CN113215406A - 一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法 - Google Patents

一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，属于环境保护及贵金属回收利用技术领域。将含银、铜的工业废料，焙烧除去有机物后研磨成粉末，将粉末浸泡在硫酸溶液中除去铜，过滤后的除铜滤渣加入硝酸得到含银、钯的溶解液，溶解液加入四苯硼酸钠将银离子沉淀，再次过滤将含钯滤液冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵沉淀钯，最后过滤得到钯盐固体，将钯盐固体用纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，洗涤、还原、煅烧后得到高纯度海绵钯。本发明改进了传统的钯回收提取工艺，缩短工艺流程的同时能够大幅度提高含银废料所提取得到的海绵钯的纯度，解决了现有技术含钯废料提取钯步骤繁琐以及提取得到钯的纯度不够的问题。

Description

一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺 方法
技术领域
本发明属于环境保护及贵金属回收利用技术领域，具体涉及一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法。
背景技术
金属钯(Pd)在地壳中的含量稀少而且分布很不均匀，目前已探明储量仅15000吨左右，但随着各类工业、航空事业及汽车产业的发展，市场上对钯类产品的需求量在不断上升，2020年钯的市场交易价格已超过黄金，2021年价格仍持续飙升。同其他几种铂族金属一样，钯具有优良的耐化学腐蚀能力、极好的高温性能、高的化学活性以及稳定的电学特性。海绵状钯能吸收大量氢气，是一种选择性良好的低温加氢催化剂。由于钯所具有的良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性，钯在反应过程中的流失并不大，这就使得对含钯工业废料、废钯催化剂中的钯进行较完全的回收成为可能。
目前现有技术中，对含钯工业废料、废钯催化剂的回收方法大多是通过湿法回收，例如公开号CN104232900A提出了一种从废钯/氧化铝催化剂中回收钯的方法，公开号CN102242276A提出了一种从工业固体废料中提取贵金属钯的工艺，但是上述发明工艺流程长、步骤繁多、耗费时间长、成本高，而一些步骤较简的工艺提取得到的钯纯度又不够高，尤其是从含银、钯的工业废料中提取钯其纯度更低，所以如何改进原有的湿法工艺，从含钯工业废料、废钯催化剂中一次性提取高纯度的钯仍是研究重点。
发明内容
针对现有技术中钯回收工艺步骤繁多或纯度不高的问题，本发明提供了一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，此工艺方法通过焙烧除有机物、硫酸除铜、四苯硼酸钠除银、丁二酮肟与氯化铵混合沉钯后提纯得到高纯度的海绵钯。整体工艺步骤简短、操作方便，具有很好的市场前景。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，包括以下步骤：
1)将含银、铜的工业废料在500-600℃环境中焙烧3-5小时，随后研磨；
2)将步骤1)研磨后废料浸泡在pH值1-2的硫酸溶液中，常温振荡浸取3-4小时，然后过滤得到含铜滤液和除铜滤渣；
3)取步骤2)过滤后的除铜滤渣加入至硝酸中溶解得到含银、钯的溶解液，在溶解液中加入四苯硼酸钠室温下反应0.5-1小时将溶解液中银离子沉淀，过滤得到固体沉淀和含钯滤液，将含钯滤液在0-10℃冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合缓慢搅拌20-30分钟将钯沉淀，过滤得到废液与钯盐固体；
4)将步骤3)所得钯盐固体加入纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，经洗涤、还原、煅烧后得到高纯度海绵钯。
进一步地，步骤1)所述研磨后废料粒径在40-160目。
进一步地，步骤2)所述硫酸溶液与步骤1)所得研磨废料混合浸泡的液固质量比为4-6：1。
进一步地，步骤3)所述硝酸为工业级硝酸，其与步骤2)过滤后的除铜滤渣混合溶解的液固质量比为5-8：1。
进一步地，步骤3)所述含钯滤液冷水浴沉钯前还需通入氯气3-5分钟将Pd(II)氧化为Pd(IV)。
进一步地，步骤3)所述含钯滤液与丁二酮肟、氯化铵混合的体积质量比为20：(3.5-5)：1.5，单位mL：mg：mg。
进一步地，步骤4)所述还原具体为将洗涤后的氯钯酸铵沉淀缓慢搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，当混合物不再显示黄色后过滤得到黑色粉末；所述黑色粉末煅烧后即得高纯度海绵钯，纯度大于99.8％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
生产数据表明，凡是稀贵金属冶炼后形成的含钯废料，提取钯的技术难度很大，尤其是含有银、钯的工业废料。由此，本发明提供了一种改进的工艺方法，通过工业级硝酸溶解初步除杂后的工业废料得到含银、钯的溶解液，加入四苯硼酸钠反应将银离子沉淀过滤，然后将含钯滤液冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合沉钯，一次性提取废料中所含钯，最后将钯盐提纯洗涤还原煅烧得到高纯度海绵钯。本发明提供的技术方案整体步骤简单，便于操作，提取得到的海绵钯纯度大于99.8％，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，包括：
1、将含银、铜的工业废料在550℃环境中焙烧4小时，随后研磨至废料粒径为40-160目；
2、将步骤1研磨后废料浸泡在pH值1.5的硫酸溶液中(硫酸溶液与废料质量比为5：1)，常温振荡浸取4小时，然后过滤得到含铜滤液和除铜滤渣；
3、取步骤2过滤后的除铜滤渣加入至工业级硝酸中(工业级硝酸与除铜滤渣质量比为6：1)溶解得到含银、钯的溶解液，在溶解液中加入四苯硼酸钠室温下反应0.8小时将溶解液中银离子沉淀，过滤得到固体沉淀和含钯滤液，将含钯滤液通入氯气4分钟氧化，然后在4℃冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合(含钯滤液、丁二酮肟与氯化铵体积质量比为20：4：1.5，单位mL：mg：mg)缓慢搅拌25分钟将钯沉淀，过滤得到废液与钯盐固体；
4、将步骤3所得钯盐固体加入纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，洗涤，将洗涤后的氯钯酸铵沉淀缓慢搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，当混合物不再显示黄色后过滤得到黑色粉末，将黑色粉末煅烧后即得高纯度海绵钯。
实施例2
一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，包括：
1、将含银、铜的工业废料在530℃环境中焙烧4小时，随后研磨至废料粒径为40-160目；
2、将步骤1研磨后废料浸泡在pH值2的硫酸溶液中(硫酸溶液与废料质量比为6：1)，常温振荡浸取3小时，然后过滤得到含铜滤液和除铜滤渣；
3、取步骤2过滤后的除铜滤渣加入至工业级硝酸中(工业级硝酸与除铜滤渣质量比为7：1)溶解得到含银、钯的溶解液，在溶解液中加入四苯硼酸钠室温下反应0.7小时将溶解液中银离子沉淀，过滤得到固体沉淀和含钯滤液，将含钯滤液通入氯气5分钟氧化，然后在6℃冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合(含钯滤液、丁二酮肟与氯化铵体积质量比为20：4.5：1.5，单位mL：mg：mg)缓慢搅拌22分钟将钯沉淀，过滤得到废液与钯盐固体；
4、将步骤3所得钯盐固体加入纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，洗涤，将洗涤后的氯钯酸铵沉淀缓慢搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，当混合物不再显示黄色后过滤得到黑色粉末，将黑色粉末煅烧后即得高纯度海绵钯。
将实施例1、2制得的海绵钯样品进行成分检测，检测结果如表1所示。
表1：海绵钯成分检测结果
Figure BDA0003048316470000051
由表1可知，本发明工艺方法成功从含银、钯的工业废料中提取了高纯度的海绵钯，制得的海绵钯样品中不仅贱金属含量极低，银铜等贵金属含量也降到了极低值。另外本发明工艺方法步骤简单，操作方便，克服了现有技术钯提取技术步骤繁琐、操作不便的问题。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本申请进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本申请的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，其均应涵盖在本申请请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含银、铜的工业废料在500-600℃环境中焙烧3-5小时，随后研磨；
2)将步骤1)研磨后废料浸泡在pH值1-2的硫酸溶液中，常温振荡浸取3-4小时，然后过滤得到含铜滤液和除铜滤渣；
3)取步骤2)过滤后的除铜滤渣加入至硝酸中溶解得到含银、钯的溶解液，在溶解液中加入四苯硼酸钠室温下反应0.5-1小时将溶解液中银离子沉淀，过滤得到固体沉淀和含钯滤液，将含钯滤液在0-10℃冷水浴条件下加入丁二酮肟与氯化铵混合缓慢搅拌20-30分钟将钯沉淀，过滤得到废液与钯盐固体；
4)将步骤3)所得钯盐固体加入纯水煮沸溶解得到高纯氯钯酸铵，经洗涤、还原、煅烧后得到高纯度海绵钯。
2.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤1)所述研磨后废料粒径在40-160目。
3.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤2)所述硫酸溶液与步骤1)所得研磨废料混合浸泡的液固质量比为4-6：1。
4.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤3)所述硝酸为工业级硝酸，其与步骤2)过滤后的除铜滤渣混合溶解的液固质量比为5-8：1。
5.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤3)所述含钯滤液冷水浴沉钯前还需通入氯气3-5分钟将Pd(II)氧化为Pd(IV)。
6.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤3)所述含钯滤液与丁二酮肟、氯化铵混合的体积质量比为20：(3.5-5)：1.5，单位mL：mg：mg。
7.根据权利要求1所述一种从含银、铜工业废料中一次性提取高纯度钯的改进工艺方法，其特征在于，步骤4)所述还原具体为将洗涤后的氯钯酸铵沉淀缓慢搅拌下滴加水合肼溶液，加热至60℃，当混合物不再显示黄色后过滤得到黑色粉末；所述黑色粉末煅烧后即得高纯度海绵钯，纯度大于99.8％。
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