CN110340373B - 一种高纯钯粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯钯粉的制备方法，采用常规阳离子交换除杂、选择性化学沉淀、煅烧氢还原及稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂相结合的工艺制备高纯钯粉。本发明的制备工艺流程简单，容易实施，均使用常规化学试剂及设备，制备条件温和，成本低，金属钯收率高，无有害有毒污染物排放，所得钯粉纯度高达99.999％，杂质含量小于10ppm，适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属粉末的制备，特别涉及一种高纯钯粉的方法。
背景技术
高纯钯广泛应用国防、军工、电子等行业，高纯钯靶材是半导体行业不可替代的材料。随着半导体技术的发展，对钯的纯度要求越来越高。目前国内高纯度钯的制备方法主要包括：以氯钯酸铵沉淀法，氨配合法，联合法等。氯钯酸铵沉淀法是将氯亚钯(II)酸溶液通入氯气或加入双氧水氧化，再加入氯化铵沉淀出氯钯(IV)酸铵，溶液中的贱金属杂质不生成铵盐沉淀，钯铵盐沉淀纯度不够，再将沉淀浆化、煮沸，将氯钯酸铵还原为可溶性的氯亚钯(II)酸铵，再通过氧化沉淀钯铵盐，分离贱金属杂质，反复几次，有效分离贱金属杂质。纯氯钯酸铵煅烧、氢还原产出海绵钯。该方法对分离贱金属杂质有效，但对其他铂族金属分离效果差，难获得高纯度的钯。氨配合法是将氯亚钯(II)酸溶液加热，加入氨水配合，生成可溶性的二氯四氨钯[Pd(NH3)4]Cl2，其他杂质水解沉淀，过滤分离后，二氯四氨钯[Pd(NH3)4]Cl2加入盐酸酸化，生成[Pd(NH3)2]Cl2沉淀，过滤分离可溶性杂质，沉淀再进行氨水络合、酸化，反复多次，可有效分离其他贵金属杂质，但该法对贱金属Cu、Ni等分离效果差。联合法是氯钯酸铵沉淀法和氨配合法联合使用有效分离贵、贱金属杂质，将氯亚钯(II)酸溶液先加入氯化铵氧化出氯钯酸铵，反复数次分离贱金属杂质；获得的氯亚钯酸铵溶液加氨水配合为二氯四氨亚钯，过滤水解沉淀，再将其酸化为二氯二氨配亚钯沉淀，反复数次分离贵金属杂质，可获得99.99％的纯钯。
中国专利95103938.5提到，将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内的煅烧器之中，盖上炉盖，然后逐渐加热升温至650℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向炉内通入氮气，至100℃以下断气至室温，即得纯度99.99％的钯产品。
综上可以看出，现有的钯提纯方法仅能获得纯度99.99％的钯产品，目前还没有能够制备纯度99.999％的钯粉的方法，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯钯粉的制备方法，该方法工艺简单，所得钯粉纯度可达99.999％，杂质含量小于10ppm，适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
本发明实现上述目的的的技术方案如下：
一种高纯钯粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)离子交换除杂：将固体氯化钯用去离子水溶解，调节pH值为1～2，所得溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，重复1～3次；
(2)选择性沉淀：调节步骤(1)除杂后的溶液的pH值为0～4，加入丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂，室温搅拌1～3h，生成钯盐沉淀过滤分离、去离子水洗涤；
(3)煅烧氢还原：将步骤(2)所得的钯盐沉淀在400～500℃下恒温煅烧2～5h，然后升温至500～600℃，通氢气还原1～2h，冷却至室温，得到钯粉；
(4)酸煮除杂：将所得钯粉采用稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂，过滤，用去离子水洗涤，真空干燥后，获得高纯钯粉。
本发明步骤(1)中，每100g固体氯化钯去离子水的用量为1000～1500mL。
本发明步骤(2)中，所述的丁二酮肟乙醇溶液的质量浓度5～20％，其中丁二酮肟与钯的质量比为1～3:1。
本发明步骤(4)中，所述的稀盐酸+氢氟酸混合溶液中，稀盐酸和氢氟酸的质量浓度比为5～10:1，煮洗时间为0.5～2h。
本发明步骤(4)中，钯粉和稀盐酸+氢氟酸混合溶液的液固比为5～10:1。
本发明方法的原理在于：含钯溶液通过阳离子交换树脂除去贱金属阳离子；根据溶液中钯的特性，以乙醇溶解的丁二酮肟溶液作为沉淀剂，加入离子交换后的钯溶液中，控制合适的条件，选择性地沉淀钯，生成丁二酮肟钯，实现杂质金属的有效分离；沉淀经煅烧、氢还原得到钯粉，再采用稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗进一步除去硅及其他贱金属杂质，从而获得高纯钯粉。
