℃的温度下搅拌反应1h，并采用氢氧化钠和氨水调整体系pH=0.5，过滤，除去沉淀物质，获得9.5 L滤液。
（2）将步骤（1）获得的滤液升温至70℃，搅拌下加入锌粉至体系pH=5，再加入盐酸至体系pH=1.5，重复上述步骤3次，70℃搅拌反应1 h，过滤，得到湿重为35.23 g的含铂、铑滤饼，铑含量降至1.55 ppm，铂含量降至0.75 ppm。
（3）将步骤（2）获得的滤饼用稀硫酸浸出，稀硫酸酸度为2 mol/L，固液比=1g:5.5mL，常温下搅拌浸出3 h，过滤，锌的浸出率为91.07%。
（4）步骤（3）获得的21.31 g滤饼、8.52g还原剂焦炭和53.28g氯化钠混匀后在管式炉中进行氯化离析，氯化离析温度725℃，时间11 h；氯化离析完成后，加入到3 mol/L的150mL盐酸溶液中溶解，获得酸溶液。
（5）步骤（4）获得的酸溶液升温至55℃，加入18.5 g维生素C、18.5 gD-异抗坏血酸钠，55℃恒温反应2 h，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液，铂的富集效率为92.15%。
（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼通过“王水溶解-氯化铵沉铂”法精炼提纯得到回收铂粉；含铑滤液采用树脂吸附后得到回收铑粉，其中铑的回收率为95.07%。
实施例2
（1）将20 L含铂、铑废液中加入15 ml双氧水进行氧化，在50℃的温度下搅拌反应0.5 h，并采用氢氧化钠和氧化钙调整体系pH=0.5，过滤，除去沉淀物质，获得18.2 L滤液。
（2）步骤（1）获得的滤液升温至75℃，搅拌加入镁粉至体系pH=5，加入盐酸至体系pH=1.5，重复上述步骤4次，75℃恒温搅拌反应1 h，过滤，得到湿重为70.31 g的含铂、铑滤饼，滤液中铑含量降至1.65 ppm，铂含量降至0.55 ppm。
（3）将步骤（2）获得的滤饼用稀硫酸浸出，稀硫酸酸度为3 mol/L，固液比=1g:6mL，常温下搅拌浸出2.5 h，过滤，镁的浸出率为90.36%。
（4）步骤（3）获得的41.27 g滤饼、14.44g还原剂焦炭和165.08g氯化钾混匀后在管式炉氯化离析，氯化离析温度680℃，时间9 h；氯化离析完成后，加入到1.5 mol/L的400 mL盐酸溶液中溶解，获得酸溶液。
（5）步骤（4）获得的酸溶液升温至60℃，加入21.35g福美钠、21.35g D-异抗坏血酸钠，60℃恒温反应2.5 h，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液，铂的富集效率为92.08%。
（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼通过“王水溶解-氯化铵沉铂”法精炼提纯得到回收铂粉；含铑滤液采用树脂吸附后得到回收铑粉，其中铑的回收率为95.11%。
实施例3
（1）将20 L含铂、铑废液中加入20 mL双氧水进行氧化，在50℃的温度下搅拌反应1h，并采用氢氧化钠调整体系pH=0.5，过滤，除去沉淀物质，获得18.51 L滤液。
（2）将步骤（1）获得的滤液升温至80℃，搅拌下加入锌粉至体系pH=5，再加入盐酸至体系pH=1.5，加入镁粉至体系pH=5，加入盐酸至体系pH=1.5，重复上述步骤2次，80℃恒温搅拌反应1 h，过滤，得到湿重为71.25 g的含铂、铑滤饼，滤液中铑含量降至1.15 ppm，铂含量降至0.46 ppm。
（3）将步骤（2）获得的滤饼用稀硫酸浸出，稀硫酸酸度为1.5 mol/L，固液比=1g:5mL，常温搅拌浸出4 h，过滤，锌、镁杂质的浸出率为91.23%。
（4）步骤（3）获得的42.57 g滤饼、8.51g还原剂焦炭和127.71g氯化钠混匀后在管式炉氯化离析，氯化离析温度720℃，时间10 h；氯化离析完成后，加入到0.5 mol/L的300mL盐酸溶液中溶解，获得酸溶液。
（5）步骤（4）获得的酸溶液升温至60℃，加入22.5 g维生素C、22.5 g D-异抗坏血酸钠，60℃恒温反应2 h，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液，铂的富集效率为93.53%。
（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼通过“王水溶解-氯化铵沉铂”法精炼提纯得到回收铂粉；含铑滤液采用树脂吸附后得到回收铑粉，其中铑的回收率为95.09%。
Claims (8)
1.一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，包括以下步骤：
（1）氧化处理：含铂、铑废液中加入双氧水，于45~55℃下搅拌反应0.5~1 h，反应完成后加入碱性物质调整体系pH=0.5，过滤，得到滤液；
（2）置换：将步骤（1）得到的滤液升温至70~80℃，搅拌下加入置换试剂至体系pH=4~5，再加入盐酸至体系pH=1.5~2，重复上述步骤2~5次后，70~80℃搅拌反应1~2 h，过滤，得到含铂、铑的滤饼；
（3）酸浸：将步骤（2）得到的滤饼加入酸度为1~4 mol/L稀硫酸中，控制固液比为1g:5~6mL，常温下搅拌酸浸2~4 h，过滤，得到滤饼；
（4）氯化离析：将步骤（3）得到的滤饼和还原剂、氯盐混合后，进行氯化离析，控制氯化离析温度550~850℃，时间8~12 h，氯化离析完成后加入到0.5~8 mol/L的盐酸溶液中溶解得到酸溶液；
（5）分离富集：步骤（4）得到的酸溶液中加入分离试剂，45~75℃反应2~4h，过滤，得到铂富集滤饼和含铑滤液；分离试剂为维生素C、D-异抗坏血酸钠、福美钠中的至少一种；
（6）精炼提纯：步骤（5）获得的铂富集滤饼和含铑滤液分别进行铂精炼和铑精炼，得到回收铂粉和回收铑粉。
2.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述双氧水的加入量为铂、铑废液体积的0.1~0.2%。
3.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱性物质为氢氧化钠、氧化钙、氨水中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述置换试剂为锌粉、镁粉中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述还原剂为焦炭，滤饼与还原剂的质量比为1：0.1~0.5。
6.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述氯盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，滤饼与氯盐的质量比为1：2~6。
7.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（5）中，分离试剂的加入量为铂、铑废液中铂和铑总质量的1~3.5倍。
8.根据权利要求1所述的一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法，其特征在于：步骤（6）中，铂富集滤饼通过“王水溶解-氯化铵沉铂”法进行精炼；含铑滤液采用树脂吸附精炼提纯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111622723.1A CN114231749B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111622723.1A CN114231749B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114231749A CN114231749A (zh) | 2022-03-25 |
| CN114231749B true CN114231749B (zh) | 2023-11-21 |
Family
