CN114686692A - 一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，将银电解废液经盐酸沉银后，过滤，滤液升温后加入铁粉置换，产出的滤饼洗涤至中性，将滤饼转入釜内，通入氯气加盐酸进行控电氯化，将杂质铜、铁溶于溶液，而铂、钯不溶，从而使得铂、钯与贱金属分离；过滤后，滤饼洗涤至中性，将滤饼转入釜内，通入氯气加盐酸进行氯化，使铂、钯完全溶解进入溶液，得到的溶液过滤后，加入固体氯化铵沉铂，得到的粗铂铵盐进行王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂2‑3次，得到的精铂铵盐经过水合肼还原，产出99.95合格的铂产品；沉铂后液转入反应釜内，通入氯气1h后，加入氯化铵沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯2‑3次，加入水合肼进行还原，可产出99.95合格的钯产品。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法。
背景技术
银电解液在电解过程中铂、钯与银的电势较为接近，而铜较银的电位较负，因此会在阳极溶解进入电解液中，电解液中的铂、钯、铜富集后，会对银粉产品质量造成影响，并且对后续铂、钯的提取带来大量杂质，因此需抽去部分电解液作为废水进行处理。传统的高含铜银电解废液采用盐酸沉银—铁粉置换工艺，将置换尾料中的铂、钯进行回收，并返至合金炉处理。该工艺以通过湿法除杂，火法富集操作实现电解废液中铂、钯的回收。
但是，该工艺存在以下突出缺点：（1）经铁粉置换后的尾料中含铂、钯较少，大多为过量的铁粉及置换出的铜，物料杂质较高，不易提取少量铂、钯。（2）合金卡尔多炉处理该物料，会在吹炼期损失一部分铂、钯，不利于铂、钯的回收。（3）经过火法富集后的置换尾料会含有大量铂、钯，浇铸银阳极板时会将大量铂、钯带入，从而影响电解银粉及电解液质量，形成恶性循环，铂、钯没有开路。
发明内容
本发明针对传统高含铜银电解废液回收铂、钯工艺，在富集过程中存在的贵金属收率低、污染大、工艺流程长、影响电解银粉产品质量等缺点，提供了一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，包括以下步骤：
1）对银电解液进行沉银处理，并过滤；
2）将步骤1）滤液打入反应釜内，升温至55～65℃；按滤液中铜离子含量加入还原金属粉对铂、钯进行置换，冷却放料后，滤饼洗涤至中性；
3）将步骤2）滤饼转入反应釜内，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，调节H+浓度至2～2.5mol/L，升温至75～85℃后加入氧化剂，控制电位270～280mv，使铜及还原金属粉溶解进入溶液，铂、钯不发生溶解，冷却过滤，将滤饼洗涤至中性；
4）将步骤3）滤饼转入反应釜内，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，调节H+浓度至2.5～3mol/L，升温至80～85℃后加入氧化剂，控制电位830～900mv，使铂、钯全部溶解进入溶液；加入固体氯化铵进行沉淀，将得到粗铂铵盐洗涤至中性，滤液转入钯精炼工序；
5）将步骤4）粗铂铵盐经过王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂2～3次，得到的精铂铵盐经过还原剂还原，产出99.95%合格的铂产品；
6）将步骤4）滤液转入反应釜内，通入氯气1h后，加入氯化铵进行沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯2～3次，加入还原剂进行还原，可产出99.95合格的钯产品。
进一步地，所述步骤1）中，加入盐酸、氯化钠或氯化钾沉银，过量系数1.3～1.5。
进一步地，所述步骤2）中，还原金属粉采用铁粉、铜粉、锌粉或镁粉。
进一步地，所述步骤2）中，还原金属粉过量系数1.3～1.5。
进一步地，所述步骤3）和4）中，氧化剂采用氯气、氯酸钠或双氧水。
进一步地，所述步骤5）和6）中，还原剂采用水合肼、甲酸、甲酸钠、维生素C或抗坏血酸钠。
进一步地，所述步骤4）中，固体氯化铵的过量系数为1.2～1.5。
