JPS604892B2 - 銅精製陽極スライムから金属を回収する方法 - Google Patents
銅精製陽極スライムから金属を回収する方法Info
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- JPS604892B2 JPS604892B2 JP52099633A JP9963377A JPS604892B2 JP S604892 B2 JPS604892 B2 JP S604892B2 JP 52099633 A JP52099633 A JP 52099633A JP 9963377 A JP9963377 A JP 9963377A JP S604892 B2 JPS604892 B2 JP S604892B2
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B15/00—Obtaining copper
- C22B15/0063—Hydrometallurgy
- C22B15/0065—Leaching or slurrying
- C22B15/0067—Leaching or slurrying with acids or salts thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
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- C22B15/0063—Hydrometallurgy
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- C22B15/0091—Treating solutions by chemical methods by cementation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
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- C25C1/12—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of copper
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、銅精製陽極スラィムから金属を回収する方
法に関する。
法に関する。
銅の電解精製において陽極スラィムを生じ、その量は陽
極重量の約０．５なし、し３％又はそれ以上０にもなる
。
極重量の約０．５なし、し３％又はそれ以上０にもなる
。
このスラィムは、２００メッシュもの微細粒よりなり一
般に黒褐色を呈し、銅、銀、硫黄、セレニウム、テルリ
ウム、アンチモニー、枇素、ニッケル、鉄、シリカ、ビ
スマス類を含み、その主成分は銅であってスラィム全体
の１５なし、し夕３の重量％（以下単に％と表示）に達
する。このように銅を含有するほか、金属などの貴金属
やセレニウム及びテルニウムのような金属をも無視でき
ない。スラィム中に多量の銅が含まれ貴金属などもあ０
るため、これら金属回収について種々の技法が行われて
きたが、工業的成巧を見ていない。
般に黒褐色を呈し、銅、銀、硫黄、セレニウム、テルリ
ウム、アンチモニー、枇素、ニッケル、鉄、シリカ、ビ
スマス類を含み、その主成分は銅であってスラィム全体
の１５なし、し夕３の重量％（以下単に％と表示）に達
する。このように銅を含有するほか、金属などの貴金属
やセレニウム及びテルニウムのような金属をも無視でき
ない。スラィム中に多量の銅が含まれ貴金属などもあ０
るため、これら金属回収について種々の技法が行われて
きたが、工業的成巧を見ていない。
回収コストの問題とスラィムからの貴金属回収の困難に
困る。１技法では、直後スラィムを製錬するが、過剰の
スラッグのため貴金属とくに銀を再循環することになり
不利である。
困る。１技法では、直後スラィムを製錬するが、過剰の
スラッグのため貴金属とくに銀を再循環することになり
不利である。
また焼いて銅を酸化銅にし、焼いたスラィムを硫酸浸出
し、ついで浸出スラィムを小型反射炉（ドーレィ）内で
熔融し不純物を酸化して銀と金のドーレィブィョン（Ｄ
ｏＲＥＢｏＵＩＬレＯＮ）を残し、これを砕いて金銀を
回収する。
し、ついで浸出スラィムを小型反射炉（ドーレィ）内で
熔融し不純物を酸化して銀と金のドーレィブィョン（Ｄ
ｏＲＥＢｏＵＩＬレＯＮ）を残し、これを砕いて金銀を
回収する。
この特殊技術は上記の如く、余分のスラッグを生じて不
利である。酸処理を伴う他の乾式冶金法も試みられたが
、スラィムから殆どの鋼分を除くことができなかったの
で成巧に至らない。
利である。酸処理を伴う他の乾式冶金法も試みられたが
、スラィムから殆どの鋼分を除くことができなかったの
で成巧に至らない。
処理量の５％以上もの鋼処理には、スラィムからセレニ
ウムや貴金属とくに銀を回収する従来法が適用できない
ことが分って来た。さらに、スラィムの酸浸出の強硫酸
（４００夕／夕）を使っても、縄梓浸出に７幼時間を要
し、しかも浸出中に櫨梓と加熱を周期的に停止し空気に
さらして固体分を次潰させ、上燈液をデカントする必要
がある。
ウムや貴金属とくに銀を回収する従来法が適用できない
ことが分って来た。さらに、スラィムの酸浸出の強硫酸
（４００夕／夕）を使っても、縄梓浸出に７幼時間を要
し、しかも浸出中に櫨梓と加熱を周期的に停止し空気に
さらして固体分を次潰させ、上燈液をデカントする必要
がある。
デカントしたのち、次の浸出液（水と酸）を加え熟し空
気にさらして蝿梓を始め浸出を続けることになる。その
ため従来法では、資材と労力と保守に手数を要し、銅や
その他金属回収に時間もかかった。この発明は、銅精製
