CN109467061A - 一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种负载贵金属的PbS‑Te纳米颗粒，贵金属包含铂、金、银、钯中的一种，贵金属占该纳米材料的质量百分比为2％。一种负载贵金属的PbS‑Te纳米颗粒的制备方法，该方法以PbS与Te的摩尔比为1:1的PbS‑Te纳米晶颗粒为基底，制备方法包含以下步骤：①取PbS‑Te纳米晶颗粒加入乙二醇，获得PbS‑Te溶液；②将PbS‑Te溶液进行超声振荡，获得纳米颗粒均匀分散的均匀溶液；③将均匀溶液恒温水浴并进行磁力搅拌，获得水浴后溶液；④将贵金属前驱体加入水浴后溶液中并密封恒温保存，获得反应溶液；⑤用倾析法取反应溶液的下层浊液并对所述浊液进行离心分离，获得沉淀物；⑥用无水乙醇和高纯水交叉洗涤沉淀物，再对洗涤后的沉淀物进行恒温干燥，获得所述负载贵金属的PbS‑Te纳米颗粒。

Description

一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒及该纳米颗粒的制备方法
背景技术
碲Te是一种窄带隙半导体材料，具有优异的光学和电学等性能。Te纳米线具有极高的比表面积和较高的反应活性，通常被用作一维功能纳米线的合成模板，以Te纳米线为模板合成的各种金属碲化物纳米线，平均转化耗时少于3.5小时，反应产率在75％以上。硫化铅PbS是一种直接带隙半导体材料，有着较大的激子波尔半径和良好的非线性光学性质，在传感器、激光器以及热电领域展现出了良好的应用前景。经研究发现，PbS-Te 1:1在一定波长的激光下具有良好且稳定的光热转化性能。
通过负载金属对材料进行改性，可以扩大PbS-Te纳米材料的吸光范围，增强生物相容性。光热转化在光热治疗中的应用决定于其材料本身具有的强近红外范围的光学吸收能力和高光热转换效率，而复合材料的不同组分与光学吸收和光热转化效果关系密切。
发明内容
本发明提供了一种负载特定贵金属的PbS-Te纳米颗粒，该种纳米颗粒具有良好的光热转化效率。此外，还提供该种纳米颗粒的制备方法。
一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒，所述贵金属包含铂、金、银、钯中的一种，PbS-Te中PbS与Te的摩尔比为1:1，所述贵金属占该纳米材料的质量百分比为2％。
本发明进一步设置为：所述贵金属优选为钯。
此外，还提供一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒的制备方法，该方法以PbS与Te的摩尔比为1:1的PbS-Te纳米晶颗粒为基底，制备方法包含以下步骤：
①取所述PbS-Te纳米晶颗粒，加入乙二醇，获得PbS-Te溶液；
②将所述PbS-Te溶液进行超声振荡，获得纳米颗粒均匀分散的均匀溶液；
③将所述均匀溶液恒温水浴并进行磁力搅拌，获得水浴后溶液；
④将贵金属前驱体加入所述水浴后溶液中并密封恒温保存，获得反应溶液，所述贵金属前驱体为氯铂酸、氯金酸、PdCl2、AgNO3中的一种；
⑤用倾析法取所述反应溶液的下层浊液并对所述浊液进行离心分离，获得沉淀物；
⑥用无水乙醇和高纯水交叉洗涤所述沉淀物，再对洗涤后的沉淀物进行恒温干燥，获得所述负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒。
为进一步完善上述方案，本发明进一步设置为：步骤②中的超声振荡时间为1分钟
本发明进一步设置为，步骤③中的水浴温度为60℃。
本发明进一步设置为，步骤④中的恒温保存时间为4小时
本发明进一步设置为，步骤⑤中的离心条件为转速15000rpm，离心运行时间为5min。
本发明进一步设置为，步骤⑥中的交叉洗涤次数至少为3次。
本发明进一步设置为，步骤⑥中的干燥时间为8小时。
本发明进一步设置为，步骤⑥中的干燥温度为60℃。
PbS-Te1:1负载不同贵金属合成负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒。负载铂、金、银、钯的纳米颗粒在紫外光区到近红外光区都具有明显光学吸收和优异的光热性能。不仅拥有较好的光热增温能力，且光热稳定性良好；在铂、金、银、钯四种金属中，钯Pd的负载对溶液升温提升效果最显著，光热转化效率超过20％，具有潜在光热价值。合成纳米颗粒采用微波辅助法。本合成方法操作简便、材料受热均匀、反应时间短，由前驱体到产物仅需约10分钟。
以下结合附图对本发明进行更进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明制备方法的步骤示意图；
图2为PbS-Te@M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)纳米颗粒的ΔTmax对比；
