CN107058731B - 一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺 - Google Patents

一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺，工艺为：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，进行氧化浸出，浸出液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液；将金还原后液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣；将沉淀渣与液体混合，浆化，在进行还原处理，过滤反应液，得滤液和滤渣，滤渣与含氯离子的酸性液混合，进行氧化溶解，得到溶解液；溶解液与含S201的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液。与其它工艺相比，本发明工艺不仅可稳定地生产出满足SM‑Pd99.99的海绵钯产品和SM‑Pt99.99的海绵铂产品，而且铂钯回收率高，对原料适应性强，操作简单，过程节能环保，工业应用前景广阔。

Description

一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺
技术领域
本发明属铂族金属的分离与提纯领域，具体涉及到以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺。
背景技术
铂钯精矿是有色金属冶炼过程中副产的一种中间物料，富含铂、钯两种铂族金属，是我国铂钯产品的主要生产原料。
铂钯精矿中除含有铂、钯外，往往还含有金、银、碲、硒、铅、铜、锌、铋、锑等元素，根据其所含元素种类与含量的不同，从铂钯精矿中提取铂钯的工艺也各有不同，但大体上都包含依次进行的三个部分：贱金属脱除、贵金属分离以及铂钯精炼。专利CN104532011.A先将含铂族金属的物料氯化溶解，氯化液加入草酸铵沉铜镍后再加入维生素C沉淀铂钯，得到的含铂钯沉淀渣用王水溶解，溶解液赶硝后进入二异戊基硫醚萃取分离铂钯工序，萃取分离出的铂钯再经后续萃取和常规提炼后可产出纯度大于99.99%的铂黑和钯黑；论文“从铂把物料中分离和提纯铂把, 有色矿冶, 2001, 17(4), 29~32”将铂钯精矿氯化，所得氯化液经中和后用氯化铵沉铂，得沉铂后液和沉铂渣，沉铂后液经草酸除金、氨络合-酸沉(重复两次)、氨络合液还原后得到满足SM-Pd99.95的钯粉，沉铂渣经焙烧、氯化、中和、草酸除金、氯化铵沉铂、煅烧后得到满足SM-Pd99.9的铂粉；专利CN105112681.A将铂钯精矿经硝酸浸出，得到硝浸渣和硝浸液，硝浸渣经王水酸浸、尿素赶硝、SO2还原沉金、氯化铵沉铂、水合肼还原和常规精炼后得到合格的铂粉，硝浸液经氯化铵沉淀、水合肼还原和常规精炼后得到合格的钯粉。这些工艺都可从铂钯精矿中有效提取出铂钯，但均存在铂钯产品质量不稳定、铂钯回收率低、原料适应性差、环境污染大、操作过于复杂等诸多问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺，与其它工艺相比，本发明工艺可稳定地生产出满足SM-Pd99.99的海绵钯产品和SM-Pt99.99的海绵铂产品，铂钯的回收率高，可处理各种类型的原料，而且过程节能环保，容易操作，具有广阔的工业化应用前景。
本发明的技术方案是：一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对氯化液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制；
步骤3：将金还原后液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂钯精矿生产工序；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH>12时停止，然后在一段时间内持续加入一定量的不含重金属元素的还原性物质，还原性物质加入完毕后过滤反应液，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，再加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤6：溶解液与含S201的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液，钯反萃液采用二氯二氨络亚钯法精炼两次得到钯精制液，钯精制液经水合肼还原得到海绵钯产品，钯萃取与钯精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序；
步骤7：钯萃余液调节pH后与含N235的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，铂反萃液经水合肼还原得到海绵铂，海绵铂采用氯化铵沉淀法精炼两次得到海绵铂产品，铂萃余液送其它有价元素回收，铂萃取与铂精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序。
进一步，所述步骤1和步骤5中含氯离子的酸性液为：浓度为30~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50~350 g/L氯化钠与50~300 g/L硫酸的溶液。
进一步，所述步骤1和步骤5中所述氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，反应时间0.5~4h，所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2中反应温度为0~40℃，控制电位为450~650mV，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
进一步，所述步骤3中氯化铵沉淀的工艺为：先加入氯化铵，加入量为40~140g/L，沉淀温度为40~80℃，在加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤4中浆化时液固比为0.5~5.0，浆化用的液体为水，浆料加热至温度为40~90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤4中，所述一段时间为0.5~5h，所述加入量为理论量的1.0~3.0倍；所述不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤6中含S201的有机相为S201+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，S201体积分数为5%~25%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~ 10%的氨水。
进一步，所述步骤7中含N235的有机相为N235+长链高级脂肪醇(C7~C9)+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，N235体积分数为5%~25%，长链高级脂肪醇体积分数为10%~45%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~ 10%的氢氧化钠水溶液。
进一步，步骤6和步骤7中三级逆流萃取流程如下：
萃取：O/A=1~5，混合澄清各1~15min；
洗涤：O/A=1~5，混合澄清各1~15min；
反萃：O/A=1~5，混合澄清各1~15min；
再生：O/A=1~5，混合澄清各1~15min；
进一步，步骤6中的二氯二氨络亚钯法精炼钯过程为：
钯反萃液用盐酸调节pH=1~2，过滤，滤渣用浓氨水溶解，过滤取滤液，完成一次钯精炼。
进一步，步骤7中氯化铵沉淀法精炼铂过程为：
铂粉用王水溶解，赶硝后降温至80℃，按40g/L~140g/L加入氯化铵，过滤，滤渣用1~10%氯化铵水溶液洗涤后高温煅烧，得到铂粉，完成一次铂精炼。
与现有工艺相比，本发明工艺的有益效果和突出优点在于：
1）可稳定地生产出满足SM-Pd99.99的海绵钯产品和SM-Pt99.99的海绵铂产品，产品合格率均大于98%；
2）铂钯回收率高，仅有0.1%的钯和0.3%的铂残留于铂萃余液中未得以回收，钯回收率达99.9%，铂回收率达99.7%；
3）对原料适应性强，本发明工艺对高含金、银、碲、硒、铅、铜、锌、铋、锑等元素的铂钯精矿均具有很好的处理效果；
4）操作简单，全过程节能环保。
附图说明
图1为该发明一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
如图1所示，本发明一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对氯化液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制；