本发明采用常规阳离子交换、选择性化学沉淀，以及稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂相结合的工艺制备高纯钯粉，工艺流程简单，容易实施，均使用常规化学试剂及设备，制备条件温和，成本低，金属钯收率高，无有害有毒污染物排放，所得钯粉纯度高达99.999％，杂质含量小于10ppm，适用于电子行业、高纯贵金属材料领域。
本发明未做说明的“％”均为质量百分含量。
具体实施方式
实施例采用的原料及主要试剂：
氯化钯：Pd 59.5％，来源于贵研铂业股份有限公司；
盐酸：优级纯，浓度36～38％，购买于西陇化工股份有限公司；
氢氟酸：优级纯，含量40％，购买于西陇化工股份有限公司；
丁二酮肟：优级纯，99％，购买于成都化夏化学试剂有限公司；
乙醇(无水)：优级纯，含量99.8％，购买于西陇化工股份有限公司；
离子交换树脂：001×7型强酸性阳离子树脂；天津津达树脂厂；树脂预处理：将树脂放置于交换柱中，用纯净水浸泡20h，使其处于溶膨状态，然后用5％的优级盐酸浸泡15h，以去除树脂中含有杂质离子，最后再用纯净水洗涤至pH为6～7，待用。
钯纯度测定：采用英国NuAstrum辉光放电质谱仪(GDMS)分析杂质含量。
实施例1：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2.5L去离子水溶解，用盐酸调节pH值为1，所得溶液通过离子交换树脂除去杂质离子，重复2次；
2)然后调节离子交换后所得钯溶液的pH值为2，将300g丁二酮肟充分溶于3L乙醇溶液中，然后将丁二酮肟乙醇溶液加入到钯溶液中，室温搅拌反应2h，生成丁二酮肟钯沉淀，过滤分离、去离子水充分洗涤；
3)将丁二酮肟钯沉淀在500℃温度下恒温煅烧3h，然后升温至600℃通氢气恒温还原1h，冷却至室温，得到金属钯粉；
4)将所得钯粉采用盐酸+氢氟酸混合溶液(混合溶液中盐酸浓度为15％，氢氟酸浓度为2％)，液固比5:1，煮洗0.5h，过滤分离，用去离子水洗涤，真空干燥后，获得高纯钯粉。
实施例2：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2L去离子水溶解，用盐酸调节pH值为2，所得溶液通过离子交换树脂除去杂质离子，重复2次；
2)然后调节离子交换后所得钯溶液pH值为2，将280g丁二酮肟充分溶于2.5L乙醇溶液中，然后将丁二酮肟乙醇溶液加入到钯溶液，室温搅拌反应3h，生成丁二酮肟钯沉淀，过滤分离、去离子水充分洗涤；
3)将丁二酮肟钯沉淀在400℃温度下恒温煅烧4h，然后升温至550℃通氢气恒温还原1.5h，冷却至室温，得到金属钯粉；
4)将所得钯粉采用盐酸氢氟酸混合溶液(混合溶液中盐酸浓度为15％，氢氟酸浓度为3％)，液固比8:1，煮洗1.5h，过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得高纯钯粉。
实施例3：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2L去离子水溶解，用盐酸调节pH值为1，所得溶液通过离子交换树脂除去杂质离子，重复3次；
2)然后调节离子交换后所得钯溶液pH值为2，将280g丁二酮肟充分溶于2.5L乙醇溶液中，然后将丁二酮肟乙醇溶液加入到钯溶液，室温搅拌反应3h，生成丁二酮肟钯沉淀，过滤分离、去离子水充分洗涤；
3)将丁二酮肟钯沉淀在450℃温度下恒温煅烧3h，然后升温至600℃通氢气恒温还原1h，冷却至室温，得到金属钯粉；
4)将所得钯粉采用盐酸+氢氟酸混合溶液(混合溶液中盐酸浓度为15％，氢氟酸浓度为2％)，液固比9:1，煮洗1h，过滤分离，用去离子水充分洗涤，真空干燥后，获得超纯钯粉。
对本发明获得的高纯钯粉进行GDMS分析，结果如表1所示。
表1 高纯钯粉杂质分析结果/ppm
| 元素 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 元素 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| Na | 0.551 | 0.721 | 0.81 | Ni | 2.145 | 2.02 | 1.98 |
| Mg | 0.222 | 0.304 | 0.42 | Zn | 0.022 | 0.032 | 0.018 |
| Al | 0.029 | 0.30 | 0.28 | Cu | 0.831 | 0.90 | 0.93 |
| P | 0.133 | 0.152 | 0.14 | Cd | 0.328 | 0.41 | 0.392 |
| K | 0.234 | 0.318 | 0.51 | Pb | 0.013 | 0.013 | 0.013 |
| Ca | 1.527 | 1.621 | 1.59 | Os | 0.012 | 0.011 | 0.011 |
| Ti | 0.166 | 0.184 | 0.14 | Ir | 0.124 | 0.10 | 0.121 |
