CN111112637A - 一种制备5n级高纯铱粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备5N级高纯铱粉的方法,采用常规硫化沉淀、氯铱酸铵沉淀、选择性还原、王水+氯化铵溶液溶解洗涤等除杂方法及煅烧氢还原相结合的工艺制备5N级高纯铱。本发明的制备工艺流程简单,容易实施,均使用常规化学试剂及设备,制备条件温和,成本低,所得铱粉纯度达5N(99.999%),杂质含量小于10ppm,适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属粉末的制备,特别涉及一种5N级高纯铱粉的制备方法。
背景技术
铱是铂族金属中的一种,由于铂族金属具有相似的化学特性,铱的提纯十分困难。
中国专利87104181.2提出了一种利用加压氢还原分离提纯铱的方法,将铱溶液第一步加压氢还原分离铱中的贵金属杂质,然后通过离子交换等方法除去贱金属;第二步加压氢还原得到纯度大于99.9%的纯铱粉;
专利200310121983.6公开了一种分离铑、铱的新方法,将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器,在常压下升到一定温度通入氢气进行还原,铑被还原成金属,铱不被还原,分离后,铱的纯度>99.99%。
专利201010567367.3公开了一种从含铱物料中提取铱的方法,将含铱物料用盐酸溶解;加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐;加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铱、铁杂质沉淀;加入H2O2破坏水合联氨,加入(NH4)2S净化;加入硝酸氧和NH4Cl沉淀使铱生成(NH4)2IrCl6;煅烧、氢还原,得到纯度99.98%的铱粉。
专利201310216080.X公开了一种分离提纯铱的方法,控制铱的质量浓度为60~100g/L,调溶液pH为1~3;向溶液中缓慢加入铝粉;将还原后的溶液冷却后过滤、洗涤;将过滤后的铱溶液的质量浓度保持为30~50g/L,调节pH=1~1.5,然后用阳离子交换树脂反复交换2~4次除杂,贱金属基本被树脂吸附;浓缩干燥得到IrCl3晶体;将烘干后的IrCl3晶体放入氢还炉中还原,得到纯度大于99.95%的铱粉。
中国专利201610738560.6公开了一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法,包括以下步骤:调整含铱料液酸度、热态下加入D-异抗坏血酸钠除去铂钯杂质、氢还原法除去铑杂质、精炼提取铱粉产品,最终获得的铱粉纯度99.99%。
有文献采用P204萃取除去贱金属阳离子-N235萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质-H2还原除铑及其他金属杂质-732#树脂交换除去痕量的贱金属阳离子NH4Cl沉淀铱、H2还原铱-HF除硅工艺制备铱基体,研制出的铱基体纯度高达99.999%,分析了铱粉中Rh、Pt、Pd、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Al、Pb、Si、Mn、Mg、Sn、Zn和Ru16种杂质元素。
中国专利201810471481.2公开了一种高纯铱粉的制备方法,包括以下步骤:溶解、络合沉淀、碱溶选择性除铑、盐酸溶解、阳离子交换、氧化沉淀、煅烧还原、混酸煮洗,最终获得的铱粉纯度99.999%。
综述可以看出,现有的铱提纯方法中大多都能获得纯度99.9~99.99%的产品;对于5N级(99.999%)铱粉的制备研究相对较少,且流程较为复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备5N级高纯铱粉的方法,该方法工艺简单,所得铱粉纯度可达99.999%,杂质含量小于10ppm,适用于电子行业、高纯贵金属材料等领域。
本发明实现上述目的的技术方案如下:
一种制备5N级高纯铱粉的方法,包括如下步骤:
