CN112501438A - 一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法 - Google Patents

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    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

本发明公开了一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：针对一种高银低钯的合金废料，采用硝酸溶解浸出；浸出液通过添加第一沉钯剂进行选择性沉淀钯，过滤得富银滤液和富钯盐；富银滤液采用还原的方法制得高纯银粉；富钯盐氧化酸浸后通过添加第二沉钯剂进一步提纯回收。本发明采用该回收方法回收钯，优化了传统氯化沉淀法导致贵金属离子的夹带损失问题，避免了反复洗涤氯化银沉淀回收贵金属离子的繁琐步骤，大大缩短了钯的回收流程，显著提高钯的回收率和纯度，同时避免钯对回收高纯银粉的影响，能有效减少能耗，减小废水处理难度，对环境友好。

Description

一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，尤其是涉及了一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法。
背景技术
高性能的银钯合金材料因其优异的物理化学性能而广泛应用于现代工业和高科技产业领域，特别是添加钯的银导电材料相较于纯银具有抗氧化、能有效控制银离子的迁移等优点而应用于半导体、微电子行业。由于在研发、生产及使用过程中产生的电子废弃物、催化剂、废旧靶材中会产生大量含银钯合金的废料，具有数量多、危害大、潜在价值高，回收困难等特点，因此高效回收这些贵金属有着重要的经济效益。
目前工业中从银钯合金中回收银钯的工艺方法主要有硝酸溶解-盐酸沉银-二氯二氨络亚钯法提纯-水合肼还原工艺回收银钯、王水溶解-钯络合-氯化沉淀回收废料中的钯和熔炼电解银-硝酸溶解-氯化铵沉钯等。然而针对银钯合金废料的硝酸浸出液而言，氯化沉银过程中，因产生细小的氯化银沉淀容易包覆或者裹挟其他金属离子，必须进行多次清洗、重溶氯化银的步骤，特别是会造成贵金属离子的分散而损失，并且产生大量废水，造成环境压力；而电解回收银的过程中，由于夹杂贵金属离子的影响，需要多次铸造、电解阳极板，且银电解不彻底，得到的阳极泥仍需进一步回收其中的贵金属，过程繁琐，回收时间长，设备要求高。
所以，有必要设计一种新的回收方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，该方法包括如下步骤：
S1：浸出：将银钯合金废料置于硝酸溶液中溶解，得到含钯浸出液；
S2：选择性沉钯：向S1中含钯浸出液中加入第一沉钯剂进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液；
S3：溶解富钯盐：将S2制得的富钯盐、氧化剂一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液；
S4：提纯回收钯：向S3制得的富钯溶液中加入第二沉钯剂反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；
S5：还原银：向S2制得的富银溶液中加入还原剂进行还原，即得高纯银粉。
作为本发明的进一步改进，银钯合金废料中银所占质量分数为80%~99%。
作为本发明的进一步改进，浸出所使用的硝酸溶液为工业级硝酸溶液，硝酸溶液的加入量为化学计量比的1.1~1.2倍。
作为本发明的进一步改进，所述第一沉钯剂为丁基黄药或丁二酮肟中的一种。
作为本发明的进一步改进，第一沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。
作为本发明的进一步改进，所述S3中溶解富钯盐加入的氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述S4中加入的第二沉钯剂为氯化铵。
作为本发明的进一步改进，第二沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。
作为本发明的进一步改进，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸和硼氢酸钠中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述还原剂的加入量为化学计量比的0.8~1.5倍。
与现有技术相比，本发明一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法的有益效果为：（1）通过向银钯合金废料的硝酸浸出液中添加选择性沉钯剂富集沉淀出钯盐，该方法沉钯效果显著，剩余溶液中钯含量小于1 mg/L，能有效避免传统氯化沉淀的工艺中，氯化银沉淀夹带其他金属离子的问题，特别是导致贵金属钯的分散、损失等，大大缩短钯回收流程；（2）提高了钯的回收率和纯度，富钯盐经过盐酸加氧化剂溶解后加入氯化铵进行提纯回收，避免了传统方法中多次除硝的步骤，减少能耗；（3）避免了钯对银电解或者还原等回收流程的影响；（4）整个工艺过程操作简单，设备投资少，贵金属回收周期短。
具体实施方式
以下对本发明的优选实例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：将500g银钯合金废料置于化学计量比为1.1倍的工业级硝酸溶液中溶解，银钯合金废料中银所占的质量分数为80%，得到含钯浸出液；向含钯浸出液中加入化学计量比1.5倍的第一沉钯剂-丁基黄药进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液，钯沉淀率为99%以上，富银滤液中钯离子浓度小于2 ppm；将制得的富钯盐、氧化剂-双氧水一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液，富钯溶液中银铜锗杂质小于2ppm，向制得的富钯溶液中加入化学计量比1.5倍的第二沉钯剂-氯化铵反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；向制得的富银溶液中加入化学计量比0.8倍的还原剂-抗坏血酸进行还原，得到银含量为99.99%的高纯银粉。
实施例2。