陽極スラィムから金属分を迅速かつ簡易にしかも経済的
に回収する方法を提供するものである。
気にさらして蝿梓を始め浸出を続けることになる。その
ため従来法では、資材と労力と保守に手数を要し、銅や
その他金属回収に時間もかかった。この発明は、銅精製
陽極スラィムから金属分を迅速かつ簡易にしかも経済的
に回収する方法を提供するものである。
スラィム処理は湿式冶金法によるものであって、２０な
し、し２００タノその硫酸と２ないし２５タノクの６価
クロウム（イオン）が含む溶液を用い約８０ＣＯ以下の
温度で浸出する、こうすれば銅溶解は最高となりセレニ
ゥムと銀の溶解は最小となる。つぎに、この浸出液を未
溶解スラィム残さから分離し、金属鋼処理して分離した
浸出液からセレニウムを沈澱させ、そして生じた精製液
から銅を電解回収する工程より成る。この発明は、銅の
電解精製の際に生じた陽極スラィムから金属類を回収す
るに用い、このスラィム成分は精製鋼材や精製法により
変る。
し、し２００タノその硫酸と２ないし２５タノクの６価
クロウム（イオン）が含む溶液を用い約８０ＣＯ以下の
温度で浸出する、こうすれば銅溶解は最高となりセレニ
ゥムと銀の溶解は最小となる。つぎに、この浸出液を未
溶解スラィム残さから分離し、金属鋼処理して分離した
浸出液からセレニウムを沈澱させ、そして生じた精製液
から銅を電解回収する工程より成る。この発明は、銅の
電解精製の際に生じた陽極スラィムから金属類を回収す
るに用い、このスラィム成分は精製鋼材や精製法により
変る。
よって、あるスラィムについての最適処理条件は、含有
金属分によるテスト結果に従って決められるべきである
。例えば、最初の浸出時間は鋼含有量が多ければ長く少
なければ短くなる。つまり、スラィム成分ごとに最適回
収条件が用意されるべきである。第１・第２図の工程図
で、最初の工程はバッチ又は連続式に行うスラィム浸出
である。
金属分によるテスト結果に従って決められるべきである
。例えば、最初の浸出時間は鋼含有量が多ければ長く少
なければ短くなる。つまり、スラィム成分ごとに最適回
収条件が用意されるべきである。第１・第２図の工程図
で、最初の工程はバッチ又は連続式に行うスラィム浸出
である。
３又は４電解槽での連続通電回路による浸出が好ましく
、このときスラィムはそのまま浸出槽に添加されるが、
６価クロウム塩を再生したいならば最初に炉適して水の
量を減ずればよい。
、このときスラィムはそのまま浸出槽に添加されるが、
６価クロウム塩を再生したいならば最初に炉適して水の
量を減ずればよい。
浸出槽に添加するに先立って乾燥する工程でスライム中
の水分量を少くもする。浸出は、約２０ないし２００夕
／その硫酸と２ないし２５夕／そのクロウムィオンを含
む酸性溶液を用い適宜の浸出槽で燈拝して行う。
の水分量を少くもする。浸出は、約２０ないし２００夕
／その硫酸と２ないし２５夕／そのクロウムィオンを含
む酸性溶液を用い適宜の浸出槽で燈拝して行う。
使用する酸とク０ロウム塩の量は、処理するスラィム内
の金属分の濃度により決め、従来のスラィムでは説明の
量が適当である。用いるクロカムィオンは酸性浸出水溶
液に溶ける６価のクロウムィオンで良く、例えばクロゥ
ム酸、クロゥム酸マグネシウム、第２クタロム酸ソーダ
やこれら混合物などがある。浸出処理は、温度を約７５
午０望ましくは約８０００以下に保ち、スラィムから殆
どの銅分を浸出できる時間をかける；即ち残留銅分はス
ラィムの３％（重量）以下にする。普通の全浸出時間は
１なし、し３時間であるが、処理すべきスライムによっ
て一様でない。浸出完了後、浸出液を不溶スラィムから
分離する。
の金属分の濃度により決め、従来のスラィムでは説明の
量が適当である。用いるクロカムィオンは酸性浸出水溶
液に溶ける６価のクロウムィオンで良く、例えばクロゥ
ム酸、クロゥム酸マグネシウム、第２クタロム酸ソーダ
やこれら混合物などがある。浸出処理は、温度を約７５
午０望ましくは約８０００以下に保ち、スラィムから殆
どの銅分を浸出できる時間をかける；即ち残留銅分はス
ラィムの３％（重量）以下にする。普通の全浸出時間は
１なし、し３時間であるが、処理すべきスライムによっ
て一様でない。浸出完了後、浸出液を不溶スラィムから
分離する。
これは、適宜法で好ましくは炉過法による。浸出スラリ
ーを炉過に先立ち濃縮するか又は浸出液から直接炉過す
る。固体分を乾燥し、貴金属類回収プラントに送る処置
をする。銅を除いたので、乾燥し処理した陽極スライム
は、セレニウムや銀などの回収プラントで扱えるように
なる。生じた炉液は、セルニゥムを除いて好ましくはほ
ゞ純セメント鋼を溶液に加えて精製する。この精製は、
バッチ又は連続式に共通通電して行い、セレニウム全量
を若しテルリウムがあればこれを溶液から沈澱させるに
必要な時間をかける。普通、この精製は溶液の沸点の温
度で約１時間内で終る。この精製工程から得られたスラ
リーを溶液で炉遇して適宜の隔膜槽に送る、そしてこの
糟内で陰極室において銅を回収し陽極室を通して溶液を
通過させることによって６価クロウムを回収する。前も
って溶解したセレニゥム、テルリゥムや銅を含有する固
体分を適宜の硫酸で処理し熱し空気にさらして浸出して
残存する銅やテルリウムを溶かす。酸濃度、浸出時間や
温度は目的によって適当に選ぶ。炉過後、この溶液を適
宜の隔膜槽内で銅の電解回収にかけ、陰極室で銅を回収
すると共に同じ槽の陽極室を通過させて６価クロウムを
回収する。従来技法で６価クロウムは回収されうるが、
６価クロウムの理論上の必要量以上のクロウム消費が起
る場合は、６価クロウム室を設けることになる。酸浸出
液を炉過して得た固体分を乾燥して貴金属類回収に供す
べき陽極スラィムに混ぜる。このようなスラィムは、銅
５％（重量）以下を含み、最も望ましいのは３％以下で
ある。第２図の例では、電解銅の再生成と６価クｏウム
の再生を示すが、もとのスライムに含まれるセＺレニウ
ムや銅の回収工程も示す。得られた残さを出荷用陽極ス
ラィムとして示し、他の貴金属たとえば金や白金などを
含み、これらを従来法で回収する。本例は、異る６価ク
ロゥムの酸性浸出液の２種Ｚの浸出の場合を含み、さら
に上記例の主な相違点は、上記の如く硫酸溶液と６価ク
ロウムを用うる浸出ではあるが、高温で行われることで
ある；即ち最初の浸出は溶液の沸点において行い銅分は
実際にスラィムの約０．２なし、し０．５％（重量）ほ
どの小量に減ずる。
ーを炉過に先立ち濃縮するか又は浸出液から直接炉過す
る。固体分を乾燥し、貴金属類回収プラントに送る処置
をする。銅を除いたので、乾燥し処理した陽極スライム
は、セレニウムや銀などの回収プラントで扱えるように
なる。生じた炉液は、セルニゥムを除いて好ましくはほ
ゞ純セメント鋼を溶液に加えて精製する。この精製は、
バッチ又は連続式に共通通電して行い、セレニウム全量
を若しテルリウムがあればこれを溶液から沈澱させるに
必要な時間をかける。普通、この精製は溶液の沸点の温
度で約１時間内で終る。この精製工程から得られたスラ
リーを溶液で炉遇して適宜の隔膜槽に送る、そしてこの
糟内で陰極室において銅を回収し陽極室を通して溶液を
通過させることによって６価クロウムを回収する。前も
って溶解したセレニゥム、テルリゥムや銅を含有する固
体分を適宜の硫酸で処理し熱し空気にさらして浸出して
残存する銅やテルリウムを溶かす。酸濃度、浸出時間や
温度は目的によって適当に選ぶ。炉過後、この溶液を適
宜の隔膜槽内で銅の電解回収にかけ、陰極室で銅を回収
すると共に同じ槽の陽極室を通過させて６価クロウムを
回収する。従来技法で６価クロウムは回収されうるが、
６価クロウムの理論上の必要量以上のクロウム消費が起
る場合は、６価クロウム室を設けることになる。酸浸出
液を炉過して得た固体分を乾燥して貴金属類回収に供す
べき陽極スラィムに混ぜる。このようなスラィムは、銅
５％（重量）以下を含み、最も望ましいのは３％以下で
ある。第２図の例では、電解銅の再生成と６価クｏウム
の再生を示すが、もとのスライムに含まれるセＺレニウ
ムや銅の回収工程も示す。得られた残さを出荷用陽極ス
ラィムとして示し、他の貴金属たとえば金や白金などを
含み、これらを従来法で回収する。本例は、異る６価ク
ロゥムの酸性浸出液の２種Ｚの浸出の場合を含み、さら
に上記例の主な相違点は、上記の如く硫酸溶液と６価ク
ロウムを用うる浸出ではあるが、高温で行われることで
ある；即ち最初の浸出は溶液の沸点において行い銅分は
実際にスラィムの約０．２なし、し０．５％（重量）ほ
どの小量に減ずる。
酸や６価クロゥム含量などの浸出条件は前述のとおりで
、温度が増せばより多くセレニウムは溶解する。この浸
出は上記の如く２時間行うをよしとし、浸出スラリ−を
厚くして炉過し又は直接に炉過するため送る。
、温度が増せばより多くセレニウムは溶解する。この浸
出は上記の如く２時間行うをよしとし、浸出スラリ−を
厚くして炉過し又は直接に炉過するため送る。
セメント鋼を有するセレニウム沈澱、次の炉過、２液槽
電解および酸浸出はすべて上記の如く行う。溶液の沸点
で行うとこの沈澱工程で殆ど全セレニウムが除去される
。この浸出により生じた固体分の残さは、最初の残さに
加えられて混合残さを第２の酸性６価クロゥム浸出にか
ける。しかし、この第２の浸出用液と最初の浸出液には
差があり、第２の浸出液には少くとも３５０夕／その硫
酸を含ませ、さらにその時間も長い。確実に銀やセレニ
ウムを溶解するには、浸出時間を４時間もかける。第２
の浸出は、バッチ式または連続式共通通電方式により浸
出槽内を鷹拝しながら行い、上記の如く４時間以上をか
け、セレニウムと銀の９０％以上が溶解するまで行う。
つぎに、加熱下で炉適し銀・クロゥム・セレニウム複合
物の生成を最小にする。炉遇された残さを乾燥し、前記
出荷用に供する。加熱（沸点には至らない）炉過溶液を
塩化ソーダで処理し、塩化銀として銀を沈澱させる。
電解および酸浸出はすべて上記の如く行う。溶液の沸点
で行うとこの沈澱工程で殆ど全セレニウムが除去される
。この浸出により生じた固体分の残さは、最初の残さに
加えられて混合残さを第２の酸性６価クロゥム浸出にか
ける。しかし、この第２の浸出用液と最初の浸出液には
差があり、第２の浸出液には少くとも３５０夕／その硫
酸を含ませ、さらにその時間も長い。確実に銀やセレニ
ウムを溶解するには、浸出時間を４時間もかける。第２
の浸出は、バッチ式または連続式共通通電方式により浸
出槽内を鷹拝しながら行い、上記の如く４時間以上をか
け、セレニウムと銀の９０％以上が溶解するまで行う。
つぎに、加熱下で炉適し銀・クロゥム・セレニウム複合
物の生成を最小にする。炉遇された残さを乾燥し、前記
出荷用に供する。加熱（沸点には至らない）炉過溶液を
塩化ソーダで処理し、塩化銀として銀を沈澱させる。
加える塩化ソーダ量は、銀沈澱に必要な理論量に調整す
る。余分の塩化物は、６価クロゥム再生に悪影響がある
ため避けるべきである。塩化銀スラリーを冷却し、溶液
から塩化銀を炉過する。分離した塩化銀を従来法で処理
し、銀を得る。塩化銀除去後、溶液を２液電解にかけ銀
を回収し、同時に６価クロウムを再生する。
る。余分の塩化物は、６価クロゥム再生に悪影響がある
ため避けるべきである。塩化銀スラリーを冷却し、溶液
から塩化銀を炉過する。分離した塩化銀を従来法で処理
し、銀を得る。塩化銀除去後、溶液を２液電解にかけ銀
を回収し、同時に６価クロウムを再生する。
さらには、セレニウム生成のためチタン陰極に用いて陰
極液を電解する。セレニウム回収後、同じ槽の陽極室で
６価クロウムを再生する。余分の再生が必要な場合があ
り、陰極に水素を発生する追加の隔膜槽で行う。所要に
応じ陰極室に硫酸を追加する。かくして、もとの陽極ス
ラィムは銅、セレニウムや銀を除かれ、従来法で金や白
金などの他の貴金属を除く処理をする。この発明の特徴
は、銅によりセレニウム、銀や他金属を回収できる程に
陰極スラィムから銅分を除去するもので、上記湿式法で
銅のほかセレニゥムや銀をも回収できる。
極液を電解する。セレニウム回収後、同じ槽の陽極室で
６価クロウムを再生する。余分の再生が必要な場合があ
り、陰極に水素を発生する追加の隔膜槽で行う。所要に
応じ陰極室に硫酸を追加する。かくして、もとの陽極ス
ラィムは銅、セレニウムや銀を除かれ、従来法で金や白
金などの他の貴金属を除く処理をする。この発明の特徴
は、銅によりセレニウム、銀や他金属を回収できる程に
陰極スラィムから銅分を除去するもので、上記湿式法で
銅のほかセレニゥムや銀をも回収できる。
しかも、２独特間もの浸出時間を要せず経済的に、かつ
乾式冶金の場合のコスト高や厄介さを伴わずに行いうる
。以下に例をあげるが、これらに限定されるのではない
。例１銅の電解回収と６価クロウム再生用設備でスラィ
ム浸出をする際、水の量を考慮する。
乾式冶金の場合のコスト高や厄介さを伴わずに行いうる
。以下に例をあげるが、これらに限定されるのではない
。例１銅の電解回収と６価クロウム再生用設備でスラィ
ム浸出をする際、水の量を考慮する。
浸出するスラィムは、少くとも櫨適し、できれば浸出前
に乾燥する。このスラィムを一定割合で加え１〜３時間
の浸出を行なう。セレニウム溶解を最小にするため、ス
ライム浸出に用いる６価クロウムは全槽しかも最後の浸
出槽にも加える。
に乾燥する。このスラィムを一定割合で加え１〜３時間
の浸出を行なう。セレニウム溶解を最小にするため、ス
ライム浸出に用いる６価クロウムは全槽しかも最後の浸
出槽にも加える。
かくして連続式の４槽にあって、第１の糟に浸出液の１
／２を、第２の糟に１／３を、第３の槽に１／６を加え
、第４の槽では鋼溶解が完了するよにする。温度は７５
ｏｏに保つのがよく、終りの槽つまり第３・第４の糟で
は僅かの加熱を要することがある。
／２を、第２の糟に１／３を、第３の槽に１／６を加え
、第４の槽では鋼溶解が完了するよにする。温度は７５
ｏｏに保つのがよく、終りの槽つまり第３・第４の糟で
は僅かの加熱を要することがある。
浸出液の成分組成（単位夕／夕）は、次の如くである。
０ｕ ２５ｇｐｌ（９／の Ｔｅ ０．２ ｇ
ｐｌ○ｒ ４０ Ａｓ ｏ．０２
ｏｒ十６ ２ｏ Ｓｂ ｏ．０２
日２Ｓ０４ １５ｏ Ｂｉ ｏ．０２Ｓ
ｅ ｏ．０５ Ｆｅ ０．１Ａ
ｇ こん跡・浸出液から得たスラリーを炉過する前に厚
くし又は直接炉遇する。
ｐｌ○ｒ ４０ Ａｓ ｏ．０２
ｏｒ十６ ２ｏ Ｓｂ ｏ．０２
日２Ｓ０４ １５ｏ Ｂｉ ｏ．０２Ｓ
ｅ ｏ．０５ Ｆｅ ０．１Ａ
ｇ こん跡・浸出液から得たスラリーを炉過する前に厚
くし又は直接炉遇する。
何れの場合も、固体分を水洗し乾かしく市販用にする。
固体分は次の成分を有す。○ｕ ４０％
○ａ０ ２．０％Ｓｅ ３５．０％
Ｐｂ ｌ．５％Ａｇ １８を像．則物）Ｓ ３・
〇％Ａｕ 。
固体分は次の成分を有す。○ｕ ４０％
○ａ０ ２．０％Ｓｅ ３５．０％
Ｐｂ ｌ．５％Ａｇ １８を像．則物）Ｓ ３・
〇％Ａｕ 。
・写生織物） 。０こ側こ
Ｓｉ０２ ３０．０％ Ｔｅ ０．６％
ＡＩ２〇３ ２〇％ Ｓｂ ○．１彩Ａ
ｓ ｏ．１％ Ｆｅ ０１％Ｚｎ 〇
．・％炉過液組成（単位夕／そ）は、次のとおりである
。
ＡＩ２〇３ ２〇％ Ｓｂ ○．１彩Ａ
ｓ ｏ．１％ Ｆｅ ０１％Ｚｎ 〇
．・％炉過液組成（単位夕／そ）は、次のとおりである
。
０ｕ ５５ Ｔｅ ０．４
○ｒ ４０ Ａｓ ｏ．０２０ｒ＋６
３ Ａｇ こん跡 日２Ｓ０４ ２０ Ｓｂ ｏ．０２Ｓｅ
３ Ｂｉ ｏ．０２Ｆｅ ｏ．２ 炉過液を純セメント銅添加により精製する。
３ Ａｇ こん跡 日２Ｓ０４ ２０ Ｓｂ ｏ．０２Ｓｅ
３ Ｂｉ ｏ．０２Ｆｅ ｏ．２ 炉過液を純セメント銅添加により精製する。
バッチ式か浸出と同じ連続工程で精製し、溶液沸点で１
時間操作する。精製工程で得たスラリーを炉過する。
時間操作する。精製工程で得たスラリーを炉過する。
前もって溶解したセレニウムとテルリウムを含む固体分
を、硫酸を用い熟し空気浸出して銅とテルニウムを溶解
する。かくて、セレニウム沈澱をジクロウム酸塩浸出液
に加えてセレニウムとテルリウムを凡て溶解する。硫酸
浸出で銅とテルリウムは溶け、別に販売するか処理すべ
きスライムに加えるかするセレニウム生産物を残す。
を、硫酸を用い熟し空気浸出して銅とテルニウムを溶解
する。かくて、セレニウム沈澱をジクロウム酸塩浸出液
に加えてセレニウムとテルリウムを凡て溶解する。硫酸
浸出で銅とテルリウムは溶け、別に販売するか処理すべ
きスライムに加えるかするセレニウム生産物を残す。
クロウム酸浸出で溶けるセレニウムは、浸出すべきセレ
ニゥムの１０％以下である。
ニゥムの１０％以下である。
溶液精製中に生成する銅・セレニゥム生産物は、陽極で
再処理する精製部に送る。つぎに、精製液を隔膜槽内で
電解回収にかける。溶液成分（単位夕／そ）は次の如く
である。○ｕ ６０ Ｔｅ ｏ．２○ｒ
４０ Ａｓ ０．０２０ｒ＋６
ｏ Ａｇ こん跡日２Ｓ０４ ５ Ｓｂ
ｏ．０２Ｂｉ ０．０２Ｆｅ ｏ．２ 精製液の電解中に生ずる銅は精製陰極量と同じでない。
再処理する精製部に送る。つぎに、精製液を隔膜槽内で
電解回収にかける。溶液成分（単位夕／そ）は次の如く
である。○ｕ ６０ Ｔｅ ｏ．２○ｒ
４０ Ａｓ ０．０２０ｒ＋６
ｏ Ａｇ こん跡日２Ｓ０４ ５ Ｓｂ
ｏ．０２Ｂｉ ０．０２Ｆｅ ｏ．２ 精製液の電解中に生ずる銅は精製陰極量と同じでない。
一般組成としてはテルリウム、アンチモニーや枇素の所
望量より多い。一般組成は次のとおりである（ｐｐｍで
示す）。Ａｇ ＜１．０ Ｓｎ ｌ．２Ｆｅ
＜１．０ Ｎｉ ＜１．０ Ｓｅ ＜２．６ Ｂｉ ０．９Ｐｂ ｌ
．Ｏ Ｓｂ １５．２Ｚｎ ３．０
Ａｓ ４．８Ｔｅ ＞４．６さらに溶液を精製する
と精製された量の陰極鋼を生成するが、この反応は銅電
解回収に得られる陰極銅の量に影響されるのでない。
望量より多い。一般組成は次のとおりである（ｐｐｍで
示す）。Ａｇ ＜１．０ Ｓｎ ｌ．２Ｆｅ
＜１．０ Ｎｉ ＜１．０ Ｓｅ ＜２．６ Ｂｉ ０．９Ｐｂ ｌ
．Ｏ Ｓｂ １５．２Ｚｎ ３．０
Ａｓ ４．８Ｔｅ ＞４．６さらに溶液を精製する
と精製された量の陰極鋼を生成するが、この反応は銅電
解回収に得られる陰極銅の量に影響されるのでない。
所望の銅量を除去して、次の組成（単位夕／そ）の溶液
を得る。○ｕ ２５ 日２Ｓ０４ ５００ｒ
４０ Ｓｅ ０．０１ｏｒ＋６
ｏ Ｔｅ ｏ．１この溶液の６価クロウ
ム再生は容易で、銅を電解回収する同じ隔膜槽の陽極室
内通過をこの溶液に行わせることによる。
を得る。○ｕ ２５ 日２Ｓ０４ ５００ｒ
４０ Ｓｅ ０．０１ｏｒ＋６
ｏ Ｔｅ ｏ．１この溶液の６価クロウ
ム再生は容易で、銅を電解回収する同じ隔膜槽の陽極室
内通過をこの溶液に行わせることによる。
一般に、６価クロウムは十分この反応で再生されるが、
理論上の６価クロゥムの必要とする量以上にクロウム消
費が起るときは特別の６価クロウム再生槽を要すること
がある。これは一般に陰極に水素発生を見るとき起るが
、銅電解回収前の溶液精製の際生ずるセレン化鋼を浸出
することより得られる銅溶液を含有する如何なる溶液も
使用できる。再生液は次に組成（単位夕／そ）を有し、
追加スライム浸出は容易である。
理論上の６価クロゥムの必要とする量以上にクロウム消
費が起るときは特別の６価クロウム再生槽を要すること
がある。これは一般に陰極に水素発生を見るとき起るが
、銅電解回収前の溶液精製の際生ずるセレン化鋼を浸出
することより得られる銅溶液を含有する如何なる溶液も
使用できる。再生液は次に組成（単位夕／そ）を有し、
追加スライム浸出は容易である。
Ｃｕ ２５Ｃｒ
４０Ｃｆ
２０日２Ｓ０４
１５０この反応は、セレニウム溶解を不利を生ぜ
ず長４・にする如く銅を減小させるように調節する。
４０Ｃｆ
２０日２Ｓ０４
１５０この反応は、セレニウム溶解を不利を生ぜ
ず長４・にする如く銅を減小させるように調節する。
銀は８０ｑＣの浸出で溶けず、硫酸濃度は２００タノそ
であった。例２ この方法は、別の溶液で行う２種の浸出を含Ｚむ。
であった。例２ この方法は、別の溶液で行う２種の浸出を含Ｚむ。
第１の浸出は、例１の銅浸出と同様で、連続操作し銅を
電解回収し、６価クロウムを再使用のため再生する。
電解回収し、６価クロウムを再使用のため再生する。
上記方法は２〜５％の銅を伴う浸出残さを生ずる。今述
べた方法では銅分を０．２〜０．５％までも減小させな
ければならないので、溶液の沸点の温度で浸出するを要
する。昇塩したほかは、銅浸出は前述のとおり行う。
べた方法では銅分を０．２〜０．５％までも減小させな
ければならないので、溶液の沸点の温度で浸出するを要
する。昇塩したほかは、銅浸出は前述のとおり行う。
昇温したので、さらにセレニウムは溶ける（スラィム中
のセレニウムの２０％までも）。浸出は２時間続ける。
スラリーは濃縮器に送り又は浸出液から直接炉過する。
この炉過液をセメント銅で精製し、精製液を銅電解回収
にかける。溶液の沸点で行えばこの精製工程でセレニウ
ムは著しく除去される。この精製工程中に生ずる固体分
は、セレン化銅と未反応金属鋼を含む。
のセレニウムの２０％までも）。浸出は２時間続ける。
スラリーは濃縮器に送り又は浸出液から直接炉過する。
この炉過液をセメント銅で精製し、精製液を銅電解回収
にかける。溶液の沸点で行えばこの精製工程でセレニウ
ムは著しく除去される。この精製工程中に生ずる固体分
は、セレン化銅と未反応金属鋼を含む。
この生成物を２００〜３００夕／その酸を含み空気を伴
う硫酸液で１００℃までの温度下で浸出すると、銅はよ
く溶け純セレニウムを残す。精製中に沈澱したテルリゥ
ムも溶ける。少量のセレニウムは溶解する。セレン化鋼
精製物の浸出で得られた残さを、最初のクロウム酸浸出
で得た残さに加える。
う硫酸液で１００℃までの温度下で浸出すると、銅はよ
く溶け純セレニウムを残す。精製中に沈澱したテルリゥ
ムも溶ける。少量のセレニウムは溶解する。セレン化鋼
精製物の浸出で得られた残さを、最初のクロウム酸浸出
で得た残さに加える。
なお、セレン化鋼生成物を処理する他法も開発されてい
る。この生成物は室温でもクロウム酸液に完全に溶ける
。次に、混合した残さを第２のクロゥム酸浸出する。こ
の浸出を行う固体分の組成（単位重量％）は次のとおり
である。○ｕ ｏ．２ Ｓｉ０２ ３０
Ｓｅ ３２．１ ０ａ０ ０．８Ｔｅ
０．１４ ＡＩ２０３ ２．４Ａｇ １
９．１６％ Ｐｂ １‐７（１９１．球彩
ゑ）Ａｕ ０２１３紫 Ｓ ３８（２．
１水彩ゑ）この浸出用溶液組成（単位夕／そ）は次のと
おりである。
る。この生成物は室温でもクロウム酸液に完全に溶ける
。次に、混合した残さを第２のクロゥム酸浸出する。こ
の浸出を行う固体分の組成（単位重量％）は次のとおり
である。○ｕ ｏ．２ Ｓｉ０２ ３０
Ｓｅ ３２．１ ０ａ０ ０．８Ｔｅ
０．１４ ＡＩ２０３ ２．４Ａｇ １
９．１６％ Ｐｂ １‐７（１９１．球彩
ゑ）Ａｕ ０２１３紫 Ｓ ３８（２．
１水彩ゑ）この浸出用溶液組成（単位夕／そ）は次のと
おりである。
Ｃｕ ｏ．２Ｓｅ
１４．０Ｃｒ
４０Ｃｒ＋６
２５比Ｓ０４ ３５
０Ｔｅ Ｏ．１こ
の溶液と銅を溶解すべき溶液との差は、硫酸濃度である
。
１４．０Ｃｒ
４０Ｃｒ＋６
２５比Ｓ０４ ３５
０Ｔｅ Ｏ．１こ
の溶液と銅を溶解すべき溶液との差は、硫酸濃度である
。
銅を溶かすには１５０ないし２００夕／その硫酸でよい
が、銀とセレニウムを溶かすには３５０夕／その硫酸で
なえればならない。また、セレニウム回収法により、溶
液中の銅従って浸出に供する固体分中の銅分は最小に保
つを要する。４時間続く浸出は溶液の沸点で行い、この
浸出は、銅浸出液から炉適された固体分を浸出に必要な
凡ての溶液に加えるバッチ式により、又は３ないし４個
の蝿梓浸出槽の第１槽に全固体分と全溶液を加える連続
共通通電式浸出による。
が、銀とセレニウムを溶かすには３５０夕／その硫酸で
なえればならない。また、セレニウム回収法により、溶
液中の銅従って浸出に供する固体分中の銅分は最小に保
つを要する。４時間続く浸出は溶液の沸点で行い、この
浸出は、銅浸出液から炉適された固体分を浸出に必要な
凡ての溶液に加えるバッチ式により、又は３ないし４個
の蝿梓浸出槽の第１槽に全固体分と全溶液を加える連続
共通通電式浸出による。
浸出中、セレニウムの９９％と銀の９２％は溶ける。こ
の浸出液から得られたスラリーを加熱炉過し、銀・クロ
ム・セレニウム複合体の生成を最小にする。加熱（鍵と
うしない）炉過液を塩化ソーダで処理し銀を塩化銀とし
て沈澱させる。余分の塩化物は望ましくない、６価クロ
ム再生に悪影響があるためである。塩化銀のスラリーを
冷却し、塩化銀を溶液から炉過する。
の浸出液から得られたスラリーを加熱炉過し、銀・クロ
ム・セレニウム複合体の生成を最小にする。加熱（鍵と
うしない）炉過液を塩化ソーダで処理し銀を塩化銀とし
て沈澱させる。余分の塩化物は望ましくない、６価クロ
ム再生に悪影響があるためである。塩化銀のスラリーを
冷却し、塩化銀を溶液から炉過する。
この塩化銀生成物は、純成分であり周知法で銀生産処理
に回せるもので、スラィム中の銀の約９２％を含む。銀
除去工程に回す溶液成分（単位夕／そ）は次のとおりで
あった。○ｕ ｏ．４ 日２Ｓ０４ ２５０
Ｓｅ ３０．０ Ａｇ／ ５．５０ｒ
４０ ・Ｔｅ ０．２０ｒ＋６
３銀除去後、次の組成（単位夕／そ）の溶液を陰極
電解にかけセレニウムを回収する。
に回せるもので、スラィム中の銀の約９２％を含む。銀
除去工程に回す溶液成分（単位夕／そ）は次のとおりで
あった。○ｕ ｏ．４ 日２Ｓ０４ ２５０
Ｓｅ ３０．０ Ａｇ／ ５．５０ｒ
４０ ・Ｔｅ ０．２０ｒ＋６
３銀除去後、次の組成（単位夕／そ）の溶液を陰極
電解にかけセレニウムを回収する。
○ｕ ｏ．４ 日２Ｓ０４ ２５０Ｓｅ
３０ Ａｇ こん跡○ｒ ４０ ０１
〃 ｏｒ＋６ ３ Ｔｅ ｏ．２高級セ
レニゥムを生成できるため、チタン陰極を用いる。
３０ Ａｇ こん跡○ｒ ４０ ０１
〃 ｏｒ＋６ ３ Ｔｅ ｏ．２高級セ
レニゥムを生成できるため、チタン陰極を用いる。
生成セレニウムは次の組成（単位重量％）を有する。Ｓ
ｅ ９７．２５ Ｐｂ こん跡○ｕ ｏ．
８ Ｓ０４ ０．６０ｒ ｏ．Ｉ
Ｔｅ ０．０４Ｆｅ 。
ｅ ９７．２５ Ｐｂ こん跡○ｕ ｏ．
８ Ｓ０４ ０．６０ｒ ｏ．Ｉ
Ｔｅ ０．０４Ｆｅ 。
・Ｉ Ａｇ（９：Ｊ金灘り）０１ ０．３
電解回収中に生じたセレニウム生産物は、沈着性がなく
槽の表面に浮き易い。
槽の表面に浮き易い。
かくして、セレニウム回収のためチタン陰極を引き上げ
る必要がない。槽液の流速が十分であると、セレニゥム
は糟から厚くする装置に流れ出し又は直接炉過にかかる
。セレニウムを十分に溶液から除き、かつ微細セレニウ
ムを炉遇して除いた後、同じ槽の陽極室で溶液から６価
クロウムを再生する。
る必要がない。槽液の流速が十分であると、セレニゥム
は糟から厚くする装置に流れ出し又は直接炉過にかかる
。セレニウムを十分に溶液から除き、かつ微細セレニウ
ムを炉遇して除いた後、同じ槽の陽極室で溶液から６価
クロウムを再生する。
過剰再生が必要で陰極に水素発生を見る追加の隔膜槽内
で行われる。再生液は次の組成（単位夕／夕）を有し、
追加スラィムの浸出に向ける。Ｃｕ
ｏ．２Ｓｅ
１５．０Ｃｒ
４０．０Ｃｒ＋６ ２
５比Ｓ０４ ３５０Ｔｅ
０．１３セレニウム電
解中、他の成分が生じ純製品にするためセレニウムから
除かなければならない。
で行われる。再生液は次の組成（単位夕／夕）を有し、
追加スラィムの浸出に向ける。Ｃｕ
ｏ．２Ｓｅ
１５．０Ｃｒ
４０．０Ｃｒ＋６ ２
５比Ｓ０４ ３５０Ｔｅ
０．１３セレニウム電
解中、他の成分が生じ純製品にするためセレニウムから
除かなければならない。
これは、不活性ガス蒸溜のような周知法で行える。十分
の電解セレニウムが生成されれば直ちに、溶剤抽出法が
試みられセレニウムを溶かして不純物を残す。この溶剤
を蒸溜法で除いて純セレニウムを得る。セレニウム銀浸
出よりの残さは、次の組成（単位重量％）である。
の電解セレニウムが生成されれば直ちに、溶剤抽出法が
試みられセレニウムを溶かして不純物を残す。この溶剤
を蒸溜法で除いて純セレニウムを得る。セレニウム銀浸
出よりの残さは、次の組成（単位重量％）である。
Ａｇ 縦公像）Ｆｅ 。
・５％Ａｕ（２二会≧愛協）Ｓ ２・３
０ｕ ０．１３発 Ｓｂ ０．０５Ｓｅ
ｏ．Ｉ Ａｓ こん跡Ｓｉ０２５７
ＢｉＴｅ こん跡 Ｐｂ ５．０この生
成物を従来法による貴金属回収に回す。
ｏ．Ｉ Ａｓ こん跡Ｓｉ０２５７
ＢｉＴｅ こん跡 Ｐｂ ５．０この生
成物を従来法による貴金属回収に回す。
例１及び例２で処理されたスライム組成（単位重量％）
は次の如くであった。Ｃｕ
３４．９８％Ｓｅ
２３．０４％Ａｇ １０．６６
％（１０６．６ｋｇ／ｔｏｎ）Ａｕ
ｏ．１１５６（１．１５６ｋ９／ｔｏｎ）Ｓｉ０２
１６．２％Ｎ２０３