步骤3：将金还原后液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂钯精矿生产工序；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH>12时停止，然后在一段时间内持续加入一定量的不含重金属元素的还原性物质，还原性物质加入完毕后过滤反应液，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，再加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤6：溶解液与含S201的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液，钯反萃液采用二氯二氨络亚钯法精炼两次得到钯精制液，钯精制液经水合肼还原得到海绵钯产品，钯萃取与钯精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序；
步骤7：钯萃余液调节pH后与含N235的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，铂反萃液经水合肼还原得到海绵铂，海绵铂采用氯化铵沉淀法精炼两次得到海绵铂产品，铂萃余液送其它有价元素回收，铂萃取与铂精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序。
进一步，所述步骤1和步骤5中含氯离子的酸性液为：浓度为30~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50~350 g/L氯化钠与50~300 g/L硫酸的溶液。
进一步，所述步骤1和步骤5中所述氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，反应时间0.5~4h，所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2中反应温度为0~40℃，控制电位为450~650mV，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
进一步，所述步骤3中氯化铵沉淀的工艺为：先加入氯化铵，加入量为40~140g/L，沉淀温度为40~80℃，在加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤4中浆化时液固比为0.5~5.0，浆化用的液体为水，浆料加热至温度为40~90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤4中，所述一段时间为0.5~5h，所述加入量为理论量的1.0~3.0倍；所述不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤6中含S201的有机相为S201+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，S201体积分数为5%~25%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~ 10%的氨水。
进一步，所述步骤7中含N235的有机相为N235+长链高级脂肪醇(C7~C9)+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，N235体积分数为5%~25%，长链高级脂肪醇体积分数为10%~45%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~ 10%的氢氧化钠水溶液。
实施例1
取500g烘干的铂钯精矿，测得Pt含量为1.98%，Pd含量为8.89%，将其加入至5.0L浓度为90g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至50℃后在2.5h内加入246g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体升温至30℃后，加入亚硫酸钠固体，并监测反应液电位，当反应液电位为590mV时停止加入亚硫酸钠，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液升温至70℃，分别按115g/L和15g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称湿重得132g，与0.4L水混合后搅拌成浆料，加热至50℃并加入30%氢氧化钠水溶液将浆料pH调节至13，然后在2.0h内加入145g甲醛含量为36.5%的工业用甲醛溶液，完成后作固液分离，滤液返回用作浆化液，滤渣称湿重为101.3g，加入至1.5L浓度为180g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至65℃后在2h内加入64.3g氯酸钠固体，冷却后得溶解液，然后将溶解液与10%S201+90%二乙苯的有机相混合，按以下流程进行三级逆流萃取：
萃取：O/A=1，混合澄清各5min；
洗涤：用0.7mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各5min；
反萃：用5%氨水溶液反萃，O/A=1，混合澄清各5min；
再生：用0.7mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各5min；
得到钯萃余液和钯反萃液，钯反萃液用盐酸调节pH=1~2，过滤，滤渣用浓氨水溶解，过滤取滤液，重复进行两次，得到钯精制液，钯精制液经水合肼还原得到海绵钯，再洗涤烘干后得到钯产品，分析表明所得钯产品满足SM-Pd99.99要求。
钯萃余液调节pH后与15%N235+25%异戊烷+60%正葵烷的有机相混合，按以下流程进行三级逆流萃取：
萃取：O/A=1，混合澄清各10min；
洗涤：用0.5mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各10min；
反萃：用3%氢氧化钠溶液反萃，O/A=1，混合澄清各10min；
再生：用0.5mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各10min；
得到铂萃余液和铂反萃液，铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液用水合肼还原得到海绵铂粉，铂粉用王水溶解，赶硝后降温至80℃，按120g/L加入氯化铵，过滤，滤渣用8%氯化铵水溶液洗涤后高温煅烧，得到铂粉，重复进行两次，所得铂粉洗涤烘干后得到铂产品，分析表明所得铂产品满足SM-Pt99.99要求。
实施例2
取500g烘干的铂族金属精矿，测得Pt含量为0.15%，Pd含量为1.28%，将其加入至4.0L浓度为150g/L氯化钠与190g/L硫酸混合的溶液中，搅拌并加热至70℃后在2.0h内加入187g氯酸钾固体，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体于室温下加入草酸固体，并监测反应液电位，当反应液电位为500mV时停止加入草酸，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液升温至80℃，分别按65g/L和5g/L加入氯化铵固体和氯酸钾固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称湿重得57g，与0.6L水混合后搅拌成浆料，加热至60℃并加入氢氧化钾固体将浆料pH调节至13，然后在1.5h内加入46g水合肼含量为66.0%的工业用水合肼溶液，完成后作固液分离，滤液返回用作浆化液，滤渣称湿重为32g，加入至0.4L浓度为140g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至55℃后在1.5h内加入27.7g氯酸钾固体，冷却后得溶解液，并与10%S201+90%二乙苯的有机相混合，按以下流程进行三级逆流萃取：
萃取：O/A=0.5，混合澄清各5min；
洗涤：用0.7mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各5min；
反萃：用5%氨水溶液反萃，O/A=0.5，混合澄清各5min；
再生：用0.7mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各5min；
得到钯萃余液和钯反萃液，钯反萃液用盐酸调节pH=1~2，过滤，滤渣用浓氨水溶解，过滤取滤液，重复进行两次，得到钯精制液，钯精制液经水合肼还原得到海绵钯，再洗涤烘干后得到钯产品，分析表明所得钯产品满足SM-Pd99.99要求。
钯萃余液调节pH后与5%N235+25%异戊烷+70%磺化煤油的有机相混合，按以下流程进行三级逆流萃取：
萃取：O/A=1，混合澄清各10min；
洗涤：用0.5mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各10min；
反萃：用2%氢氧化钠溶液反萃，O/A=1，混合澄清各10min；
再生：用0.5mol/L盐酸溶液洗涤，O/A=2，混合澄清各10min；
得到铂萃余液和铂反萃液，铂萃余液送其它有价元素回收，铂反萃液用水合肼还原得到海绵铂粉，铂粉用王水溶解，赶硝后降温至80℃，按100g/L加入氯化铵，过滤，滤渣用6%氯化铵水溶液洗涤后高温煅烧，得到铂粉，重复进行两次，所得铂粉洗涤烘干后得到铂产品，分析表明所得铂产品满足SM-Pt99.99要求。