(1)硫化沉淀除杂:将水合三氯化铱用去离子水溶解,调节溶液pH值为0~2,加热至70~80℃,缓慢中加入质量浓度1%~5%的硫化铵溶液,搅拌1~3h,使杂质金属生成硫化物沉淀,静置12~24h,过滤,获得铱溶液;
(2)氧化氯铱酸铵沉淀除杂:将步骤(1)所得铱溶液中通入氯气,按氯化铵与铱摩尔比2~5:1加入氯化铵,加热至70~80℃,生成氯铱(IV)酸铵沉淀,冷却,过滤,用质量浓度15%氯化铵溶液洗涤;
(3)水合肼还原除杂:将步骤(2)所得氯铱酸铵沉淀加去离子水浆化,调整pH值0~3,加热至70~80℃搅拌,缓慢加入水合肼,按每克铱加0.5~1mL水合肼,使氯铱酸铵沉淀转变为氯亚铱酸铵溶液,冷却过滤;
(4)氧化氯铱酸铵再沉淀除杂:将步骤(3)所得氯亚铱(II)酸铵溶液通入氯气进行氧化,生成氯铱酸铵沉淀;用热态的王水+氯化铵溶液溶解洗涤,再用15%氯化铵溶液洗涤沉淀;
(5)煅烧氢还原:将步骤(4)所得氯铱酸铵沉淀在400~600℃下恒温煅烧2~5h,然后升温至800~900℃,通氢气还原1~3h,降温,冷却至室温,得到铱粉;
(6)酸煮除杂:将步骤(5)所得铱粉采用王水煮洗0.5~1h,用去离子水充分洗涤至中性,真空干燥后,获得高纯铱粉。
本发明步骤(1)中,每100g水合三氯化铱溶解时去离子水的用量为1000~1500mL,调节溶液pH值为0~2;所述的硫化铵溶液质量浓度为1%~5%,每克铱加入0.5~1mL硫化铵溶液;温度70~80℃,搅拌1~3h,静置12~24h。
本发明步骤(3)中,所述的溶液pH值0~3,加热至70~80℃,搅拌,按每克铱加入0.5~1mL水合肼;
本发明步骤(4)中,所述的王水按浓硝酸与浓盐酸按体积比为1:3配置,氯化铵溶液质量浓度10~15%,溶液温度60~90℃。
本发明方法的原理在于:根据金属硫化物沉淀难以程度,铱溶液加入硫化铵,微量的杂质金属生成硫化物沉淀,而铱很少沉淀,实现杂质元素分离;铱(III)溶液通入氯气、加入氯化铵,生成氯铱(IV)酸铵沉淀,与杂质金属分离;氯铱酸铵沉淀采用水合肼还原为氯亚铱(III)酸铵,其中的杂质被还原为金属态,使杂质分离;氯亚铱酸铵溶液经氯气氧化再次生成氯铱酸铵沉淀,沉淀经热态王水+氯化铵溶解洗涤,进一步去除杂质元素,实现杂质金属的有效分离。
本发明采用常规硫化沉淀、氯铱酸铵沉淀、选择性还原、王水+氯化铵溶液溶解洗涤等除杂方法相结合的工艺制备5N级高纯铱。本发明的制备工艺流程简单,容易实施,均使用常规化学试剂及设备,制备条件温和,成本低,所得铱粉纯度高达5N(99.999%),杂质含量小于10ppm,适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
本发明未做特别说明的“%”均为质量百分含量。
具体实施方式
实施例采用的原料及主要试剂如下:
水合三氯化铱:Ir 54.5%,来源于贵研铂业股份有限公司;
盐酸:优级纯,浓度36~38%,购买于西陇化工股份有限公司;
硝酸:优级纯,浓度65~68%,购买于西陇化工股份有限公司;
水合肼:优级纯,浓度80%,购买于西陇化工股份有限公司;
硫化铵:优级纯,22.0-24.0%,购买于西陇化工股份有限公司;
铱纯度测定:采用英国NuAstrum辉光放电质谱仪(GDMS)分析杂质含量。
实施例1
1)将100g固体水合三氯化铱(Ir 54%)用1L去离子水溶解,用盐酸调节pH值为1;加热溶液至80℃,缓慢中加入质量浓度5%的硫化铵溶液500mL,搅拌1.5h,使杂质生成硫化物沉淀,静置24h,过滤,获得铱溶液;
2)往铱溶液中通入氯气,加入50g固体氯化铵,加热至80℃,反应3h,直至完全生成氯铱酸铵沉淀,溶液近无色,过滤,用15%氯化铵溶液洗涤;
3)将氯铱酸铵沉淀加1L去离子水浆化,用盐酸调整其pH值1,加热至80℃,搅拌,缓慢加入540mL水合肼,使沉淀转变为氯亚铱酸铵溶液,冷却过滤;
4)往氯亚铱酸铵溶液通入氯气进行氧化,再次生成氯铱酸铵沉淀;将沉淀用80℃的王水+质量浓度10%氯化铵混合溶液溶解洗涤,再用质量浓度15%氯化铵溶液洗涤沉淀;