图3为PbS-Te@M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)和纯水的光热升温曲线；
图4为PbS-Te 1:1和PbS-Te@Pd纳米颗粒升温随浓度升高的走势；
图5为PbS-Te 1:1和纯水的升温降温曲线；
图6为PbS-Te 1:1温度驱动力的负自然对数与时间图；
图7为PbS-Te系列纳米材料的液体紫外可见近红外吸收光谱。
图中，PbS-Te@Au即为负载金的PbS-Te纳米材料，PbS-Te@Ag即为负载银的PbS-Te纳米材料；PbS-Te@Pb即为负载铂的PbS-Te纳米材料，PbS-Te@Pd即为负载钯的PbS-Te纳米材料；time即为时间，abstract即为萃取物，temperature changes即为温度变化，purewater即为纯水，Concentration即为浓度，Materials即为金属物质。
具体实施方式
下面，通过示例性的实施方式对本发明具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的特征也可以有益地结合到其他实施方式中。
一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒，所述贵金属包含铂、金、银、钯中的一种，优选的贵金属为钯。PbS-Te中PbS与Te的摩尔比为1:1，所述贵金属占该纳米材料的质量百分比为2％。
此外，还提供一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒的制备方法，该方法以PbS与Te的摩尔比为1:1的PbS-Te纳米晶颗粒为基底，制备方法包含以下步骤：
①取所述PbS-Te纳米晶颗粒，加入乙二醇，获得PbS-Te溶液；
②将所述PbS-Te溶液进行超声振荡，获得纳米颗粒均匀分散的均匀溶液；
③将所述均匀溶液恒温水浴并进行磁力搅拌，获得水浴后溶液；
④将贵金属前驱体加入所述水浴后溶液中并密封恒温保存，获得反应溶液，贵金属前驱体为氯铂酸、氯金酸、PdCl2、AgNO3中的一种；
⑤用倾析法取所述反应溶液的下层浊液并对所述浊液进行离心分离，获得沉淀物；
⑥用无水乙醇和高纯水交叉洗涤所述沉淀物，再对洗涤后的沉淀物进行恒温干燥，获得所述负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒。
以下，提供一个具体实施例，用以阐述该制备方法制备负载不同贵金属的PbS-Te纳米颗粒。
实施例1：制备负载不同贵金属的PbS-Te纳米颗粒。
准备实验所需的各类仪器，仪器型号如表1所示。准备制备所需的原料，包括有：乙二醇，二甲氨基二硫代甲酸钠(福美钠)，硝酸铅，无水乙醇，TDEC，高纯水(18.2MΩ)。
取PbS-Te 1:1的纳米颗粒0.100g，乙二醇30mL，放入100mL烧杯中。将盛有试剂的烧杯放入超声清洗机中，超声振荡1min。待纳米颗粒均匀分散后，烧杯放入60℃水浴恒温，并开启磁力搅拌。
贵金属试剂用量如表2所示，移取含贵金属的M试剂质量2×10-3g、体积(V2)入烧杯，并将反应中的烧杯用保鲜膜封口，防止溶剂挥发。
此反应恒温4h。反应完毕后，用倾析法取下层浊液。将浊液离心分离，转速15000rpm，运行5min。取离心分离后的黑色沉淀，用无水乙醇和高纯水交叉洗涤至少3次。最后一次无水乙醇洗涤后，将装有产品的离心管放入电热恒温鼓风干燥箱，60℃干燥8小时得到2％PbS-Te@M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)纳米颗粒。PbS-Te@M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)纳米颗粒即为负载不同贵金属的PbS-Te纳米颗粒
表1.制备负载不同贵金属的PbS-Te纳米颗粒的仪器
表2合成PbS-Te@M纳米颗粒所用贵金属试剂量
如图1所示，在PbS-Te 1:1中负载不同贵金属M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)，制得PbS-Te@M纳米颗粒，分别配制成100μg/mL水溶液，取1mL样品到比色皿，以980nm激光照射10min，测得最高温度Tmax。相同条件下，溶剂水经激光照射后，最高温度为Tmax’。ΔTmax＝Tmax-Tmax’。PbS-Te@M(M＝Pt,Au,Ag,Pd)及PbS-Te1:1各材料ΔTmax的对比如图2所示。
由图3可知，在Pt,Au,Ag,Pd四种贵金属负载的纳米颗粒中，贵金属Pd的负载对溶液的升温影响最大，ΔTmax＝8℃。已有研究发现，钯在近红外光照射下有着稳定的表面等离子体共振效应，且熔点高，能发挥可控的局部表面等离子体共振作用。将PbS-Te和PbS-Te@Pd纳米颗粒配制成5μg/mL,20μg/mL,50μg/mL,100μg/mL,200μg/mL水溶液，以980nm激光照射10min，测得最高温度Tmax。相同条件下，溶剂水经激光照射后，最高温度为T’max。ΔTmax＝Tmax-T’max。以ΔTmax对浓度c作图，绘制纳米颗粒升温随浓度升高的走势图。