本发明基于控电氯化可以通过控制电位高低来实现贵贱分离，从而降低后续工序富集提纯铂、钯的难度，并通过王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂2-3次，得到的铂铵盐经过水合肼还原，可产出99.95合格的铂产品。沉铂过滤后的滤液，通入氯气1h后，加入氯化铵进行沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯2-3次，加入水合肼进行还原，可产出99.95合格的钯产品。从而以“一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法”为核心来富集提纯高含铜银电解废液中的贵金属铂、钯，使贵金属富集效率高、清洁性好、流程短、贵贱金属分离效率高、外排废水达标等优点。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明有效的实现高含铜银电解废水置换尾料中贵、贱金属的一步分离，贵金属富集效率高，同时也除去贱金属，保证贵金属铂、钯在后期的处理精炼中不受干扰，采用本发明的工艺方法从银电解废液中富集提纯铂、钯，整个工艺过程成本低、操作简单、收率高，易于自动化、劳动强度小、安全环保、成本低廉，经济效益可观；
3.采用本发明的工艺方法，贵贱分离速度快，贱金属浸出效率在97.8-99%之间；避免了火法富集后的置换尾料会含有大量铂、钯的问题；
4.采用本发明从电解废液中提纯铂、钯的工艺方法，铂、钯直收率高，可达98.5—99.2之间；
5. 本发明的工艺方法产出的铂、钯产品均符合国标99.95%的标准。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
高含铜银电解废液200L，其中元素成分如表1所示。按废电解液中含银金属量1.3倍加入盐酸沉银，并过滤，连续3批沉银后液的分析结果如表2所示；
表1 银电解废液分析结果统计（g/L）
表2 沉银后液分析结果统计（g/L）
取上述沉银后液500L，升温至60℃，按滤液中含铜金属量1.3倍加入还原铁粉对铂、钯进行置换，冷却放料后，滤饼洗涤至中性。连续3批置换后液分析结果如表3，连续3批滤饼分析结果如表4。
表3 置换后液分析结果统计（g/L）
表4 滤饼分析结果统计（%）
取上述滤饼5000g，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，将溶液酸度调至H+=2.2mol/L，升温至80℃后，并通入氯气，控制电位恒定在278mv，恒电位2h，将铜、铁溶解进入溶液，铂、钯则不发生溶解进入渣中，冷却过滤，将滤饼洗涤至中性。连续3批控电后液及氯化渣分析结果如表5、表6。
表5 控电后液分析结果统计（g/L）
表6 氯化渣分析结果统计（%）
取上述氯化渣5000g，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，将溶液酸度调至H+=2.6mol/L，升温至80℃后，并通入氯气，控制电位恒定在850mv之间，使得铂、钯全部溶解进入溶液，恒温80-85℃1小时，加入固体氯化铵进行沉淀，过量系数1.3倍，将得到粗铂铵盐洗涤至中性，滤液转入钯精炼工序。连续3批沉铂后液分析数据如表7。
表7 沉铂后液分析结果统计（g/L）
上述粗铂铵盐经过王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂2次，得到的铂铵盐经过水合肼还原，可产出99.95合格的铂产品。连续3批海绵铂产品分析数据如表8。
表8 海绵铂分析结果统计（g/L）
上述滤液转入反应釜内，通入氯气1h后，加入氯化铵进行沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯2次，加入水合肼进行还原，可产出99.95合格的钯产品。连续3批海绵钯产品分析数据如表9。
表9海绵钯分析结果统计（g/L）
实施例2
高含铜银电解废液200L，其中元素成分如表10所示。按废电解液中含银金属量1.5倍加入盐酸沉银，并过滤，连续3批沉银后液的分析结果如表11所示；
表10 银电解废液分析结果统计（g/L）
表11 沉银后液分析结果统计（g/L）
取上述沉银后液500L，升温至60℃，按滤液中含铜金属量1.5倍加入还原铁粉对铂、钯进行置换，冷却放料后，滤饼洗涤至中性。连续3批置换后液分析结果如表12，连续3批滤饼分析结果如表13。
表12 置换后液分析结果统计（g/L）