Claims (8)

1.一种以铂钯精矿为原料生产铂钯产品的工艺，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：采用不含重金属元素的物质为还原剂，对氯化液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制；
步骤3：将金还原后液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液返回铂钯精矿生产工序；氯化铵沉淀的工艺为：先加入氯化铵，加入量为40~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再 加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合；
步骤4：沉淀渣与液体混合，搅拌形成浆料后加热至一定温度，再加入碱性物质调节浆料pH，至pH>12时停止，然后在一段时间内持续
加入一定量不含重金属元素的还原性物质进行还原，还原性物质加入完毕后过滤反应液，得滤液和滤渣，滤液返回沉淀渣浆化；
步骤5：滤渣与含氯离子的酸性液混合，再加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤6：溶解液与含S201的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液，钯反萃液采用二氯二氨络亚钯法精炼两次得到钯精制液，钯精制液经水合肼还原得到海绵钯产品，钯萃取与钯精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序；
步骤7：钯萃余液调节pH后与含N235的有机相混合，进行三级逆流萃取，得到铂萃余液和铂反萃液，铂反萃液经水合肼还原得到海绵铂，海绵铂采用氯化铵沉淀法精炼两次得到海绵铂产品，铂萃余液送其它有价元素回收，铂萃取与铂精炼过程中产生的其它中间物料均返回铂钯精矿生产工序。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤5中含氯离子的酸性液为：浓度为30~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50~350 g/L氯化钠与50~300 g/L硫酸的溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤5中所述氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，反应时间0.5~4h，所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤2中反应温度为0~40℃，控制电位为450~650mV，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤4中浆化时液固比为0.5~5.0，浆化用的液体为水，浆料加热至温度为40~90℃，调节浆料pH的碱性物质为氢氧化钠固体、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾固体、氢氧化钾水溶液中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤4中，所述一段时间为0.5~5h，所述加入量为理论量的1.0~3.0倍；所述不含重金属元素的还原性物质为甲醛、水合肼、硼氢化钠、盐酸羟胺中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤6中含S201的有机相为S201+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，S201体积分数为5%~25%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~10%的氨水。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤7中含N235的有机相为N235+长链高级脂肪醇(C7~C9)+溶剂，溶剂为C9~C12烷烃、二烷基取代苯、磺化煤油中的一种或几种组合，N235体积分数为5%~25%，长链高级脂肪醇体积分数为10%~45%，三级逆流萃取时洗涤和再生所用水相均为0.1mol/L~1.0mol/L的盐酸溶液，反萃所用水相为1%~ 10%的氢氧化钠水溶液。
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