如图4所示，随着纳米颗粒浓度增大，升温效果越来越明显。而高浓度下，纳米颗粒的均匀性和分散性变差，并且容易发生聚沉现象，这限制了它对溶液升温的影响。而纳米颗粒聚沉的趋势与其粒径大小正相关，因此高浓度下，拥有更大粒径的PbS-Te@Pd对溶液升温的影响与PbS-Te 1:1的差异缩小。
以下提供一个实施例2，用以计算不同贵金属所合成纳米材料的光热转化效率。
实施例2.光热转化效率计算
根据相关参考文献的描述，本文中，纳米颗粒的光热转换效率采用下式计算：
上式中，hs是传热系数与比色皿表面积的乘积，hs通过τs代入下式计算：
其中，mw是溶剂质量(单位g)，Cw是比热容(单位J/g)。本文使用水作溶剂，质量1.0g，比热容4.2J/g。τs是激光关闭后，溶液在冷却阶段的时间常数。以时间t(单位s)对-lnθ作图，得到斜率τs，
Tt为t时刻，纳米水溶液的温度。Tmax-Tout是100μg·mL-1的纳米颗粒溶液经激光照射10min后，系统与环境的温差(单位℃)。I是电流密度(单位W·cm-2)，本文采用电流密度为0.72W·cm-2。A980nm是试样对波长980nm近红外激光的吸收强度，通过测定液体紫外可见近红外吸收光谱得到。Qin,out用纯水的光热升温数据计算，Qin,out＝hs(Tmax-Tout)，代表溶剂和容器的热损耗，通过对纯水的计算，得出本文中Qin,out值为0.155J。
如图7所示，PbS-Te系列纳米材料在近红外区域有较强的吸收。试样在激光对应波长(980nm)处的吸收值A980nm，用于计算其光热转化效率。
通过光热效率计算公式，对比100μg/mL PbS-Te 1:1和PbS-Te@M的光热转化效率，如表3所示。
表3 各种纳米材料的光热转化效率对比
注：浓度：100μg/mL；激光波长：980nm
由表3可知，贵金属的负载可以使光热转化效率得到显著的提升。尤其是Pd负载后的纳米颗粒，光热转化效率提升至21.7％。对比近年的文献，PbS-Te@Pd纳米颗粒的光热转化效率表现尚可。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒，其特征在于：所述贵金属包含铂、金、银、钯中的一种，所述PbS-Te中PbS与Te的摩尔比为1:1，所述贵金属占该纳米材料的质量百分比为2％。
2.根据权利要求1所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒，其特征在于：所述贵金属优选为钯。
3.一种根据权利要求1或2所述负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法以PbS与Te的摩尔比为1:1的PbS-Te纳米晶颗粒为基底，所述制备方法包含以下步骤：
①取所述PbS-Te纳米晶颗粒，加入乙二醇，获得PbS-Te溶液；
②将所述PbS-Te溶液进行超声振荡，获得纳米颗粒均匀分散的均匀溶液；
③将所述均匀溶液恒温水浴并进行磁力搅拌，获得水浴后溶液；
④将贵金属前驱体加入所述水浴后溶液中并密封恒温保存，获得反应溶液，所述贵金属前驱体为氯铂酸、氯金酸、PdCl2、AgNO3中的一种；
⑤用倾析法取所述反应溶液的下层浊液并对所述浊液进行离心分离，获得沉淀物；
⑥用无水乙醇和高纯水交叉洗涤所述沉淀物，再对洗涤后的沉淀物进行恒温干燥，获得所述负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤②中的超声振荡时间为1分钟。
5.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤③中的水浴温度为60℃。
6.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤④中的恒温保存时间为4小时。
7.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤⑤中的离心条件为转速15000rpm，离心运行时间为5min。
8.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤⑥中的交叉洗涤次数至少为3次。
9.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤⑥中的干燥时间为8小时。
10.根据权利要求3所述的一种负载贵金属的PbS-Te纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤⑥中的干燥温度为60℃。
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