１．１％Ｃａ○
１．０％Ｐｂ
ｏ．７％Ｓ
５．５％Ｃｏ
ｏ．１％Ｔｅ
ｏ．５％ＡＳ
Ｏ．０７５％Ｓｂ
ｏ．１３％Ｆｅ
ｏ．０８％Ｚｎ
ｏ．０２％Ｎｉ
こん跡Ｃｒ
こん跡Ｂｉ こ
ん跡この発明を例で説明したが、上記範囲に限られるも
のでなく、修正や置換などが許される。
は次の如くであった。Ｃｕ
３４．９８％Ｓｅ
２３．０４％Ａｇ １０．６６
％（１０６．６ｋｇ／ｔｏｎ）Ａｕ
ｏ．１１５６（１．１５６ｋ９／ｔｏｎ）Ｓｉ０２
１６．２％Ｎ２０３
１．１％Ｃａ○
１．０％Ｐｂ
ｏ．７％Ｓ
５．５％Ｃｏ
ｏ．１％Ｔｅ
ｏ．５％ＡＳ
Ｏ．０７５％Ｓｂ
ｏ．１３％Ｆｅ
ｏ．０８％Ｚｎ
ｏ．０２％Ｎｉ
こん跡Ｃｒ
こん跡Ｂｉ こ
ん跡この発明を例で説明したが、上記範囲に限られるも
のでなく、修正や置換などが許される。
第１図は、この発明の工程図。
第２図は、別例の工程図。〆ノＧく
‘／Ｇ２．
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主として銅、セレニウム、不溶解物および銀を含む
貴金属から成る銅精製陽極スライムから金属を回収する
方法において、２０ないし２００ｇ／ｌの硫酸と２ない
し２５ｇ／ｌの６価クロウムを含む溶液でスライムを浸
出し、つぎにこの浸出液を未溶解スライム残さから分離
し、つぎに金属銅で溶液を処理する方法で該分離溶液か
らセレン化銅としてセレニウムを沈澱させ次に、生じた
精製浸出液から銅を電解回収することを特徴とする金属
回収法。 ２ 特許請求の範囲１記載の金属回収法において、生じ
た精製浸出液を２液電解槽で電解し、銅を陰極液から電
解回収し且つ６価クロカムを陽極液から再生すると共に
、該陽極液を循環して次のスライム浸出用に供するよう
にした方法。 ３ 特許請求の範囲１又は２記載の金属回収法において
、２００ないし３００ｇ／ｌの硫酸を含む強硫酸液を用
い１００℃までの温度でセレン化銅の沈澱を浸出し、つ
ぎに生じた浸出液と浸出残さからそれぞれ銅とセレニウ
ムを回収する方法。 ４ 特許請求の範囲１，２又は３記載の金属回収法にお
いて、３００ないし４００ｇ／ｌの硫酸と１０ないし４
０ｇ／ｌの６価クロウムに等量なジクロウム酸アルカリ
金属とを含む溶液を用い１００℃までの温度において、
もとのスライムから得た残さを第２の浸出にかけること
により殆ど凡てのセレニウムと銀を溶解するようにした
回収法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/717,910 US4076605A (en) | 1976-08-26 | 1976-08-26 | Dichromate leach of copper anode slimes |
| US717910 | 1976-08-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5328519A JPS5328519A (en) | 1978-03-16 |
| JPS604892B2 true JPS604892B2 (ja) | 1985-02-07 |
Family
ID=24883988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52099633A Expired JPS604892B2 (ja) | 1976-08-26 | 1977-08-22 | 銅精製陽極スライムから金属を回収する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4076605A (ja) |
| JP (1) | JPS604892B2 (ja) |
| BE (1) | BE857438A (ja) |
| CA (1) | CA1094011A (ja) |
| DE (1) | DE2737928C3 (ja) |
| FR (1) | FR2362935A1 (ja) |
| NO (1) | NO151936C (ja) |
| SE (1) | SE443376B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4149880A (en) * | 1978-07-19 | 1979-04-17 | Kennecott Copper Corporation | Recovery of copper from arsenic containing metallurgical waste materials |
| US4214900A (en) * | 1979-08-08 | 1980-07-29 | Amax Inc. | Production of nonferrous metals with low selenium contents |
| US4352786A (en) * | 1981-02-24 | 1982-10-05 | Institute Of Nuclear Energy Research | Treatment of copper refinery anode slime |
| US4792369A (en) * | 1987-02-19 | 1988-12-20 | Nippon Mining Co., Ltd. | Copper wires used for transmitting sounds or images |
| FI116684B (fi) * | 2003-09-23 | 2006-01-31 | Outokumpu Oy | Menetelmä anodiliejun käsittelemiseksi |