ID=80763890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111622723.1A Active CN114231749B (zh) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114231749B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114790512A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-26 | 金川集团股份有限公司 | 一种电炉物料中富集贵金属的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010222613A (ja) * | 2009-03-20 | 2010-10-07 | Mitsubishi Materials Corp | 白金の回収処理方法 |
| CN103421956A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 西北师范大学 | 还原沉淀法从含有低浓度铂族贵金属酸性溶液中回收铂钯的工艺 |
| CN104532011A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-22 | 金川集团股份有限公司 | 一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法 |
| CN104831073A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-12 | 昆明正江工贸有限责任公司 | 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺 |
| JP2018070978A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 高品位ロジウム粉の回収方法 |
| CN113215405A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-08-06 | 郴州百一环保高新材料有限公司 | 一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法 |
| CN113564379A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-29 | 福建有道贵金属材料科技有限公司 | 失效汽车催化剂回收贵金属的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2562273A1 (en) * | 2010-04-21 | 2013-02-27 | Haruo Uehara | System and method for recycling rare metals |
-
2021
- 2021-12-28 CN CN202111622723.1A patent/CN114231749B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010222613A (ja) * | 2009-03-20 | 2010-10-07 | Mitsubishi Materials Corp | 白金の回収処理方法 |
| CN103421956A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-12-04 | 西北师范大学 | 还原沉淀法从含有低浓度铂族贵金属酸性溶液中回收铂钯的工艺 |
| CN104532011A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-22 | 金川集团股份有限公司 | 一种溶剂萃取法分离提纯铂族金属的方法 |
| CN104831073A (zh) * | 2015-05-04 | 2015-08-12 | 昆明正江工贸有限责任公司 | 一种从失效汽车催化剂中回收铂钯铑的工艺 |
| JP2018070978A (ja) * | 2016-11-02 | 2018-05-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 高品位ロジウム粉の回収方法 |
| CN113215405A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-08-06 | 郴州百一环保高新材料有限公司 | 一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法 |
| CN113564379A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-10-29 | 福建有道贵金属材料科技有限公司 | 失效汽车催化剂回收贵金属的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114231749A (zh) | 2022-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102797018B (zh) | 一种采用控制电位分离提纯铂的方法 | |
| US4094668A (en) | Treatment of copper refinery slimes | |
| KR100956050B1 (ko) | 백금족 원소의 분리방법 | |
| CN102994771B (zh) | 一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法 | |
| CN103924102B (zh) | 一种脱除难处理金矿中锑并制备立方晶型焦锑酸钠的方法 | |
| CN111575483B (zh) | 一种从铜阳极泥中分离硒碲砷铜铅银及富集金的方法 | |
| CN103343239B (zh) | 一种分离提纯铑的方法 | |
| CN102534244A (zh) | 一种从低品位贵金属物料中富集贵金属的方法 | |
| CN111112637A (zh) | 一种制备5n级高纯铱粉的方法 | |
| CN114231749B (zh) | 一种含铂、铑废液中回收铂、铑的方法 | |
| CN113337723A (zh) | 分离提取分银渣中银钯铜锗的方法 | |
| CN109280772B (zh) | 一种从铜阳极泥中浸出并梯级分离富集锑、铋、砷的方法 | |
| EP0259454A1 (en) | PREPARATION OF ULTRA-PURE SILVER NITRATE. | |
| US3922330A (en) | Separation and purification of platinum group metals and gold | |
| CN116716484B (zh) | 一种从铂精炼除钯渣中回收钯和丁二酮肟的方法 | |
| CN112760488A (zh) | 一种汽车尾气废催化剂浸出贵液中铁的分离方法 | |
| CN111455192A (zh) | 一种从低品位含钯难溶废催化剂中回收钯的方法 | |
| CN107475512B (zh) | 一种综合开发低品位铂钯精矿的方法 | |
| CN114774695A (zh) | 一种用于提取银阳极泥酸浸液中贵金属的方法 | |
| CN114277248A (zh) | 一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法 | |
| CN114350971A (zh) | 从含铑氯铂酸铵沉淀渣中回收铑的方法 | |
| JP4269693B2 (ja) | セレンテルル混合物の処理方法 | |
| CN113621835A (zh) | 一种基于萃取-沉淀结合高效除钼的方法 | |
| CN111889697A (zh) | 一种高纯金的制备方法 | |
| CN114277258B (zh) | 一种分离溶液中铑、铱的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |