CN102274978B - 非标准粗金粉快速湿法精炼方法 - Google Patents

非标准粗金粉快速湿法精炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种非标准粗金粉快速湿法精炼方法，其通过优化氧化还原电位保证产品质量、生产成本低、产品加工损耗小、生产周期短。本发明包括以下步骤：1)在反应釜中加入清水并投入粗金粉，加入食盐，然后加入H2SO4，迅速升温至80-85℃，开始添加氧化剂NaClO3，使电位达到1000-1100mv，保持电位反应4.5-5.5小时，升温至90-95℃，保持1.5-2.5小时，过滤，所得滤液称为分金液；2)将粗金粉氯化返溶所得分金液注入反应釜中，加温赶氯，然后添加草酸将电位调整至880-920mv，再添加无水亚硫酸钠，使电位达到710-750mv时，过滤，用热蒸馏水将滤渣洗涤至中性即可。

Description

非标准粗金粉快速湿法精炼方法
技术领域
本发明涉及一种黄金的精炼工艺。
背景技术
某精炼厂工艺由金泥预处理工序、除杂工序、分金工序、还原工序、银置换电解、金银熔铸、污水处理工序等工序组成，其生产的金锭主要为IC99.995及IC99.99二种标准产品，金锭的质量标准中国现行的金锭产品标准为GB/T 4134-2003。由于氰化金泥原料中杂质含量高，且各杂质组分含量不稳定(见表1)，使得生产的粗金粉质量不稳定，即杂质含量不满足IC99.995和IC99.99的要求，但杂质含量不大于5％，仍需要精炼。
表1氰化金泥原料杂质含量
Figure BDA0000086478130000011
目前，黄金精炼方法可概括为电解法和化学法两大类。
电解法精炼以粗金做阳极，以纯金或者钛板做阴极，以金的氯化配合物水溶液和游离盐酸做电解液。电解作业时，多数企业是往电解槽中输入直流电的同时叠加交流电，且交流电的电流强度比直流电大，形成非对称性脉动电流。以起到抗阳极钝化作用。金从阳极溶解进入电解液，并移向阴极放电析出，将阴极净化后铸锭，产品金纯度可稳定在99.99％以上。电解精炼工艺能得到高纯度的金，但它不足主要表现为：技术条件要求较高，生产周期长，使得流程中积压大量黄金，对矿山的资金周转及安全保卫工作带来不便。
化学法中，溶剂萃取金精炼的原理为：将原料氯化溶解，浸金氯化物溶液中AuCl4 -被某种萃取剂，如酮、醇、磷酸三丁酯或胺从含金溶液中萃取，从而实现与其它杂质分离。溶剂萃取的实质是将金从氯化溶液中单纯萃取分离出来，经溶剂洗涤、酸化还原沉淀金。该工艺相对电解工艺具有生产速度快，流程不积压黄金、直收率高、操作简单等优势；但该工艺选择性不强：由于与金伴生的某些元素往往会和金共同萃取进入有机相，降低了萃取的选择性；加之其与金的配合物很稳定，从有机相中萃取可能比较困难；有工业价值的萃取精炼工艺不多，如乙醚萃取精炼高纯金，王水溶解-DBC萃取精炼法；生产造成的污染较大、劳动环境差，废气治理困难；同时根据生产实际，有时需要将几种工艺联合进行精炼，如氯化-萃取-还原-电解等，相对来说工艺较复杂，投资较大。
发明内容
本发明提供了一种对杂质含量不高于5％的非标准粗金粉快速湿法精炼方法，其利用了现有的湿法炼金的流程(除杂-分金-金还原)，通过调整氧化还原电位保证产品质量、生产成本低、产品加工损耗小、生产周期短、不需要化学溶剂、安全环保、对于采用湿法炼金流程的厂家，不需要新增设备投资，利用原有反应釜等设备即可生产。
一种非标准粗金粉快速湿法精炼方法，其包括以下步骤：
1、粗金粉氯化返溶：在反应釜中加入清水并投入粗金粉，使粗金粉与清水的质量比为1∶(10-20)，加入食盐，使清水中Cl-的浓度为(26±2)g/L，然后加入H2SO4，使清水中H+的浓度为(2.0±0.1)M，迅速升温至80-85℃，开始添加氧化剂NaClO3，使电位达到1000-1100mv，保持电位在1000-1100mv的条件下反应4.5-5.5小时，升温至90-95℃，保持1.5-2.5小时，过滤，所得滤液称为分金液，所得滤渣可采用现有技术进行银置换；
