CN107058733A - 一种铂钯精矿全湿法除杂工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，该工艺将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；铂钯沉淀后液进行控制电位还原，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉沉淀渣为铂钯精矿净化渣。与其它除杂工艺相比，本发明工艺的除杂效果好，铂钯直收率高，对原料的适应性强，且操作难度小，容易实施工业应用。

Description

一种铂钯精矿全湿法除杂工艺
技术领域
本发明属铂族金属的提纯与精制领域，具体涉及到一种铂钯精矿全湿法除杂工艺。
背景技术
铂钯精矿是一种重要的铂钯提取原料，但铂钯精矿中除含有铂和钯外，还含有金、银、碲、硒、铅、铜、锌等元素，这些元素的种类与含量因生产铂钯精矿方法的不同而有所差异。在从铂钯精矿中提取铂钯时，往往需先将上述元素与铂钯相分离，得到含铂钯为主的固渣或溶液，这一过程也被称为铂钯精矿的除杂过程。
利用金、银、碲、硒、铅、铜、锌等元素与铂钯在某方面性质上的差异，人们发展出多种不同的铂钯精矿除杂脱除工艺，比如专利CN103045849.B先将铂钯精矿与碳酸钠、氢氧化钠和氯酸钠按一定比例混合后在约400~500℃的温度下焙烧3~4h，焙烧渣经水浸和酸浸后，铜、碲、硒等元素进入浸出液被脱除，金、银、铂、钯等贵金属富集浸出渣中；论文“从铂把精矿中提取Au、Pt、Pd, 贵金属, 2005, 26(4), 14~17”采取氧化焙烧-盐酸浸出-氯化分金-金还原-氯化铵沉铂钯-锌粉置换的工艺将铂钯精矿中杂质脱除，得到铂钯富集物；专利CN106148689. A采用氧化酸浸的方法脱除富含铂钯的脱硫渣中的镍铜铁硫等杂质，酸浸渣中的稀贵金属含量达25%~55%；这些工艺对铂钯精矿中的杂质都具有一定的脱除效果，但均存在杂质脱除效果有限，铂钯直收率低、能耗高、操作复杂等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，与其它除杂工艺相比，本发明工艺除杂效果好，铂钯直收率高，能耗低，主干流程短，操作难度小，而且对原料的适应性强。
本发明的技术方案是：一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；
步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；
步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料；
进一步，所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度为30 ~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50 ~350 g/L氯化钠与浓度为50 ~300 g/L硫酸的溶液。
进一步，所述步骤1和步骤4中氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氯化浸出的反应时间0.5~4h；所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2和步骤5中氯化铵沉淀工艺为：氯化铵加入量为40g/L~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤3中反应温度为0~40℃，当反应液电位为400~600mV时停止添加还原性物质，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
与现有工艺相比，本发明的有益效果和突出优点在于：
1）除杂效果好，经本发明工艺除杂后得到的铂钯精矿净化渣中一些杂质元素含量为：Au含量小于0.2%、Ag含量小于0.001%，Te含量小于0.04%，Se含量小于0.05%，Cu含量小于0.2%，Pb含量小于0.03%，Bi含量小于0.03%，Zn含量小于0.1%；
2）铂钯直收率高，铂的直收率在98.5%以上，钯直收率在99.5%以上；
3）对原料适应性强，本发明工艺对Au、Zn、Cu、Bi、Sb、Te、Se等含量很高的铂钯精矿均具有很好的除杂效果；
4）能耗低，主干流程短，容易操作。
附图说明
图1为该发明一种铂钯精矿全湿法除杂工艺的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
如图1所示，本发明一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；
步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；
步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料；
进一步，所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度为30 ~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50 ~350 g/L氯化钠与浓度为50 ~300 g/L硫酸的溶液。
进一步，所述步骤1和步骤4中氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氯化浸出的反应时间0.5~4h；所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤2和步骤5中氯化铵沉淀工艺为：氯化铵加入量为40g/L~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
进一步，所述步骤3中反应温度为0~40℃，当反应液电位为400~600mV时停止添加还原性物质，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
实施例1
取500g烘干的铂钯精矿，测得Pt含量为4.12%，Pd含量为18.36%，Au含量为32.67%，Ag含量为0.37%，Se含量为9.08%，Te含量为25.64%，Cu含量为0.48%，Pb含量为3.24%，将其加入至5.0L浓度为80g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至40℃后在3h内加入266g氯酸钠固体，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体升温至70℃后，分别按60g/L和10g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液升温至30℃，加入亚硫酸钠固体，并监测反应液电位，当反应液电位为520mV时停止加入亚硫酸钠，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称重得612g，加入至4.5L浓度为200g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至75℃后在2h内加入110g氯酸钠固体，冷却后至60℃后分别按70g/L和5g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却至室温后作固液分离，得二次沉淀后液和二次沉淀渣，二次沉淀后液与沉淀后液混合作金还原，二次沉淀渣烘干，称重得329.67g，测得Pt含量为6.17%，Pd含量为27.73%，Au含量为0.15%、Ag含量小于0.001%，Te含量为0.021%，Se含量约为0.029%，Cu含量小于0.001%，Pb含量为0.026%；
实施例2
取500g烘干的铂钯精矿，测得Pt含量为1.35%，Pd含量为7.94%，Au含量为6.76%，Ag含量为0.07%，Se含量为4.08%，Te含量为26.94%，Cu含量为43.48%，Pb含量为1.24%，将其加入至3.5L浓度为160g/L氯化钠与196g/L硫酸混合的溶液中，搅拌并加热至60℃后在2.5h内加入152g氯酸钾固体，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体升温至65℃后，分别按100g/L和20g/L加入氯化铵固体和氯酸钾固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液升温至40℃，加入草酸固体，并监测反应液电位，当反应液电位为580mV时停止加入草酸，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称重得428g，加入至4.0L浓度为160g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至50℃后在1.5h内加入97g氯酸钠固体，冷却后至50℃后分别按80g/L和10g/L加入氯化铵固体和氯酸钠固体，冷却至室温后作固液分离，得二次沉淀后液和二次沉淀渣，二次沉淀后液与沉淀后液混合作金还原，二次沉淀渣烘干，称重得161.2g，测得Pt含量为4.14%，Pd含量为24.60%，Au含量为0.052%、Ag含量小于0.001%，Te含量为0.013%，Se含量约为0.016%，Cu含量为0.068%，Pb含量为0.009%；
实施例3
取500g烘干的铂钯精矿，测得Pt含量为0.75%，Pd含量为2.82%，Au含量为0.76%，Ag含量为0.01%，Se含量为15.16%，Te含量为6.75%，Cu含量为3.49%，Pb含量为1.09%，Zn含量为48.76%，Bi含量为12.52%，将其加入至2.5L浓度为180g/L的盐酸溶液中，搅拌并加热至55℃后在2.0h内加入137g氯酸钠，冷却后作固液分离，固体返回铂钯精矿生产工序，液体升温至80℃后，分别按30g/L和25g/L加入氯化铵固体和氯酸钾固体，冷却后作固液分离得沉淀后液和沉淀渣，沉淀后液升温至40℃，通入SO2，并监测反应液电位，当反应液电位为480mV时停止通SO2，固液分离后得粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序，沉淀渣称重得109g，加入至1.0L浓度为90g/L盐酸溶液中，搅拌并加热至90℃后在1.0h内加入52g氯酸钠固体，冷却后至50℃后分别按50g/L和7.5g/L加入氯化铵固体和氯酸钾固体，冷却至室温后作固液分离，得二次沉淀后液和二次沉淀渣，二次沉淀后液与沉淀后液混合作金还原，二次沉淀渣烘干，称重得131.92g，测得Pt含量为2.81%，Pd含量为10.65%，Au含量为0.009%、Ag含量小于0.001%，Te含量为0.011%，Se含量约为0.036%，Cu含量为0.008%，Pb含量约为0.011%；Bi含量为0.012%，Zn含量为0.057%。

