CN113430376A - 溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法。溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：A、DETA的配制；B、调节溶液的电极电位；C、DETA选择沉淀铑铱钌；D、王水溶解；E、氧化蒸馏钌；F、高纯钌粉的生产；G、DETA选择沉淀铑；H、铑的精炼；I、铱的精炼；J、铁粉置换铂钯；K、铂钯分离。本发明通过采用电位控制法优先选择沉淀溶液中铑铱钌，然后采用一系列的物理化学技术得到贵金属高纯金属材料。

Description

溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域，尤其涉及溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法。
背景技术
贵金属有金、银及铂族金属共8个元素，其中铂族金包括铂、钯、铑、铱、钌和锇6个元素。湖南省郴州永兴县是中国的银都，同时也是难冶炼的铂族金属复杂废料的集散地，全国各地的含贵金属物料运到郴州永兴县后，采用当地成熟金、银提取技术优先提取金、银，得到含铂族金属残渣，这些残渣的提纯技术非常复杂，但价值巨大，很难实现这些残渣在当地的综合利用。残渣中的铂族金属转入溶液后，溶液中的铂族金属化学性质相似，相互分离困难，因此，发明一种溶液中贵金属的高效分离方法，得到高纯铂族金属材料，重新应用新材料的制造，实现资源的综合利用具有重大意义。
铂族金属化学性质相似，盐酸介质铂族金属水溶液存在状态非常复杂，铂族元素氯配物、水合物数量非常多，热力学不稳定，导致溶液中铂族金属相互分离非常困难。利用铂族元素不同的氧化态和反应动力学进行铂族金属之间的相互分离，常采用电位控制价态-沉淀法、氧化蒸馏法、离子交换法、溶液萃取法等方法进行分离。
中国专利201510797487.5涉及贵金属冶炼技术领域，公开了一种从含铂族金属溶液中分离铂族金属的方法，它先将含铂族金属的溶液加入反应器中浓缩后，加水稀释至溶液的酸度为1.5-3mol/L；再将溶液的温度调节至60-70℃，缓慢通入SO2气体，调整反应器的还原电位为210-230mv，恒电位反应0.5-1h，对含铂族金属溶液进行还原反应，反应后溶液中的Pt、Pd被还原成单质从溶液中析出，Rh、Ir存在于还原后液中；本发明通过控制溶液酸度、反应温度和时间终点电位等因素对萃金余液中铂族金属进行还原分离。经过SO2还原，Pt、Pd的沉淀率可达98%以上，而Rh、Ir的沉淀率小于8%。本方法具有工艺流程短，操作简单，生产成本低，环境污染小等优点。
发明内容
本发明提供了一种溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，通过采用电位控制法优先选择沉淀溶液中铑铱钌，然后采用一系列的物理化学技术得到贵金属高纯金属材料的方法。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：
A、DETA的配制
DETA、水和盐酸试剂按体积比DETA：水：盐酸试剂=1：1-3：2-4的比例配制，先将水和盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为40℃-60℃，配制好的DETA溶液冷却备用；
B、调节溶液的电极电位
用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为4-6M，加热至60℃-85℃，用NaClO3和NaHSO3调节含铂族金属溶液的氧化还原电位450-650mV，保温时间60-240分钟，得调节后的含铂族金属溶液；
C、DETA选择沉淀铑铱钌
将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至50℃-80℃，搅拌，然后按含铂族金属溶液中铑铱钌的重量Kg：DETA配制液的体积L=1：7-20的比例加入步骤A配制好的DETA溶液，反应1-6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；
D、王水溶解
将步骤C所得含铑铱钌滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入王水溶解，含铑铱钌滤饼中铑铱钌的重量Kg：王水的体积L=1：30-60，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得滤液；
E、氧化蒸馏钌
将步骤D所得滤液放入玻璃蒸馏装置中，用NaOH溶液调整溶液的pH值至6-8，搅拌，加热至90℃-115℃，通氯气氧化蒸馏，用6M的盐酸溶液吸收RuO4；无黄色RuO4气体溢出时，停止反应，得蒸馏残液溶液和H2RuCl6；
F、高纯钌粉的生产
将步骤E所得H2RuCl6，采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到99.99%的高纯钌粉，钌的回收率大于95%；
G、DETA选择沉淀铑
用化学纯的盐酸调整步骤E所得蒸馏残液的酸度为4-6M，加热至50℃-80℃，搅拌，然后按蒸馏残液溶液中铑重量Kg：DETA配制液的体积L=1：7-20的比例加入步骤A配制好的DETA溶液，反应1-6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA进入滤饼，得含铑滤饼，铱进入滤液；
H、铑的精炼
将步骤G所得含铑滤饼用王水溶解，含铑滤饼中铑的重量Kg：王水的体积L=1：30-50，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得到H3RhCl6(Ⅲ)溶液，采用传统的离子交换-溶剂萃取工艺精炼铑，得到99.99%高纯铑粉，铑的回收率大于95%；
I、铱的精炼
将步骤G所得的滤液为H2IrCl6(Ⅳ)溶液，采用成熟的铁粉置换除贵金属杂质，阳离子交换技术除贱金属杂质，提纯得到合格H2IrCl6(Ⅳ)溶液，然后采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到99.99%的高纯铱粉，铱的回收率大于92%；
J、铁粉置换铂钯
步骤C所得的铂钯及贱金属滤液，用NaOH溶液调pH值至1-3，加热至50℃-70℃，搅拌，加入40-200目的铁粉置换，铂钯及贱金属滤液所含铂钯与铁粉的重量比=1：5-20，取样分析，待置换母液中贵金属的浓度小于10ppm，反应结束；过滤，得到铂钯精矿；
K、铂钯分离
将步骤J得到的铂钯精矿，采用HCl+NaClO3溶解，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.99%高纯的铂、钯粉末，铂钯的回收率大于97%。
所述DETA为二乙烯三胺或二亚乙基三胺，浓度为97%。
所述的王水，是指质量浓度为55%~70%的硝酸和质量浓度为30%~37%的盐酸，按照硝酸：盐酸体积比=1：2的混合液。
本发明的有益效果：
1、本发明贵金属回收率高，铂和钯的回收率大于97%，铑和钌的回收率大于95%，铱的回收率大于92%。
2、本发明用分离后的单金属制备纯度为99.99%铑、铱、钌、铂和钯等高纯贵金属材料，被工业部门循环使用，创造更多的经济和社会价值。
3、本发明操作简单，缩短生产周期，降低生产成本。
4、本发明步骤B使含铂族金属溶液中铂、铱和钌全部由高价态转变为低价态Pt(Ⅳ)→Pt(Ⅱ)，Ir(Ⅳ)→Ir(Ⅲ)，Ru(Ⅳ)→Ru(Ⅲ)，钯和铑价态不变，为Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)；溶液中贵金属配合物为H3RhCl6(Ⅲ)、H3IrCl6(Ⅲ)、H3RuCl6(Ⅲ)、H2PtCl4(Ⅱ)和H2PdCl4(Ⅱ)，其他是贱金属离子Mn+。
5、本发明步骤C中DETA能选择沉淀3价贵金属配合物H3RhCl6(Ⅲ)、H3IrCl6(Ⅲ)和H3RuCl6(Ⅲ)，生成RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA沉淀，DETA不会沉淀其它的2价贵金属配合物H2PtCl4(Ⅱ)、H2PdCl4(Ⅱ)和贱金属离子，实现铑铱钌与贵金属铂、钯及贱金属的分离。
6、本发明步骤D王水能将RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA有机化合物分解，生成的H3RhCl6(Ⅲ)、H3IrCl6(Ⅳ)、H3RuCl6(Ⅳ)配合物，有利于后续贵金属的精炼；其分解反应式：MCl6DETA+2HCl+7HNO3﹦H3MCl6+4CO2+2NOCl+4N2+11H2O，M代表Rh、Ir和Ru。
7、本发明步骤G中蒸馏残液溶液中铱由低价变为高价Ir(Ⅲ)→Ir(Ⅳ)，铑没有变化为Rh(Ⅲ)，溶液铑铱配合物为H3RhCl6(Ⅲ)、H2IrCl6((Ⅳ)；用盐酸调节溶液的酸度为4-6M，DETA能选择沉淀3价铑不沉淀4价的铱，实现铑和铱的分离。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：
A、DETA的配制
先将3升去离子水和6升盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将3升DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为40℃，配制好的DETA溶液冷却备用；
B、调节溶液的电极电位
用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为4M，加热至60℃，用NaClO3和NaHSO3调节含铂族金属溶液的氧化还原电位450mV，保温时间60分钟，得调节后的含铂族金属溶液，贵金属的浓度为Pt3.12g/L，Pd5.78g/L、Rh11.92g/L、Ir20.12g/L、Ru17.02g/L，其余为贱金属，体积为15升；
C、DETA选择沉淀铑铱钌