2、一次还原精炼：将粗金粉氯化返溶所得分金液注入反应釜中；加温至95-100℃赶氯至无氯气味，然后开始添加还原剂草酸将电位调整至880-920mv，该加入草酸的过程应控制在4-5小时，再添加无水亚硫酸钠，使电位达到710-750mv时，过滤，滤渣即为99.995％以上纯度的金，用热蒸馏水将滤渣洗涤至中性，滤液称为一次还原后液。
一种非标准粗金粉快速湿法精炼方法，在上述步骤之后，还有二次还原步骤，其中二次还原步骤为：将一次还原后液加温至80-85℃，迅速添加草酸使电位达到440-460mv，保持电位在440-460mv的条件下反应2-3小时，过滤，所得滤渣即为二次还原金粉，将二次还原金粉进行回收，可以返回原料氰化金泥的湿法冶炼中进行除杂，继续用于生产高纯度金，所得滤液进入反应釜中用铁粉置换，确保废液中贵金属及杂元素含量达标，方可排放。
本发明非标准粗金粉快速湿法精炼方法的基本原理为：
2Au+2NaClO3+8HCl＝2NaAuCl4+Cl2↑+O2↑+4H2O(固体金溶解反应)
2HAuCl4+3H2C2O4＝＝2Au+8HCl+6CO2↑(液体金还原反应)
本发明非标准粗金粉快速湿法精炼方法通过优化氧化还原电位保证产品质量，对杂质含量不高于5％的非标准粗金粉进行精炼，得到纯度为99.995％的黄金；生产成本低，对杂质含量不高于5％的非标准粗金粉进行精炼，只需要投入药剂和电力，每克金的直接成本只有0.08元；产品加工损耗小，一次还原的Au回收率在97.5％以上；生产周期短，整个工艺最快可在12小时内出1#成品金；不需要化学溶剂，安全环保；对于采用湿法炼金流程的厂家，不需要新增设备投资，利用原有反应釜等设备即可生产。
本发明非标准粗金粉快速湿法精炼方法经过二次还原后Au的总回收率可达99.98％，二次还原所得金粉的纯度大于50％，可以返回原料氰化金泥的湿法冶炼中进行除杂，继续用于生产高纯度的金。
下面结合附图对本发明非标准粗金粉快速湿法精炼方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明非标准粗金粉快速湿法精炼方法的流程图；
具体实施方式
实施例1
一批非标准粗金粉80kg，其成分如下表：
  成分(wt％)   Au   Ag   Cu   Fe   Pb   Bi   Sb   Si   Pd   Mg
  IC99995标准   ≥99995   ≤0005   ≤0002   ≤0002   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001
  非标准粗金粉   95.319   3.975   0173   0.026   0.507   -   -   -   -   -
通过下列步骤进行精炼：
(1)粗金粉氯化返溶；加清水1600L至2000L反应釜中，投入80kg粗金粉，加入食盐，使清水中Cl-的浓度为(26±2)g/L，然后加入H2SO4，使清水中H+的浓度为(2.0±0.1)M，迅速升温至80℃，开始添加氧化剂NaClO3，逐渐控制至电位1000-1100mv，保持电位在1000-1100mv的条件下反应5.5小时，升温至90℃，保持2.5小时，过滤，所得滤液称为分金液，所得滤渣可采用现有技术进行银置换；
(2)一次还原精炼：将粗金粉氯化返溶所得分金液注入反应釜中，加温至95℃赶氯至无氯气味，然后通过添加还原剂草酸，将电位调整至880-920mv，将该加入草酸的过程控制在4-5小时，再添加少量无水亚硫酸钠控制电位至710-750mv后，过滤，滤液称为一次还原后液，滤渣即为高纯金粉(成分见下表)，用热蒸馏水洗涤至中性，得到一次还原金粉75.0kg，金含量99.995％，达到1号金标准，金的回收率达到98.3％。
  成分(wt％)   Au   Ag   Cu   Fe   Pb   Bi   Sb   Si   Pd   Mg
  一次还原金粉   99.995   0.002   0.001   0.001   0.001   -   -   -   -   -
实施例2
二次还原：将实施例1中得到的一次还原后液加温至80℃，迅速添加草酸使电位达到440-460mv，保持电位在440-460mv的条件下反应2-3小时，过滤，滤渣即为二次还原金粉，二次还原金粉进行回收，可用于返回原料氰化金泥的湿法冶炼中进行除杂，继续用于生产高纯度金；滤液入下一釜用铁粉置换，确保废液中贵金属及杂元素含量达标，方可排放。