5)将氯铱酸铵沉淀在600℃下恒温煅烧3h,然后升温至900℃,通氢气还原3h,降温,冷却至室温,得到铱粉;
6)将铱粉采用王水煮洗1h,用去离子水充分洗涤至中性,过滤,真空干燥后,获得高纯铱粉。
实施例2
1)将100g固体水合三氯化铱(Ir 54%)用1L去离子水溶解,用盐酸调节pH值为1;加热溶液至80℃,缓慢中加入质量浓度3%的硫化铵溶液700mL,搅拌2h,使杂质生成硫化物沉淀,静置20h,过滤,获得铱溶液;
2)往铱溶液中通入氯气,加入50g固体氯化铵,加热至80℃,反应3h,直至完全生成氯铱酸铵沉淀,溶液近无色,过滤,用15%氯化铵溶液洗涤;
3)将氯铱酸铵沉淀加1L去离子水浆化,用盐酸调整其pH值1.5,加热至80℃,搅拌,缓慢加入500mL水合肼,使沉淀转变为氯亚铱酸铵溶液,冷却过滤;
4)往氯亚铱酸铵溶液通入氯气进行氧化,再次生成氯铱酸铵沉淀;将沉淀用80℃的王水+质量浓度10%氯化铵混合溶液溶解洗涤,再用质量浓度15%氯化铵溶液洗涤沉淀;
5)将氯铱酸铵沉淀在600℃下恒温煅烧3h,然后升温至900℃,通氢气还原3h,降温,冷却至室温,得到铱粉;
6)将铱粉采用王水煮洗0.5h,用去离子水充分洗涤至中性,过滤,真空干燥后,获得高纯铱粉。
对本发明获得的高纯铱粉进行GDMS分析,结果如表1所示。获得的铱粉杂质总含量5.92~6.07ppm,纯度达到5N(99.999%)。
表1高纯铱粉GDMS杂质分析/ppm
元素 | 实例1 | 实例2 | 元素 | 实例1 | 实例2 | 元素 | 实例1 | 实例2 |
B | 0.04 | 0.04 | Fe | 0.85 | 0.90 | As | 0.005 | 0.005 |
Na | 0.18 | 0.22 | Co | 0.036 | 0.03 | Pb | 0.008 | 0.008 |
Mg | 0.22 | 0.16 | Ni | 0.10 | 0.11 | Si | 1.89 | 1.91 |
Al | 0.26 | 0.20 | Zn | 0.08 | 0.087 | Zr | 0.03 | 0.03 |
P | 0.03 | 0.03 | Cu | 0.017 | 0.021 | Au | 0.07 | 0.07 |
K | 0.19 | 0.18 | Se | 0.006 | 0.005 | Pd | 0.053 | 0.06 |
Ca | 0.53 | 0.60 | Cd | 0.008 | 0.005 | Rh | 0.046 | 0.046 |
Sc | 0.001 | 0.001 | Sn | 0.003 | 0.003 | Os | 0.007 | 0.007 |
Ti | 0.083 | 0.13 | Nb | 0.02 | 0.02 | Ru | 0.03 | 0.03 |
V | 0.11 | 0.09 | Te | 0.005 | 0.005 | Pt | 0.49 | 0.51 |
Cr | 0.22 | 0.25 | Bi | 0.07 | 0.07 | Ag | 0.005 | 0.005 |
Mn | 0.20 | 0.2 | S | 0.03 | 0.03 |
对比实例1(专利201810471481.2)
1)将固体三氯化铱用去离子水溶解,往所得铱溶液中加入优级纯亚硝酸钠、氯化铵,加入量按摩尔比三氯化铱:亚硝酸钠:氯化铵=1:6.5:3,加热至95℃,直至完全生成(NH4)3Ir(NO2)6沉淀,过滤,去离子水充分洗涤;
2)将该沉淀采用优级纯盐酸煮沸溶解,破坏硝基配合物,获得氯亚铱酸铵溶液,再将其通过阳离子交换树脂交换3次,除去阳离子杂质,获得纯净氯亚铱酸溶液;往该溶液中加入优级纯氯化铵,通高纯氯气氧化,生成氯铱酸铵沉淀,过滤分离、洗涤、干燥;
3)将沉淀置于管式炉中在400℃温度下恒温煅烧2h,继续升温至800℃使铵盐分解完全后,通入高纯氢气,恒温还原2h,然后通入氮气冷却至室温,得到铱粉;
4)将所得铱粉在聚四氟乙烯烧杯中采用优级纯硝酸+氢氟酸混合液煮洗,过滤分离,用去离子水充分洗涤,所得铱粉在80℃温度下真空干燥后,获得高纯铱粉。