| RU2451759C1 (ru) * | 2011-02-17 | 2012-05-27 | Открытое акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ переработки свинцовистых шламов электрорафинирования меди (варианты) |
| RU2451760C1 (ru) * | 2011-03-24 | 2012-05-27 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ переработки флотоконцентрата шлама электролиза меди, содержащего благородные металлы |
| RU2484156C1 (ru) * | 2012-04-16 | 2013-06-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Способ переработки медьсодержащих шламов гальванических производств |
| RU2541231C1 (ru) * | 2013-11-12 | 2015-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ переработки концентрата флотации медеэлектролитного шлама |
| RU2572680C2 (ru) * | 2014-03-20 | 2016-01-20 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Рубикон" | Способ переработки гальванических шламов |
| FI126064B (en) * | 2014-05-28 | 2016-06-15 | Outotec Finland Oy | Hydrometallurgical treatment of anode sludge |
| NL2013407B1 (en) * | 2014-09-03 | 2016-09-27 | Elemetal Holding B V | Process and apparatus for metal refining. |
| JP6604466B2 (ja) * | 2015-03-25 | 2019-11-13 | 住友電気工業株式会社 | 銅の製造方法及び銅の製造装置 |
| RU2618050C1 (ru) * | 2015-12-07 | 2017-05-02 | Акционерное общество "Уралэлектромедь" | Способ переработки медеэлектролитного шлама |
| CN107299359A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-10-27 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种从分铜后液中回收硒的方法 |
| CN109467061A (zh) * | 2018-10-23 | 2019-03-15 | 温州大学新材料与产业技术研究院 | 一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒及其制备方法 |
| CN112960654A (zh) * | 2020-04-20 | 2021-06-15 | 金川集团股份有限公司 | 一种从酸性液中高效分离硒碲的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US2039256A (en) * | 1934-02-17 | 1936-04-28 | Oliver C Martin | Process of treating refinery sludges or slimes containing selenium and tellurium |
| US2084394A (en) * | 1935-02-08 | 1937-06-22 | American Metal Co Ltd | Art of refining metals |
| US3271279A (en) * | 1962-06-18 | 1966-09-06 | Allied Chem | Electrodeposition of copper from chromium-containing solution |
| BE795422A (fr) * | 1972-02-18 | 1973-08-14 | Inspiration Cons Copper | Extraction du cuivre de materiaux cupriferes |
| US3824160A (en) * | 1972-05-26 | 1974-07-16 | Allied Chem | Manufacture of copper dichromate and related materials |
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1976
- 1976-08-26 US US05/717,910 patent/US4076605A/en not_active Expired - Lifetime
-
1977
- 1977-06-23 CA CA281,219A patent/CA1094011A/en not_active Expired
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