得到二次还原金粉2.40kg，金含量51.875％，经过两次还原后，金的总回收率为99.98％。
实施例3
一批非标准粗金粉80kg，其成分如下表：
  成分(wt％)   Au   Ag   Cu   Fe   Pb   Bi   Sb   Si   Pd   Mg
  IC99995标准   ≥99995   ≤0005   ≤0002   ≤0002   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001   ≤0001
  非标准粗金粉   98.719   0.075   0.588   0.012   0.606   -   -   -   -   -
通过下列步骤进行精炼：
(1)粗金粉氯化返溶；加清水800L至2000L反应釜中，投入80kg粗金粉，加入食盐，使清水中Cl-的浓度为(26±2)g/L，然后加入H2SO4，使清水中H+的浓度为(2.0±0.1)M，迅速升温至85℃，开始添加氧化剂NaClO3，逐渐控制至电位1000-1100mv，保持电位在1000-1100mv的条件下反应4.5小时，升温至95℃，保持1.5小时，过滤，所得滤液称为分金液，所得滤渣可采用现有技术进行银置换；
(2)一次还原精炼：将粗金粉氯化返溶所得分金液注入反应釜中，加温至100℃赶氯至无氯气味。然后开始添加还原剂草酸，将电位调整至880-920mv，将该加入草酸的过程控制在4-5小时，再添加少量无水亚硫酸钠控制电位至710-750mv后，过滤，滤液称为一次还原后液，滤渣即为高纯金粉(成分见下表)，用热蒸馏水洗涤至中性，得到一次还原金粉77.5kg，金含量99.995％，达到1号金标准，金的回收率为98.13％。
  成分(wt％)   Au   Ag   Cu   Fe   Pb   Bi   Sb   Si   Pd   Mg
  一次还原金粉   99.995   0.002   0.001   0.001   0.001   -   -   -   -   -
实施例4
二次还原：将实施例3中所得一次还原后液加温至85℃，迅速添加草酸使电位达到440-460mv，保持电位在440-460mv的条件下反应2-3小时，过滤，滤渣即为二次还原金粉，二次还原金粉进行回收，可用于返回原料氰化金泥的湿法冶炼中进行除杂，继续用于生产高纯度金；滤液入下一釜用铁粉置换，确保废液中贵金属及杂元素含量达标，方可排放。
得到二次还原金粉2.5kg，金含量59.12％，经过两次还原后，金的总回收率为99.99％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种对杂质含量不大于5%的非标准粗金粉快速湿法精炼方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）粗金粉氯化返溶：在反应釜中加入清水并投入粗金粉，使粗金粉与清水的质量比为1：（10-20），加入食盐，使清水中Cl-的浓度为（26±2）g/L，然后加入H2SO4，使清水中H+的浓度为（2.0±0.1）M，迅速升温至80-85℃，开始添加氧化剂NaClO3，使电位达到1000-1100mv，保持电位在1000-1100mv的条件下反应4.5-5.5小时，升温至90-95℃，保持1.5-2.5小时，过滤，所得滤液称为分金液；
2）一次还原精炼：将粗金粉氯化返溶所得分金液注入反应釜中，加温至95-100℃赶氯至无氯气味，然后开始添加还原剂草酸将电位调整至880-920mv，该加入草酸的过程应控制在4-5小时，再添加无水亚硫酸钠，使电位达到710-750mv时，过滤，用热蒸馏水将滤渣洗涤至中性即可。
2.根据权利要求1所述的非标准粗金粉快速湿法精炼方法，其特征在于：还包括二次还原步骤，其中二次还原步骤为：将一次还原精炼中的过滤所得滤液加温至80-85℃，迅速添加草酸使电位达到440-460mv，保持电位在440-460mv的条件下反应2-3小时，过滤，滤渣即为二次还原金粉，将二次还原金粉进行回收。
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