对比实例1(专利201810471481.2)获得的高纯铱粉进行GDMS分析,结果如表2所示。
铱粉杂质总含量9.24ppm,纯度达到5N。
表2高纯铱粉GDMS杂质分析/ppm
元素 | 对比实例1 | 元素 | 对比实例1 | 元素 | 对比实例1 |
B | 0.012 | Se | 0.009 | Hf | 0.148 |
Na | 0.249 | Rb | 0.005 | W | 0.023 |
Mg | 0.092 | Sr | 0.016 | Re | 0.002 |
Al | 0.413 | Y | 0.211 | Os | 0.016 |
P | 0.039 | Mo | 0.037 | Ru | 0.014 |
K | 0.019 | Nb | 0.001 | Pt | 0.314 |
Ca | 1.315 | Rh | 0.073 | Ag | 0.034 |
Sc | 0.001 | Pd | 0.009 | Pb | 0.030 |
Ti | 0.024 | Cd | 0.083 | Bi | 0.001 |
V | 0.001 | In | 0.280 | As | 0.126 |
Cr | 0.241 | Te | 0.064 | Si | 2.747 |
Mn | 0.010 | Cs | 0.001 | Sn | 0.715 |
Fe | 1.548 | Nd | 0.012 | Ge | 0.044 |
Co | 0.019 | Sm | 0.002 | ||
Ni | 0.177 | Cu | 0.050 | ||
Zn | 0.012 | Ga | 0.001 |
Claims (5)
1.一种制备5N级高纯铱粉的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)硫化沉淀除杂:将水合三氯化铱用去离子水溶解,调节溶液pH值为0~2,加热至70~80℃,缓慢中加入1%~5%的硫化铵溶液,搅拌1~3h,使杂质生成硫化物沉淀,静置12~24h,过滤,获得铱溶液;
(2)氧化氯铱酸铵沉淀除杂:将步骤(1)所得铱溶液中通入氯气氧化,再按氯化铵与铱摩尔比2~5:1加入氯化铵,加热至70~80℃,生成氯铱酸铵沉淀,冷却,过滤,用质量浓度15%氯化铵溶液洗涤;
(3)水合肼还原除杂:将步骤(2)所得氯铱酸铵沉淀加去离子水浆化,调整pH值0~3,加热至70~80℃,搅拌,按每克铱缓慢加入0.5~1mL水合肼,使氯铱酸铵沉淀转变为氯亚铱酸铵溶液,冷却过滤;
(4)氧化氯铱酸铵再沉淀除杂:将步骤(3)所得氯亚铱酸铵溶液通入氯气进行氧化,生成氯铱酸铵沉淀;用热态王水+10~15%氯化铵混合溶液溶解洗涤,再用15%氯化铵溶液洗涤沉淀;
(5)煅烧氢还原:将步骤(4)所得氯铱酸铵沉淀在400~600℃下恒温煅烧2~5h,然后升温至800~900℃,通氢气还原1~3h,降温,冷却至室温,得到铱粉;
(6)酸煮除杂:将步骤(5)铱粉采用王水煮洗0.5~1h,用去离子水充分洗涤至中性,真空干燥后,获得高纯铱粉。
2.根据权利要求1所述的制备5N级高纯铱粉的方法,其特征在于:
所述步骤(1)中将水合三氯化铱用去离子水溶解时,每100g水合三氯化铱溶解时去离子水的用量为1000~1500mL,调节溶液pH值为0~2。
3.根据权利要求1或2所述的制备5N级高纯铱粉的方法,其特征在于:
在步骤(1)中所述的硫化铵溶液质量浓度为1%~5%,每克铱加入0.5~1mL硫化铵溶液;温度70~80℃,搅拌1~3h,静置12~24h。
4.根据权利要求1或2所述的制备5N级高纯铱粉的方法,其特征在于:
在步骤(3)中,所述的溶液pH值0~3,加热至70~80℃,搅拌,按每克铱加入0.5~1mL水合肼。
5.根据权利要求4所述的制备5N级高纯铱粉的方法,其特征在于:
在步骤(4)中,所述的热态王水+10~15%氯化铵液态溶液中,王水按浓硝酸与浓盐酸按体积比为1:3配置,氯化铵溶液质量浓度10~15%,溶液温度60~90℃。
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