将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至50℃，搅拌，然后加入5.15升步骤A配制好的DETA溶液，反应1小时，冷却，过滤，RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；
D、王水溶解
将步骤C所得含铑铱钌滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入22.08升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得滤液；
E、氧化蒸馏钌
将步骤D所得滤液放入玻璃蒸馏装置中，用NaOH溶液调整溶液的pH值至6，搅拌，加热至90℃，通氯气氧化蒸馏，用6M的盐酸溶液吸收RuO4；无黄色RuO4气体溢出时，停止反应，得蒸馏残液溶液和H2RuCl6；
F、高纯钌粉的生产
将步骤E所得H2RuCl6加入1000克试剂NH4Cl，采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到243.8克99.99%的高纯钌粉，钌的回收率为95.50%；
G、DETA选择沉淀铑
用化学纯的盐酸调整步骤E所得蒸馏残液的酸度为4M，加热至50℃，搅拌，然后加入1.25升步骤A配制好的DETA溶液，反应1小时，冷却，过滤，RhCl6DETA进入滤饼，得含铑滤饼，铱进入滤液；
H、铑的精炼
将步骤G所得含铑滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入5.36升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得到H3RhCl6(Ⅲ)溶液，采用传统的离子交换-溶剂萃取工艺精炼铑，得到170.2克99.99%高纯铑粉，铑的回收率为95.19%；
I、铱的精炼
将步骤G所得的滤液为H2IrCl6(Ⅳ)溶液，采用成熟的铁粉置换除贵金属杂质，阳离子交换技术除贱金属杂质，提纯得到合格H2IrCl6(Ⅳ)溶液，然后采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到278.6克99.99%的高纯铱粉，铱的回收率为92.31%；
J、铁粉置换铂钯
步骤C所得的铂钯及贱金属滤液，用NaOH溶液调pH值至1，加热至50℃，搅拌，加入44.5克40目的铁粉置换，取样分析，待置换母液中贵金属的浓度为9ppm，反应结束；过滤，得到铂钯精矿；
K、铂钯分离
将步骤J得到的铂钯精矿，采用HCl+NaClO3溶解，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到45.5克99.99%纯度的高纯铂，铂的回收率为97.12%，得到84.2克99.99%纯度的高纯钯，钯的回收率为97.12%。
所述DETA为二乙烯三胺或二亚乙基三胺，浓度为97%。
所述的王水，是指质量浓度为55%的硝酸和质量浓度为37%的盐酸，按照硝酸：盐酸体积比=1：2的混合液。
实施例2
溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：
A、DETA的配制
先将4升去离子水和6升盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将2升DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为50℃，配制好的DETA溶液冷却备用；
B、调节溶液的电极电位
用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为5M，加热至75℃，用NaClO3和NaHSO3调节含铂族金属溶液的氧化还原电位550mV，保温时间150分钟，得调节后的含铂族金属溶液，贵金属的浓度为Pt3.28g/L，Pd5.85g/L、Rh12.15g/L、Ir20.25g/L、Ru17.16g/L，其余为贱金属，体积为15升；
C、DETA选择沉淀铑铱钌
将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至65℃，搅拌，然后加入10.41升步骤A配制好的DETA溶液，反应3.5小时，冷却，过滤，RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；
D、王水溶解
将步骤C所得含铑铱钌滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入33.45升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得滤液；
E、氧化蒸馏钌
将步骤D所得滤液放入玻璃蒸馏装置中，用NaOH溶液调整溶液的pH值至7，搅拌，加热至103℃，通氯气氧化蒸馏，用6M的盐酸溶液吸收RuO4；无黄色RuO4气体溢出时，停止反应，得蒸馏残液溶液和H2RuCl6；
F、高纯钌粉的生产
将步骤E所得H2RuCl6加入1000克试剂NH4Cl，采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到245.3克99.99%的高纯钌粉，钌的回收率为95.30%；