一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：将500g银钯合金废料置于化学计量比为1.2倍的工业级硝酸溶液中溶解，银钯合金废料中银所占的质量分数为85%，得到含钯浸出液；向含钯浸出液中加入化学计量比2倍的第一沉钯剂-丁基黄药进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液，钯沉淀率为99.2%，富银滤液中钯离子浓度小于1ppm；将制得的富钯盐、氧化剂-氯酸钠一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液，富钯溶液中银铜锗杂质小于1ppm，向制得的富钯溶液中加入化学计量比1.5倍的第二沉钯剂-氯化铵反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；向制得的富银溶液中加入化学计量比1.2倍的还原剂-水合肼进行还原，得到银含量为99.95%的高纯银粉。
实施例3。
一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：将500g银钯合金废料置于化学计量比为1.2倍的工业级硝酸溶液中溶解，银钯合金废料中银所占的质量分数为98.5%，得到含钯浸出液；向含钯浸出液中加入化学计量比1.5倍的第一沉钯剂-丁二酮肟进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液，钯沉淀率为99.2%，富银滤液中钯离子浓度小于1ppm；将制得的富钯盐、氧化剂-次氯酸钠一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液，富钯溶液中银铜锗杂质小于1ppm，向制得的富钯溶液中加入化学计量比2倍的第二沉钯剂-氯化铵反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；向制得的富银溶液中加入化学计量比1.5倍的还原剂-硼氢酸钠进行还原，得到银含量为99.92%的高纯银粉。
实施例4。
一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，包括如下步骤：将500g银钯合金废料置于工业级化学计量比为1.2倍的硝酸溶液中溶解，银钯合金废料中银所占的质量分数为99%，得到含钯浸出液；向含钯浸出液中加入化学计量比2倍的第一沉钯剂-丁二酮肟进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液，钯沉淀率为99.6%，富银滤液中钯离子浓度小于1ppm；将制得的富钯盐、氧化剂-双氧水一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液，富钯溶液中银铜锗杂质小于2ppm，向制得的富钯溶液中加入化学计量比2倍的第二沉钯剂-氯化铵反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；向制得的富银溶液中加入化学计量比0.9倍的还原剂-抗坏血酸进行还原，得到银含量为99.99%的高纯银粉。
表1实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的钯沉淀率。
实施例 沉钯剂 沉钯剂添加量/理论量 钯沉淀率（%）
实施例1 丁基黄药 1.5 99%
实施例2 丁基黄药 2 99.2%
实施例3 丁二酮肟 1.5 99.2%
实施例4 丁二酮肟 2 99.6%
通过表1可以看出，通过该回收方法将沉钯步骤中第一沉钯剂的添加量为理论量1.5~2倍，使得钯沉淀率在99%以上，进一步说明了该回收方法能有效回收废料中的钯。
本发明的有益效果：采用该方法从银钯合金废料中回收钯，能有效避免传统工艺中氯化银沉淀夹带其他金属，导致贵金属钯的分散、损失等问题，大大缩短钯的回收流程，提高了钯的回收率和纯度，富钯盐经过盐酸加氧化剂溶解，加入氯化铵进行进一步的提纯和回收，避免了传统方法中采用硝酸溶解钯盐提纯时，需要多次除硝的步骤，减少能耗；同时避免了钯对银还原、电解等回收工艺流程的影响，保证银的生产质量；整个工艺过程操作简单，设备投资少，贵金属回收周期短。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1：浸出：将银钯合金废料置于硝酸溶液中溶解，得到含钯浸出液；
S2：选择性沉钯：向S1中含钯浸出液中加入第一沉钯剂进行选择性沉淀钯，过滤得富钯盐和富银滤液；
S3：溶解富钯盐：将S2制得的富钯盐、氧化剂一并加入盐酸溶液中进行溶解过滤，得到富钯溶液；
S4：提纯回收钯：向S3制得的富钯溶液中加入第二沉钯剂反应，过滤得到高纯氯钯酸铵，氯钯酸铵经过洗涤和还原煅烧后得到高纯钯粉；
S5：还原银：向S2制得的富银溶液中加入还原剂进行还原，即得高纯银粉。
2.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：银钯合金废料中银所占质量分数为80%~99%。
3.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：浸出所使用的硝酸溶液为工业级硝酸溶液，硝酸溶液的加入量为化学计量比的1.1~1.2倍。
4.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述第一沉钯剂为丁基黄药或丁二酮肟中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述第一沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。
6.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述第二沉钯剂为氯化铵。
8.根据权利要求7所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述第二沉钯剂的加入量为化学计量比的1.5~2倍。
9.根据权利要求1 所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼、抗坏血酸和硼氢酸钠中的一种。
10.根据权利要求9所述的一种从银钯合金废料中分离回收银、钯的方法，其特征在于：所述还原剂的加入量为化学计量比的0.8~1.5倍。
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