| V | 0.182 | 0.20 | 0.174 | Pt | 0.616 | 0.53 | 0.57 |
| Cr | 0.391 | 0.42 | 0.33 | Ag | 0.034 | 0.018 | 0.212 |
| Mn | 0.147 | 0.15 | 0.16 | Rh | 0.331 | 0.312 | 0.304 |
| Fe | 1.308 | 1.41 | 1.54 | Au | 0.116 | 0.12 | 0.13 |
| Co | 0.141 | 0.22 | 0.26 | Si | 1.247 | 1.442 | 1.198 |
对比实例1(氯钯酸铵沉淀法)：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2L去离子水溶解，用盐酸调节pH值为1，缓慢加入500mL浓度为30％的双氧水氧化；
2)往钯溶液中加入180g氯化铵，沉淀出氯钯酸铵，过滤洗涤；
3)将氯钯酸铵加水，煮沸，直至沉淀完全消失，生成氯亚钯酸铵溶液；
4)往氯亚钯酸铵溶液中加入缓慢加入500mL浓度为30％的双氧水氧化，生成氯钯酸铵沉淀，过滤，洗涤；
5)将氯钯酸铵沉淀在500℃温度下恒温煅烧3h，然后升温至600℃通氢气恒温还原1h，冷却至室温，得到金属钯粉。
对比实例2(氨配合法)：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2L去离子水溶解，加热至80℃，加入氨水，控制pH值为9，冷却，过滤分离杂质沉淀，用去离子水洗涤，获得二氯四氨配亚钯溶液；
2)往含钯滤液中加入盐酸，调整pH值为1，生成二氯二氨配亚钯沉淀，过滤分离可溶性杂质，用去离子水洗涤；
3)将二氯二氨配亚钯沉淀加水浆化，加热至80℃，加入氨水，控制pH值为9，直至沉淀完全消失，过滤分离杂质沉淀，用去离子水洗涤；生成二氯四氨配亚钯溶液；
4)往二氯四氨配亚钯溶液中缓慢加入水合肼溶液，直至溶液为无色，过滤，用去离子水洗涤，烘干后，得到金属钯粉；
对比实例3(联合法)：
1)将200g固体氯化钯(Pd 59.5％)用2L去离子水溶解，用盐酸调节pH值为1，缓慢加入500mL浓度为30％的双氧水氧化；
2)往钯溶液中加入180g氯化铵，沉淀出氯钯酸铵，过滤洗涤；
3)将氯钯酸铵加水，煮沸，直至沉淀完全消失，生成氯亚钯酸铵溶液；
4)加热氯亚钯酸铵溶液至80℃，加入氨水，控制pH值为9，冷却，过滤分离杂质沉淀，用去离子水洗涤，获得二氯四氨配亚钯溶液；
5)往含钯滤液中加入盐酸，调整pH值为1，生成二氯二氨配亚钯沉淀，过滤分离可溶性杂质，用去离子水洗涤；
6)将二氯二氨配亚钯沉淀加水制成悬浮液，缓慢加入水合肼溶液，直至无气泡产生，过滤，用去离子水洗涤，烘干后，得到金属钯粉。
对比实例1-3获得的钯粉进行GDMS分析，结果如表2所示。
表2 钯粉杂质分析结果/ppm
Claims (6)
1.一种高纯钯粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）离子交换除杂：将固体氯化钯用去离子水溶解，调节pH值为1~2，所得溶液采用阳离子交换树脂进行除杂，重复1~3次；
（2）选择性沉淀：调节步骤（1）除杂后的溶液的pH值为0~4，加入丁二酮肟乙醇溶液沉淀剂，室温搅拌1～3h，生成钯盐沉淀过滤分离、去离子水洗涤；
（3）煅烧氢还原：将步骤（2）所得的钯盐沉淀在400～500℃下恒温煅烧2～5h，然后升温至500~600℃，通氢气还原1~2h，冷却至室温，得到钯粉；
（4）酸煮除杂：将所得钯粉采用稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂，过滤，用去离子水洗涤，真空干燥后，获得99. 999%高纯钯粉；
所述步骤（4）中，所述的稀盐酸+氢氟酸混合溶液中，稀盐酸和氢氟酸的质量浓度比为5~10:1。
2.根据权利要求1所述的高纯钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，每100g固体氯化钯去离子水的用量为1000~1500mL。
3.根据权利要求1所述的高纯钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的丁二酮肟乙醇溶液的质量浓度5~20%。
4.根据权利要求1所述的高纯钯粉的制备方法，其特征在于，丁二酮肟与钯的质量比为1~3:1。
5.根据权利要求1所述的高纯钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，煮洗时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的高纯钯粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，钯粉和稀盐酸+氢氟酸混合溶液的液固比为5~10:1。
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