G、DETA选择沉淀铑
用化学纯的盐酸调整步骤E所得蒸馏残液的酸度为5M，加热至65℃，搅拌，然后加入2.46升步骤A配制好的DETA溶液，反应3.5小时，冷却，过滤，RhCl6DETA进入滤饼，得含铑滤饼，铱进入滤液；
H、铑的精炼
将步骤G所得含铑滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入7.29升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得到H3RhCl6(Ⅲ)溶液，采用传统的离子交换-溶剂萃取工艺精炼铑，得到173.9克99.99%高纯铑粉，铑的回收率为95.42%；
I、铱的精炼
将步骤G所得的滤液为H2IrCl6(Ⅳ)溶液，采用成熟的铁粉置换除贵金属杂质，阳离子交换技术除贱金属杂质，提纯得到合格H2IrCl6(Ⅳ)溶液，然后采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到281.2克99.99%的高纯铱粉，铱的回收率为92.58%；
J、铁粉置换铂钯
步骤C所得的铂钯及贱金属滤液，用NaOH溶液调pH值至2，加热至60℃，搅拌，加入114.13克120目的铁粉置换，取样分析，待置换母液中贵金属的浓度为7ppm，反应结束；过滤，得到铂钯精矿；
K、铂钯分离
将步骤J得到的铂钯精矿，采用HCl+NaClO3溶解，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到47.9克99.99%纯度的高纯铂，铂的回收率为97.36%，得到85.4克99.99%纯度的高纯钯，钯的回收率为97.32%。
所述DETA为二乙烯三胺或二亚乙基三胺，浓度为97%。
所述的王水，是指质量浓度为63%的硝酸和质量浓度为34%的盐酸，按照硝酸：盐酸体积比=1：2的混合液。
实施例3
溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，按如下步骤依次进行：
A、DETA的配制
先将3升去离子水和4升盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将1升DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为60℃，配制好的DETA溶液冷却备用；
B、调节溶液的电极电位
用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为6M，加热至85℃，用NaClO3和NaHSO3调节含铂族金属溶液的氧化还原电位650mV，保温时间240分钟，得调节后的含铂族金属溶液，贵金属的浓度为Pt3.32g/L，Pd5.92g/L、Rh12.32g/L、Ir20.37g/L、Ru17.28g/L，其余为贱金属，体积为10升；
C、DETA选择沉淀铑铱钌
将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至80℃，搅拌，然后加入9.99升步骤A配制好的DETA溶液，反应6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；
D、王水溶解
将步骤C所得含铑铱钌滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入29.98升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得滤液；
E、氧化蒸馏钌
将步骤D所得滤液放入玻璃蒸馏装置中，用NaOH溶液调整溶液的pH值至8，搅拌，加热至115℃，通氯气氧化蒸馏，用6M的盐酸溶液吸收RuO4；无黄色RuO4气体溢出时，停止反应，得蒸馏残液溶液和H2RuCl6；
F、高纯钌粉的生产
将步骤E所得H2RuCl6加入1000克试剂NH4Cl，采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到164.3克99.99%的高纯钌粉，钌的回收率为95.08%；
G、DETA选择沉淀铑
用化学纯的盐酸调整步骤E所得蒸馏残液的酸度为6M，加热至80℃，搅拌，然后加入2.46升步骤A配制好的DETA溶液，反应6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA进入滤饼，得含铑滤饼，铱进入滤液；
H、铑的精炼
将步骤G所得含铑滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入6.16升王水溶解，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得到H3RhCl6(Ⅲ)溶液，采用传统的离子交换-溶剂萃取工艺精炼铑，得到117.9克99.99%高纯铑粉，铑的回收率为95.70%；
I、铱的精炼