表13 滤饼分析结果统计（%）
取上述滤饼5000g，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，将溶液酸度调至H+=2.5mol/L，升温至80℃后，并通入氯气，控制电位恒定在278mv，恒电位2h，将铜、铁溶解进入溶液，铂、钯则不发生溶解进入渣中，冷却过滤，将滤饼洗涤至中性。连续3批控电后液及氯化渣分析结果如表14、表15。
表14 控电后液分析结果统计（g/L）
表15 氯化渣分析结果统计（%）
取上述氯化渣5000g，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，将溶液酸度调至H+=2.5—3mol/L，升温至80℃后，并通入氯气，控制电位恒定在875mv之间，使得铂、钯全部溶解进入溶液，恒温80-85℃1小时，加入固体氯化铵进行沉淀，过量系数1.5倍，将得到粗铂铵盐洗涤至中性，滤液转入钯精炼工序。连续3批沉铂后液分析数据如表16。
表16 沉铂后液分析结果统计（g/L）
上述粗铂铵盐经过王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂3次，得到的铂铵盐经过水合肼还原，可产出99.95合格的铂产品。连续3批海绵铂产品分析数据如表17。
表17 海绵铂分析结果统计（g/L）
上述滤液转入反应釜内，通入氯气1h后，加入氯化铵进行沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯3次，加入水合肼进行还原，可产出99.95合格的钯产品。连续3批海绵钯产品分析数据如表18。
表18 海绵钯分析结果统计（g/L）
Claims (7)
1.一种从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对银电解液进行沉银处理，并过滤；
2）将步骤1）滤液打入反应釜内，升温至55～65℃；按滤液中铜离子含量加入还原金属粉对铂、钯进行置换，冷却放料后，滤饼洗涤至中性；
3）将步骤2）滤饼转入反应釜内，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，调节H+浓度至2～2.5mol/L，升温至75～85℃后加入氧化剂，控制电位270～280mv，使铜及还原金属粉溶解进入溶液，铂、钯不发生溶解，冷却过滤，将滤饼洗涤至中性；
4）将步骤3）滤饼转入反应釜内，按固液比1:5加入纯水，并加入盐酸，调节H+浓度至2.5～3mol/L，升温至80～85℃后加入氧化剂，控制电位830～900mv，使铂、钯全部溶解进入溶液；加入固体氯化铵进行沉淀，将得到粗铂铵盐洗涤至中性，滤液转入钯精炼工序；
5）将步骤4）粗铂铵盐经过王水溶解—赶硝—氯化铵沉铂2～3次，得到的精铂铵盐经过还原剂还原，产出99.95%合格的铂产品；
6）将步骤4）滤液转入反应釜内，通入氯气1h后，加入氯化铵进行沉钯，得到的粗钯铵盐经过酸溶—氯化铵沉钯2～3次，加入还原剂进行还原，可产出99.95合格的钯产品。
2.根据权利要求1所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤1）中，加入盐酸、氯化钠或氯化钾沉银，过量系数1.3～1.5。
3.根据权利要求1所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤2）中，还原金属粉采用铁粉、铜粉、锌粉或镁粉。
4.根据权利要求3所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤2）中，还原金属粉过量系数1.3～1.5。
5.根据权利要求1所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤3）和4）中，氧化剂采用氯气、氯酸钠或双氧水。
6.根据权利要求1所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤5）和6）中，还原剂采用水合肼、甲酸、甲酸钠、维生素C或抗坏血酸钠。
7.根据权利要求1所述的从高含铜银电解废液中提取金属铂、钯的方法，其特征在于，所述步骤4）中，固体氯化铵的过量系数为1.2～1.5。
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