Claims (5)

1.一种铂钯精矿全湿法除杂工艺，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将铂钯精矿与含氯离子的酸性液混合，液固比为5.0~20.0:1，加热至温度为40~90℃，加入一定量的氧化剂，进行氯化浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返回铂钯精矿生产工序；
步骤2：浸出液进行氯化铵沉铂钯，得到铂钯沉淀后液和铂钯沉淀渣；
步骤3：采用不含重金属元素的物质为还原剂，通过控制电位将铂钯沉淀后液中的金元素还原沉淀，得到粗金粉和金还原后液，粗金粉送精制，金还原后液返回铂钯精矿生产工序；
步骤4：铂钯沉淀渣与含氯离子的酸性液混合，加入氧化剂，进行氧化溶解，得到溶解液；
步骤5：溶解液再次进行氯化铵沉铂钯，得到二次铂钯沉淀后液和二次铂钯沉淀渣，二次铂钯沉淀后液送至步骤3，二次铂钯沉淀渣为铂钯精矿净化渣，作为进一步的铂钯分离的原料。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤1和步骤4中含氯离子的酸性液为浓度为30 ~220g/L盐酸溶液和/或浓度为50 ~350 g/L氯化钠与浓度为50 ~300 g/L硫酸的溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤1和步骤4中氧化剂加入量为0.1~5.0mol/L，氯化浸出的反应时间0.5~4h；所述氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤2和步骤5中氯化铵沉淀工艺为：氯化铵加入量为40g/L~140g/L，沉淀温度为40~80℃，再加入5~25g/L的氧化剂，氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸、氯气及双氧水中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤3中反应温度为0~40℃，当反应液电位为400~600mV时停止添加还原性物质，所述不含重金属元素的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸氢钠、二氧化硫及草酸中的一种或几种的组合。
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