CN114921654A - 一种含钌物料的富集回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：（1）配制H+浓度为2~5mol/L的盐酸溶液；（2）将含钌物料与步骤（1）的盐酸溶液混合进行氧化浸出反应，过滤得到含钌溶液和滤饼，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为650~1000mv；（3）向步骤（2）的含钌溶液中加入碱调节pH=6~8，再加入水合肼进行还原反应，过滤后得到钌富集料和沉钌后液。本发明方法操作简单、成本低、安全环保、适合工业化应用，对低含量含钌物料也有很好的富集回收效果。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，更具体的，涉及一种含钌物料的富集回收方法。
背景技术
铂族金属及其化合物是制造工业催化剂的重要原料，受到各行各业的重视。钌是铂族金属中性质非常特殊的元素，化合物具有的价态非常多。由于钌具有良好的导电性和能增加记忆容量的性能，被广泛用于电子电镀行业。
我国钌资源稀缺，且钌是很难溶解的金属，回收金属钌的常用方法是高温碱熔法。公开号为CN108504867A的中国专利公开了一种从钌废料中回收钌的碱性熔剂和钌的回收方法，把质量为钌废料25~35倍的碱性熔剂与钌废料混合，高温下反应，可实现钌的回收，但该方法熔剂用量较多，且反应所需温度较高，能耗大。
因此，有需要开发一种操作简单、能耗较低的钌回收方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种含钌物料的富集回收方法，该方法操作简单、成本低、安全环保、适合工业化应用，对低含量含钌物料也有很好的富集回收效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：
（1）配制H+浓度为2~5mol/L的盐酸溶液；
（2）将含钌物料与步骤（1）的盐酸溶液混合进行氧化浸出反应，过滤得到含钌溶液和滤饼，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为650~1000mv；
（3）向步骤（2）的含钌溶液中加入碱调节pH=6~8，再加入水合肼进行还原反应，过滤后得到钌富集料和沉钌后液。
本发明以含钌物料为原料，在盐酸体系下加入氧化剂至电位为650~1000mv把钌浸出至溶液中，电位的调控可使钌尽量浸出至溶液中且不会氧化过度使钌发生损耗；本发明采用盐酸体系浸出，可避免钌被氧化造成损失，氯酸钠等氧化剂在硫酸等强氧化性酸的作用下会产生初生态的氧和氯，容易使钌氧化为四氧化钌挥发。最后在沉钌后液加入碱液及水合肼沉钌，得到钌富集料。
优选地，步骤（1）中，所述的盐酸溶液由浓盐酸与水按体积比为0.25~1:1混合得到，所述的浓盐酸的质量百分比浓度为20%~37%。
优选地，步骤（2）中，含钌物料的钌的质量分数为1%~10%。
优选地，步骤（2）中，所述含钌物料与盐酸溶液按液固比为1：3~5混合。
优选地，步骤（2）中，所用氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸钠、双氧水、高锰酸钾的一种或多种。
优选地，步骤（2）中，氧化浸出反应的温度为70~85℃，反应时间为1~2h。
优选地，步骤（3）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选地，步骤（3）中，加入水合肼至溶液电位为-100~0mv后，开始还原反应。
优选地，步骤（3）中，还原反应时间为0.5~1h。
优选地，步骤（3）中，还原反应温度控制为60~90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的含钌物料的富集回收方法步骤简单，采用盐酸体系下控电位氧化浸出、沉淀的方式回收钌，不需经过高温熔融等操作，回收率高，钌不挥发损耗，对低含量含钌物料也有较好的富集回收效果。
本发明的方法操作简单、流程短、成本低、安全环保，且适合工业化应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的含钌物料的富集回收工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
如图1所示，本实施例公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水240mL，31%盐酸60mL，混合搅拌均匀，配成H+浓度为2mol/L溶液；
（2）在500r/min的搅拌速率下加入钌含量为1.31%的含钌物料100g，控制温度70~75℃下反应1h，反应过程中加入氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为1000mv，反应后过滤得到含钌溶液与滤饼，含钌溶液送检；
（3）在500r/min的搅拌速率下往含钌溶液中加入氢氧化钠调pH=6，控制温度为65~68℃加入水合肼至电位为-100mv，继续搅拌反应0.5h，抽滤，得钌富集料与沉钌后液，钌富集料烘干称重，送检。
实施例2
如图1所示，本实施例公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水280mL，31%盐酸120mL，混合搅拌均匀，配成H+浓度为3mol/L溶液；
（2）在300r/min的搅拌速率下加入钌含量为1.31%的含钌物料100g，控制温度75~80℃下反应2h，反应过程中加入氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为1000mv，反应后过滤得到含钌溶液与滤饼，含钌溶液送检；
（3）在300r/min的搅拌速率下往含钌溶液中加入氢氧化钠调pH=8，控制温度为68~72℃加入水合肼至电位为0mv，继续搅拌反应1h，抽滤，得钌富集料与沉钌后液，钌富集料烘干称重，送检。
实施例3
如图1所示，本实施例公开了一种含钌物料的富集回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水250mL，31%盐酸250mL，混合搅拌均匀，配成H+浓度为5mol/L溶液；
（2）在400r/min的搅拌速率下加入钌含量为1.31%的含钌物料100g，控制温度80~85℃下反应1.5h，反应过程中加入高氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为800mv，反应后过滤得到含钌溶液与滤饼，含钌溶液送检；
（3）在400r/min的搅拌速率下往含钌溶液中加入氢氧化钠调pH=7，控制温度为72~75℃加入水合肼至电位为-50mv，继续搅拌反应1h，抽滤，得钌富集料与沉钌后液，钌富集料烘干称重，送检。
对比例1
对比例1与实施例1基本一致，不同点在于：步骤（2）中，加入氯酸钠调电位，反应终点电位为1050mv。
对比例2
对比例2与实施例1基本一致，不同点在于：步骤（1）中，反应器中加入水284mL，98%硫酸16mL，混合搅拌均匀，配成H+浓度为2mol/L溶液。
实施例1~3、对比例1~2的实验数据如表1所示，可以看出：
实施例1~3中，钌富集料钌含量达到40%以上，钌收率达到98%以上；
对比例1、2中，氧化浸出电位偏高或采用硫酸浸出，钌收率偏低。
表1
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (10)
1.一种含钌物料的富集回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制H+浓度为2~5mol/L的盐酸溶液；
（2）将含钌物料与步骤（1）的盐酸溶液混合进行氧化浸出反应，过滤得到含钌溶液和滤饼，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为650~1000mv；
（3）向步骤（2）的含钌溶液中加入碱调节pH=6~8，再加入水合肼进行还原反应，过滤后得到钌富集料和沉钌后液。
2.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的盐酸溶液由浓盐酸与水按体积比为0.25~1:1混合得到，所述的浓盐酸的质量百分比浓度为20%~37%。
3.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）中，含钌物料中钌的质量分数为1%~10%。
4.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）中，所述含钌物料与盐酸溶液按液固比为1：3~5混合。
5.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸钠、双氧水、高锰酸钾的一种或多种。
6.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（2）中，氧化浸出反应的温度为70~85℃，反应时间为1~2h。
7.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.如权利要求1所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（3）中，加入水合肼至溶液电位为-100~0mv后，开始还原反应。
9.如权利要求1或8所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（3）中，还原反应时间为0.5~1h。
10.如权利要求1或8所述的含钌物料的富集回收方法，其特征在于，步骤（3）中，还原反应温度控制为60~90℃。
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