将步骤G所得的滤液为H2IrCl6(Ⅳ)溶液，采用成熟的铁粉置换除贵金属杂质，阳离子交换技术除贱金属杂质，提纯得到合格H2IrCl6(Ⅳ)溶液，然后采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到188.8克99.99%的高纯铱粉，铱的回收率为92.69%；
J、铁粉置换铂钯
步骤C所得的铂钯及贱金属滤液，用NaOH溶液调pH值至3，加热至70℃，搅拌，加入184.8克200目的铁粉置换，取样分析，待置换母液中贵金属的浓度为5ppm，反应结束；过滤，得到铂钯精矿；
K、铂钯分离
将步骤J得到的铂钯精矿，采用HCl+NaClO3溶解，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到32.4克99.99%纯度的高纯铂，铂的回收率为97.59%，得到57.7克99.99%纯度的高纯钯，钯的回收率为97.47%。
所述DETA为二乙烯三胺或二亚乙基三胺，浓度为97%。
所述的王水，是指质量浓度为70%的硝酸和质量浓度为30%的盐酸，按照硝酸：盐酸体积比=1：2的混合液。

Claims (3)

1.溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，其特征为，按如下步骤依次进行：
A、DETA的配制
DETA、水和盐酸试剂按体积比DETA：水：盐酸试剂=1：1-3：2-4的比例配制，先将水和盐酸试剂加入玻璃釜中，然后搅拌下将DETA溶液缓慢加入玻璃釜，温度为40℃-60℃，配制好的DETA溶液冷却备用；
B、调节溶液的电极电位
用化学纯的盐酸调整含铂族金属溶液的酸度为4-6M，加热至60℃-85℃，用NaClO3和NaHSO3调节含铂族金属溶液的氧化还原电位450-650mV，保温时间60-240分钟，得调节后的含铂族金属溶液；
C、DETA选择沉淀铑铱钌
将步骤B所得调节后的含铂族金属溶液加热至50℃-80℃，搅拌，然后按含铂族金属溶液中铑铱钌的重量Kg：DETA配制液的体积L=1：7-20的比例加入步骤A配制好的DETA溶液，反应1-6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA、IrCl6DETA和RuCl6DETA进入滤饼，铂钯及贱金属进入滤液，得含铑铱钌滤饼和铂钯及贱金属滤液；
D、王水溶解
将步骤C所得含铑铱钌滤饼放入玻璃反应釜中，边搅拌边缓慢加入王水溶解，含铑铱钌滤饼中铑铱钌的重量Kg：王水的体积L=1：30-60，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得滤液；
E、氧化蒸馏钌
将步骤D所得滤液放入玻璃蒸馏装置中，用NaOH溶液调整溶液的pH值至6-8，搅拌，加热至90℃-115℃，通氯气氧化蒸馏，用6M的盐酸溶液吸收RuO4；无黄色RuO4气体溢出时，停止反应，得蒸馏残液溶液和H2RuCl6；
F、高纯钌粉的生产
将步骤E所得H2RuCl6，采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到99.99%的高纯钌粉，钌的回收率大于95%；
G、DETA选择沉淀铑
用化学纯的盐酸调整步骤E所得蒸馏残液的酸度为4-6M，加热至50℃-80℃，搅拌，然后按蒸馏残液溶液中铑重量Kg：DETA配制液的体积L=1：7-20的比例加入步骤A配制好的DETA溶液，反应1-6小时，冷却，过滤，RhCl6DETA进入滤饼，得含铑滤饼，铱进入滤液；
H、铑的精炼
将步骤G所得含铑滤饼用王水溶解，含铑滤饼中铑的重量Kg：王水的体积L=1：30-50，溶解完全，用盐酸浓缩赶硝，得到H3RhCl6(Ⅲ)溶液，采用传统的离子交换-溶剂萃取工艺精炼铑，得到99.99%高纯铑粉，铑的回收率大于95%；
I、铱的精炼
将步骤G所得的滤液为H2IrCl6(Ⅳ)溶液，采用成熟的铁粉置换除贵金属杂质，阳离子交换技术除贱金属杂质，提纯得到合格H2IrCl6(Ⅳ)溶液，然后采用传统的NH4Cl沉淀-高温分解-高温氢还原得到99.99%的高纯铱粉，铱的回收率大于92%；
J、铁粉置换铂钯
步骤C所得的铂钯及贱金属滤液，用NaOH溶液调pH值至1-3，加热至50℃-70℃，搅拌，加入40-200目的铁粉置换，铂钯及贱金属滤液所含铂钯与铁粉的重量比=1：5-20，取样分析，待置换母液中贵金属的浓度小于10ppm，反应结束；过滤，得到铂钯精矿；
K、铂钯分离
将步骤J得到的铂钯精矿，采用HCl+NaClO3溶解，采用经典的铵盐沉淀技术分离提纯铂、钯，得到纯度为99.99%高纯的铂、钯粉末，铂钯的回收率大于97%。
2.根据权利要求1所述的溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，其特征为，所述DETA为二乙烯三胺或二亚乙基三胺，浓度为97%。
3.根据权利要求1或2所述的溶液中贵金属高效分离及高纯贵金属的制备方法，其特征为，所述的王水，是指质量浓度为55%~70%的硝酸和质量浓度为30%~37%的盐酸，按照硝酸：盐酸体积比=1：2的混合液。
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